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西替利嗪中氯苯残留量检查方法的研究
目的建立西替利嗪中氯苯的HPLC检查法.方法选用Kromasil C18(150×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钠-0.02mol·L-1庚烷磺酸钠(46:54:10)为流动相,检测波长:263nm,流速为1.0ml·ml-1,进样量20μl.结果氯苯在浓度为10.63~212.64μg·ml-1范围内线性关系良好.回归方程为A=20118+×1803.91C,r=0.9999.结论回收率为99.76%,精密度及稳定性均较佳,RSD分别为1.09%及0.88%,低检测限为1μg·ml-1.本法简便易行,重现性好,可用于西替利嗪中残留氯苯的限度检查.
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2-氨基-5-氯-2'-氟二苯甲酮的含量测定
2-氨基-5-氯-2'-氟二苯甲酮(I)是苯二氮卓类精神安定药氟安定的重要中间体,是由邻氟苯甲酰氯和对氨基氯苯合成所得,其质量的优劣对后步成品的质量影响较大,故国内外生产商要求(I)的含量应大于97%.本文采用高效液相色谱法和常量定氮法对(I)含量进行了测定,其结果较为满意.
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治疗类风湿性关节炎药物的新选择——盐酸氯苯哌酮
本刊讯(记者 陈佳印)类风湿性关节炎是一种免疫性炎症疾病,发病率高,病程长,多发性损害小关节,给患者造成很大痛苦,晚期的关节畸形和功能障碍严重影响患者正常的工作和生活能力.目前临床上可供使用的抗炎药物虽有很多,但均存在着较严重的副作用,由中国医学科学院药物研究所自行研制的,具有自主知识产权的新药——盐酸氯苯哌酮,有望改善这些缺陷,成为用于临床研究的抗类风湿性关节炎新药.
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水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色潽测定法
目的 建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法.方法 选择100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头进行样品的顶空固相微萃取,在1 150 r/min磁搅拌条件下,80℃萃取30min,进样口温度270℃,解吸5 min.柱前压为80 kPa,尾吹气流量为20 ml/min,隔膜清洗气流量为5 ml/min,不分流进样,3 min后再分流,分流比为24:1;ECD检测器温度为300℃.结果 在0.391 2~19.56μg/L范围内,1,4-二氯苯的检出限为8.633ng/L;在0.353 6~17.68μg,L范围内,1,2-二氯苯的检出限为4.023 ng/L;在0.007 7~0.38μg/L范围内,1,3,5-三氯苯的检出限为0.148 ng/L;在0.009 6~0.48μg/L范围内,1,2,4-三氯苯的检出限为0.124 ng/L;在0.007 9~0.39μg/L范围内,1,2,3-三氯苯的检出限为0.099 ng/L;在0.0004~0.02μg/L范围内,六氯苯的检出限为0.005 ng/L;在0.001 0~0.05μg/L范围内,七氯的检出限为0.073 ng/L;在0.096 6~4.83μg/L范围内,百菌清的检出限为0.277 ng/L;在0.008 0~0.40μg/L范围内,α-六六六的检出限为0.013 ng/L;在0.040 0~2.00μg/L范围内,β-六六六的检出限为0.353 ng/L,;在0.008 0~0.40μg/L范围内,γ-六六六的检出限为0.060 ng/L;在0.0400~2.00μg/L范围内,δ-六六六的检出限为1.250 ng/L,;在0.0300~0.10μg/L范围内,p,p'-DDE的检出限为0.030 ng/L;在0.008 0~0.40μg/L范围内,o,p'-DDT的检出限为0.122 ng/L;在0.004 0~0.20μg/L范围内,p,p'-DDD的检出限为0.066 ng/L;在0.020 0~1.00μg/L范围内,p,p'-DDT的检出限为0.464 ng/L.相关系数均在0.99以上.该方法的平均回收率为72.3%~109.0%,RSD为1.8%~11.6%.结论 该方法具有操作简便、快捷,检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于同时测定水中机氯农药和氯苯类化合物.
