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高效毛细管电泳同时测定板蓝根中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸
目的:建立同时测定板蓝根药材中水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸含量的高效毛细管电泳方法.方法:采用重力进样,进样高度10 cm,进样时间30 s,正极进样,负极柱上220nm检测.操作电压11.5kV,运行缓冲溶液为乙腈.硼砂(15%乙腈,25 mmol·L~(-1)硼砂,15 mmol·L~(-1)β-CD),pH 9.10.对电压、缓冲液pH、缓冲液浓度、乙腈、β-CD浓度等因素对分离的影响做了系统的研究.水杨酸、丁香酸、苯甲酸和邻氨基苯甲酸分别在3.0~90,4.0-120,2.0~60,5.0~100 mg·L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4,0.999 5,0.999 8,0.999 2);回收率分别为95.9%~102.6%,98.6%~103.4%,98.7%~104.1%,96.1%~104.3%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.7,1.1,1.2,1.5 mg·L~(-1).
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一阶导数光谱法测定大青叶中邻氨基苯甲酸含量
应用一阶导数光谱法测定大青叶Isatidis indigotica Fort.药材中邻氨基苯甲酸含量,平均加样回收率为16.66%,RSD为1.09%。测定结果与高效毛细管电泳法比较,无显著性差异。方法简便、快速、准确。
关键词: 一阶导数光谱法 大青叶 邻氨基苯甲酸 邻氨基苯甲酸含量测定 -
曲尼司特研究进展及在皮肤科的应用
曲尼司特是一种过敏介质阻释剂,是不同于H1、H2受体竞争类抗组胺药的新型抗变态反应药物,其化学名为:N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸,国外商品名为TNL.该药于20世纪70年代由日本学者研制成功.国内1988年获得生产批文.
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氯苯扎利的合成
氯苯扎利(lobenzarit, 1)是日本中外制药株式会社研制开发的非甾体解热镇痛消炎药,化学名为N-邻羧基苯基-4-氯-2-氨基苯甲酸.它对于异常的机体免疫功能具有调节作用,临床上用其二钠盐治疗慢性类风湿性关节炎[1].报道的合成方法[2]是将2,4-二氯苯甲酸(2)、邻氨基苯甲酸(3)溶于异戊醇中,在碳酸钾存在下,以铜粉加碘或不加碘催化,经Ullmann反应制得粗品1.
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紫外分光光度法测定抗风湿灵片的含量
抗风湿灵片为非甾体抗炎药,主药为N-(3-氯苯)邻氨基苯甲酸,具有类似激素作用.临床上用于治疗类风湿性关节炎及风湿性关节炎.抗风湿灵片的含量测定方法收载在江苏省药品标准(1977年版)中,是采用以中性乙醇为溶媒的酸碱滴定法.本文试用紫外分光光度法测定抗风湿灵片的含量,方法简便易行.
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HPLC法测定复方王不留行片中邻氨基苯甲酸的含量
目的 建立HPLC法测定王不留行片中邻氨基苯甲酸的含量.方法 采用C18(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,柱温为室温,以甲醇-0.5%磷酸二氢钾溶液(45:55)用三乙胺调pH到3.0为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长:243 nm.结果 邻氨基苯甲酸进样量在0.408μg~2.247μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.87%,RSD=2.3%(n=5).结论 方法简便,结果准确,可作为本品质量控制的有效方法.
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曲尼司特与心血管疾病
曲尼司特-N(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸是一种抗变态反应药物,它通过稳定肥大细胞膜和噬碱性粒细胞膜,阻止其脱颗粒释放组胺、5-羟色胺、白三烯、SRS-A等过敏介质发挥作用.近年来发现曲尼司特对于某些心血管疾病,尤其是对伴随细胞增殖、胶原沉积、纤维化及炎症反应等病理生理改变的心血管疾病有效,现将其研究进展综述如下.
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反相高效液相色谱法测定大青叶中邻氨基苯甲酸与丁香酸的含量
目的建立测定大青叶中邻氨基苯甲酸和丁香酸含量的反相高效液相色谱法.方法固定相:Lichrosorb C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(18:82:0.3);检测波长:272 nm;流速:0.8mL·min-1;柱温:30℃;进样体积:10μL.结果邻氨基苯甲酸、丁香酸分别在12.7~127.0和5.10~51.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好;邻氨基苯甲酸的平均回收率为98.7%(RSD=1.0%);丁香酸的平均回收率为99.0%(RSD=1.2%).结论该方法灵敏、快速,准确可靠.
