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快速气相色谱-质谱法分析非食用色素
气相色谱-质谱法分析是一广泛使用的未知物分析方法[1-3].在2001年6月全国性的食品打假工作中, 岳阳市查处了数家食品加工厂和食品添加剂销售店,销售和使用一称为"金黄粉"的非食用色素.经快速气相色谱-质谱法分析其挥发物成分,发现含有强致癌物二苯胺,从而证实该色素为非食用色素.该方法也可用于其他食品掺伪分析.
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"金黄粉"的化学结构测定
掺伪成分分析,因无法得知其化学名称,而成为食品卫生检验的难题.我市数家食品添加剂销售店和豆制品加工厂销售和使用一种称为"金黄粉"的非食用色素.经快速气相色谱-质谱法分析其挥发物成分,检出偶氮苯以及强致癌物二苯胺,从而证实该色素为非食用色素[1].
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保健食品中脱氧核糖核酸的测定
保健食品中核酸的测定对于指导生产、消费、监督有重要意义[1,2].DNA(脱氧核糖核酸)为核酸的一种形式.本文利用DNA分子中的脱氧核糖基在酸性溶液中变成ω-羟基-γ-酮基戊醛,与二苯胺试剂作用生成蓝色化合物,在595 nm处测吸光度,DNA的浓度在0.00～0.10 mg/mL范围内与吸光度成正比.
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工作场所空气中二苯胺的紫外分光光度测定法
目的 建立工作场所空气中二苯胺的紫外分光光度测定法.方法 用硫酸处理过的玻璃纤维滤膜采集空气中二苯胺,无水乙醇解吸后紫外分光光度法测定.结果 该方法的线性范围为0.19～60 mg/m~3(以采集15 L空气计算),回归方程y=0.13x-0.016,相关系数为0.9999,检出限0.28μg/ml(以吸光度为0.02计算),精密度为1.9%～8.4%,平均采样效率99%,平均洗脱效率为98%,穿透容量大于2.2 mg,样品在室温或冷藏条件均至少可保存10 d.结论 该方法适用于工作场所空气中二苯胺的测定.
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工作场所空气中二苯胺测定的高效液相色谱法
目的 建立工作场所空气中二苯胺的高效液相色谱测定方法.方法 空气中二苯胺经酸化玻璃纤维滤膜采集,甲醇洗脱,高效液相色谱-紫外检测器测定.结果 该方法在0-30.0 μg/ml范围中呈线性关系,回归方程为y=8 425.6x-150.7,相关系数r=0.999 9;检出限为0.045 μg/ml,低检出浓度为0.030 mg/m3(采样体积以15L计);精密度批内为2.41％～3.02％,批间为3.11％～4.45％;平均洗脱效率为97.8％,采样效率为100％,样品在室温下至少可保存7d.结论 该方法各项指标均符合GBZ/T210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测.
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HPLC法测定咳喘宁胶囊中二苯胺的含量
咳喘宁胶囊是由中草药野罂粟经提取、加工而制成的口服制剂,具有止咳、平喘之功效[1],其在提取过程中应用了AB-8型大孔吸附树脂,由于大孔吸附树脂是一种高分子聚合物,其成品中可能含有正已烷、二苯胺、丙烯酸甲酯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等有毒物质,为了防止制剂中混入这些有毒物质,我们按照国家药审中心的要求(二苯胺的含量不得高于20ppm),采用高效液相色谱法测定了二苯胺的限量.
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制备薄层色谱上样技术的改进
制备薄层色谱法是一种有效的分离提纯方法.它可以从复杂的混合物中分离制备化合物纯品.制备薄层色谱法一般是用于分离几十毫克至几百毫克的样品.目前制备薄层色谱法有微量吸管法、融污斑点法、接触加样法、热微量转移技术及滤纸移样法等上样方式.但这些上样方式均属液体上样法,存在着上样量小、费时、色谱带宽或者是技术复杂等一些弊端.本文提出了一种新的上样方法-固相上样法,即将固体样品直接上样.本法改变了传统的上样方法,克服了传统上样方式的许多缺点.下面以2,6-二氯二苯胺的薄层制备来详细说明这一方法.
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毛细管气相色谱法测定饮用水中二苯胺
目的 建立饮用水中二苯胺的测定方法.方法 样品经萃取后,利用气相色谱FID进行检测.结果 方法的线性范围为0.50～80.00 μg/ml,检出限0.02 μg/ml,RSD为2.25%,加标回收率96.50%.结论 该方法简便实用,结果可靠,灵敏度高,可以运用于被工业污染的生活饮用水中二苯胺的检测分析.
