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超声波提取萹蓄多糖的工艺研究
天然药物活性成分的研究是天然药物基础性研究的主要工作,如何高效、简捷地将天然药物的活性成分提取分离出来,是研究和探索现代中药进一步开发利用的关键问题之一。以萹蓄为研究对象,探究了其活性成分-多糖的提取方法和工艺条件。运用超声波提取方法对萹蓄多糖进行提取,用硫酸-苯酚法对多糖含量进行定性定量分析,并对超声波方法提取萹蓄多糖工艺条件进行单因素和正交试验分析,得出佳工艺参数为:超声提取时间50min,超声提取温度60℃,料液比(g/ml)1:12。
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黄参多糖含量测定条件优选
迷果芹(sphallerocarpus gracilis)为伞形科(Umbelliferae)迷果芹属迷果芹的肉质根茎,又名黄参、黄葑、小叶山红罗卜.在我国黑龙江、吉林、甘肃、新疆、青海等地和蒙古及前苏联西伯利亚东部及远东地区均有分布[1,2].黄参肉质根茎是一种纯天然保健食品,其中多糖是主要营养成分.目前,植物中多糖含量测定方法主要是硫酸一苯酚法[3-6].由于受到水解温度、时间、硫酸加入量等因素的影响,采用该方法测定多糖含量时,结果不稳定,误差较大[7-9].本文应用硫酸一苯酚法建立黄参多糖含量的测定方法.并分别观察温度、时间、浓硫酸加入量对黄参多糖水解的影响,优选其佳测定条件.现报告如下.
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间苯氧基苯甲醛的简便制备
间苯氧基苯甲醛(1)是医药和农药,特别是高效低毒杀虫剂拟除虫菊酯如溴氰菊酯、氯氰菊酯等的重要中间体,市场需求很大[1,2].目前国内通常用间甲苯酚法[3,4],此法工艺已经基本定型,较难进一步降低成本.本研究参考文献[5,6],用苯甲醛(2)溴化制得间溴苯甲醛(3),3与由甲醇钠和苯酚生成的酚钠盐在145~150℃进行苯氧基化反应制得1,总收率73%.反应式如下:
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间苯氧基苯甲醛合成的改进
间苯氧基苯甲醛(1,简称醚醛或MPA)是合成拟除虫菊酯类杀虫剂及其它药物的重要中间体.1的合成[1~6]一般有以下4种方法:(1) 溴苯甲醛法;(2) 间甲苯酚法;(3) 间氯苯甲醇氧化法;(4) 间氯甲苯氧化法.受收率、原料及工艺条件的制约,目前工业化主要采用前两法.其中方法(1)因成本高、杂质多且产品提纯困难而不常采用.
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苯酚法测定水中硝酸盐氮
水中硝酸盐氮测定方法较多,目前常用的方法有镉柱还原法、紫外分光光度法等.镉柱法处理柱子繁琐,紫外分光光度法操作简便,但有时限于仪器设备,不方便开展.为此,于2002年5月试验了用苯酚法测定水中硝酸盐氮,获得了满意的结果.