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水中挥发性卤代烃及氯苯类的自动顶空气相色谱法
为建立水中的6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的自动顶空气相色谱同时测定方法,将水样经顶空自动进样后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测.结果显示,各待测物所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.993.方法的检出限为0.003~0.303 μg/L,定量下限为0.009~1.000 μg/L,平均回收率为88.4%~113.8%,RSD为3.07%~10.90%.该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于水中6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的同时测定.
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氯气爆炸致肺损伤11例抢救分析
2005年1月5日,山东海化氯苯原料在车间发生氯气爆炸,我们成功救治事故受伤人员11例,现将抢救过程分析如下.
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急性杀虫脒中毒60例心电图分析
1引育 杀虫脒又称氯苯脒,化学名称为N-(4-氯甲基苯)-N,N-二甲基甲脒,是一种广谱的杀虫剂和杀螨剂.杀虫脒急性中毒在临床上并不少见,其心电图改变更是常见,但涉及心电图的报导甚少,现将我院1996年以来收治的60例急性杀虫脒中毒患者的心电图进行分析并报道如下:2临床资料本组60例,男18例,女42例,年龄17~60岁,平均27岁.除6例经皮肤和呼吸道吸收轻度中毒外,其余均经消化道进入体内.
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高效液相色谱法测定马来酸氯苯胺
复方马来酸氯苯胺片是扑尔敏及植物酶等所组成的复方制剂,由于组成成份复杂,杂质较多,其含量不能按常规测定方法测定.据中国药典1990年版2部介绍,采用紫外分光光度法,效果不佳.笔者采用高效液相色谱法进行测定,取得很好的效果.
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氯苯泄漏爆炸事故的应急救援——从一起事故说起
2012年5月27日,安徽省蚌埠市某化工集团生产区发生氯苯燃烧爆炸事故.通过剖析此次事故原因、特点,以及现场的实际救援经过,提出预防氯苯泄漏并发生火灾和爆炸的相应措施,以及相应的应急救援对策,为预防类似事故的发生以及对该类事故的处置提供参考.
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间苯氧基苯甲醛合成的改进
间苯氧基苯甲醛(1,简称醚醛或MPA)是合成拟除虫菊酯类杀虫剂及其它药物的重要中间体.1的合成[1~6]一般有以下4种方法:(1) 溴苯甲醛法;(2) 间甲苯酚法;(3) 间氯苯甲醇氧化法;(4) 间氯甲苯氧化法.受收率、原料及工艺条件的制约,目前工业化主要采用前两法.其中方法(1)因成本高、杂质多且产品提纯困难而不常采用.
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氯霉素生产废液中回收氯苯(含对硝基苯乙酮)及甲醛缩二乙醇的工艺研究
研究了从氯霉素生产废液中回收氯苯等芳香族化合物和甲醛缩二乙醇的方法,先用酸解法在常温下将废液中的甲醛缩二乙醇分解成可溶于水的甲醛及乙醇,而与氯苯等分离,回收的氯苯纯度达98%以上。而后,蒸馏酸解液,可重新合成并回收甲醛缩二乙醇。经济效益显著。
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利用发光菌毒性测试评价氯苯及其降解中间产物的毒性
目的:测定氯苯及其降解中间产物对发光菌的单一毒性以及联合毒性.方法:采用混合毒性指数(MTI)法对联合作用方式进行评价.结果:除了降解中间产物对苯醌毒性比氯苯大得多以外,其他降解中间产物毒性均比氯苯低.未开环的降解中间产物对氯苯酚、对苯二酚和苯酚的毒性比氯苯的毒性均有所降低,并随着C1的脱除、苯环上OH的减少,毒性呈减弱趋势.苯环开环后的产物有机酸类毒性则更小.结论:氯苯降解过程中的中间产物主要表现为部分相加作用和协同作用.