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板蓝根中邻氨基苯甲酸的抗内毒素作用
目的研究板蓝根中邻氨基苯甲酸(o-aminobenzoic acid,OABA)的抗内毒素作用.方法将邻氨基苯甲酸配成0.5%水溶液,鲎试验法进行抗内毒素定量测定;内毒素致家兔发热实验检测邻氨基苯甲酸体内抗内毒素作用;脂多糖(LPS)致小鼠死亡试验测定邻氨基苯甲酸保护作用及邻氨基苯甲酸对脂多糖致小鼠过度释放肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和一氧化氮(NO)的影响试验,研究邻氨基苯甲酸的抗内毒素作用.结果 0.833 mg·mL-1邻氨基苯甲酸可使4 EU内毒素降解为0.668 EU,破坏率为84.4%;0.5%邻氨基苯甲酸溶液可使内毒素引起的家兔体温升高显著降低,使同等剂量脂多糖引起的小鼠死亡率从70%降为20%;板蓝根中的邻氨基苯甲酸可抑制脂多糖致小鼠血清中TNF-α和NO的过度释放,其抑制率呈剂量依赖性.结论从板蓝根中分离出的邻氨基苯甲酸有抗内毒素作用.
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板蓝根化学成分研究(Ⅴ)
目的提取分离板蓝根化学成分.方法菘蓝的根用95%乙醇渗漉,用不同极性溶剂分级萃取,再分别用硅胶和大孔树脂作柱层析分离,根据各化合物的理化常数和波谱数据,鉴定化学结构.结果分离并鉴定了11个化合物.结论1个为首次从自然界中分离获得,6个为菘蓝属植物中首次报道.
关键词: 板蓝根 菘蓝 化学成分 邻氨基苯甲酸 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 -
复方王不留行片的质量标准研究
目的:对复方王不留行片的质量标准进行补充研究。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的王不留行进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定王不留行黄酮苷和邻氨基苯甲酸的含量。色谱柱为YMC-Pack Pro C18,流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:TLC斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰。王不留行黄酮苷和邻氨基苯甲酸进样量分别在0.0557~2.2287、2.0114~40.2279μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999、0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.01%;平均加样回收率分别为99.69%、99.84%,RSD分别为1.11%、1.18%(n=6)。结论:该方法操作简便、快捷,结果准确、重复性好,可作为复方王不留行片的质量控制方法。
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大孔吸附树脂分离纯化大青叶有机酸部位的实验研究
目的:应用大孔吸附树脂分离纯化大青叶有机酸部位.方法:大青叶以70%乙醇(pH=2)索氏提取,以邻氨基苯甲酸为考察指标,优选佳吸附树脂并采用正交试验优化影响树脂吸附的重要因素,确定其合理工艺流程.结果:以HPD100型树脂对大青叶中有机酸组分的吸附与解吸性能较好,采用3BV(树脂床体积)60%乙醇易于洗脱;正交试验结果表明以药液中邻氨基苯甲酸浓度为0.18mg·mL-1、pH 3.5及洗脱流速为2BV·h-1的参数组合应用效果良好,经济省时.结论:应用HPD100型大孔吸附树脂分离纯化大青叶中有机酸活性部位,其综合性能良好,具有一定的药用前景.
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氯苯扎利合成工艺的改进
氯苯扎利(lobenzarit, I)是日本中外制药株式会社研制开发的非甾类解热镇痛药,其化学名为:4-氯-2,2′-亚胺基二苯甲酸,临床上用其二钠盐,治疗慢性类风湿性关节炎〔1〕。文献合成方法〔2〕是:将2,4-二氯苯甲酸(Ⅱ)和邻氨基苯甲酸(Ⅲ)溶于异戊醇中,在碳酸钾存在下,以铜粉加碘或不加碘经Ullmann反应得Ⅰ,再依次经乙醇、四氢呋喃、甲醇回流纯化,得纯品Ⅰ。