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顶空气相色谱法测定饮用水中氯苯
氯苯用于生产苯胺、杀虫剂、酚及氯代硝基苯,还是制造染料、有机合成、和许多农药的中间体.经吸入、食入、经皮肤吸收,对人体中枢神经系统有抑制和麻醉作用,对皮肤和粘膜有刺激性.
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紫外分光光度法测定抗风湿灵片的含量
抗风湿灵片为非甾体抗炎药,主药为N-(3-氯苯)邻氨基苯甲酸,具有类似激素作用.临床上用于治疗类风湿性关节炎及风湿性关节炎.抗风湿灵片的含量测定方法收载在江苏省药品标准(1977年版)中,是采用以中性乙醇为溶媒的酸碱滴定法.本文试用紫外分光光度法测定抗风湿灵片的含量,方法简便易行.
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鞘内注射氯苯氯丁酸治疗痉挛型脑瘫
痉挛型脑瘫是脑性瘫痪常见的一种类型,合并痉挛症状的脑瘫患儿约占脑瘫发病数的75%左右.目前.认为其肌痉挛的发生与上运动神经元对脊髓下行运动通路的抑制减弱或中断以及α运动神经元过度兴奋有关.
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饮用水中八种氯苯类化合物及六氯丁二烯的顶空毛细管柱气相色谱测定法
目的:建立生活饮用水中二氯苯、三氯苯、五氯苯、六氯苯及六氯丁二烯的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法.方法:水中微量的二、三、五、六氯苯、六氯丁二烯经顶空提取后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量.结果:1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯、五氯苯、六氯苯的线性范围分别为0.38μg/L ~40.0 μg/L、0.96 μg/L~100.0μg/L、0.42 μg/L~70.0 μμg/L、0.03 μg/L ~ 5.0 μg/L、0.04 μμg/L ~ 9.0μg/L、0.004 μg/L ~0.60 μg/L、0.03 μgL ~6.0 μg/L、0.01 μg/L~2.0 μg/L、0.02 μg/L~2.0 μg/L,检出限分别为0.11 μg/L、0.29μμg/L、0.13 μg/L,0.009μg/L,0.012 μg/L,0.001 μg/L,0.009 μg/L,0.004 μg/L,0.006 μg/L,水样加标回收率为100%~114%,RSD为1.0%~2.9%.结论:该法操作简便,准确、灵敏度高,不需使用有机溶剂,适用水中氯苯类化合物及六氯丁二烯的测定.
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高效液相色谱法检查盐酸西替利嗪中氯苯残留量
目的:建立西替利嗪中氯苯的高效液相色谱法.方法:选用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.01 mol*L-1磷酸二氢钠-0.02 mol*L-1庚烷磺酸钠(46∶54∶10)为流动相,检测波长:263 nm,流速为1.0 mL*min-1,进样量20 μL.结果:氯苯在浓度为10.63~212.64 mg*L-1范围内线性关系良好.回归方程为A=20118+1803.9C,r=0.9999.回收率为99.68%,精密度及稳定性均较佳,RSD分别为1.09%及0.88%,低检测限为1 mg*L-1.结论:本法简便易行,重现性好,可用于盐酸西替利嗪中氯苯残留量的检查.
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感冒通的不良反应
感冒通是一种复合制剂,其主要成分为双氯芬酸、人工牛黄各15 mg、氯苯敏 2.5 mg.双氯芬酸是主要成份,通过抑制前列腺素合成而起到解热镇痛的作用.现将其不良反应综述如下.
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氯胺酮麻醉延迟反应引起呼吸心跳骤停1例
氯胺酮(ketamine)为氯苯-二钾基胺环已酮,系快速麻醉非巴比妥类的麻醉药.
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乱花渐欲迷人眼一药多名录(四)
抗精神病、症药物1.氯丙嗪(Chlorpromazine):冬眠灵、氯普马嗪、氯苯骈噻、氯硫二苯胺、可乐静、阿密那、美心、美心片、盐酸氯丙嗪、氯丙嗪盐酸盐.