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一起硫化氢中毒死亡事故调查
2004年5月上旬,无锡市滨湖区某化工厂因生产吩噻嗪的反应釜硫化氢气体泄漏,致投料工死亡.现将调查结果分析如下:1 化工厂概况滨湖区某化工厂,生产吩噻嗪、二丁基二硫代氨基甲酸铜、甲氧基氨基锂等产品.其中生产吩噻嗪的工艺流程是:化工原料二苯胺加硫磺投入反应釜内加热到一定温度后生成粗品吩噻嗪和硫化氢废气,硫化氢废气被液碱中和使其达到无害化后排放.
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检测白血病细胞凋亡的二苯胺法
现有细胞凋亡的定量方法操作复杂且需贵重试剂或仪器。定性方法又难以精细研究细胞凋亡这一现象。我们参照Mangan等［1］的方法，建立一种以二苯胺(DPA)法测定DNA片段率来分析细胞凋亡的简单方法，并以此方法分析白血病细胞株HL-60受抗癌药物鬼臼乙叉甙(Etoposide)诱导时的凋亡情况。材料和方法 一、细胞 HL-60细胞株(本院血液病研究室提供)，常规RPMI 1640培养基(Gbico产品)培养，隔天换液，实验选用对数生长期的细胞，将细胞浓度调整至106/ml，加入以二甲基亚砜(DMSO)溶解的鬼臼乙叉甙(Sigma产品)，终浓度分别为0、5、10、20、40 μg/ml，作用3.5 h，用PBS(pH 7.2，不含Ca2＋、Mg2＋，下同)洗涤收获细胞。
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比色法测定缓释片中羟丙甲纤维素
目的建立测定制剂中羟丙甲纤维素(HPMC)含量的方法.方法采用二苯胺和HPMC在高温下显色反应,分光光度法测定.结果具良好的线性范围和回收率,测定方法可靠.结论能作为制剂中HPMC含量测定的方法.
关键词： 羟丙甲纤维素(HPMC) 二苯胺 比色反应 分光光度法 -
固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量
目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法.方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定.色谱柱为SUPELCO Discovery C185 μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:0.02 mol/L NH4AC(pH=4.2)=70:30(V/V),流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm.结果:该方法的线性范围为:0.050～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348.4X-3.5,r=0.99999.检出限为:0.60 μg/L;回收率在99％～103％之间,相对标准偏差小于2.0％.结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法.
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高效液相色谱荧光法测定水果中的二苯胺残留
目的 建立简便、准确、灵敏的水果中痕量二苯胺残留的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法.方法 样品经乙腈提取后,用Carb/NH2固相萃取小柱净化,乙腈洗脱,旋转蒸发干后残渣用流动相水-乙腈(20:80,∥V)定容,然后样品溶液在Kromasil C1s色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上以水-乙腈(20:80,v/v)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,激发波长(λex)为265 nm,发射波长(λem)为350 nm,以外标法定量.结果 二苯胺的浓度为0.5 μg/L～100.0 μg/L时,标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)为0.9996.方法的检出限、定量限分别为1.0 μ~kg、3.0 μg/kg.低、中、高3种添加水平下的加标回收率为89.5％ ～ 102.0％,相对标准偏差(RSD)为1.9％ ～4.8％.结论 本研究所建立的方法具有简便、干扰少、灵敏度高的特点,适用于水果中痕量二苯胺残留的检测.
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二苯胺法定量检测细胞凋亡
目的:建立二苯胺定量检测细胞凋亡的实验方法.方法:以地塞米松体外作用5 h 的小鼠胸腺细胞作为凋亡阳性细胞,应用二苯胺法测定细胞片段化DNA和总DNA的含量,二者的比值定义为细胞凋亡率.结果:地塞米松(1×10-5mol/L)处理5 h 后,细胞凋亡率为30.24%.此与流式细胞仪分析结果(27.10%)基本一致.结论:建立了一种简单、经济、快速的细胞凋亡定量检测方法.
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高效液相色谱法测定工作场所空气中二苯胺
目的 建立工作场所空气中二苯胺的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 采用硅胶管采集工作场所空气中二苯胺,经甲醇解吸,采用C18色谱柱分离,以去离子水:甲醇(20∶80,V/V)为流动相洗脱,在二极管阵列检测器检测波长为285 nm的紫外光谱下,经HPLC仪测定.结果 二苯胺在质量浓度为1.85 ～ 184.50 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 6;检出限为0.07 mg/L,低检出浓度为0.02 mg/m3(以采集12.0 L空气计);平均解吸效率为97.70％ ～99.61％;批内相对标准偏差(RSD)为0.42％～ 3.60％,批间RSD为1.63％ ～2.36％.样品在常温下可保存14 d以上.结论 本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽,适用于工作场所空气中二苯胺的测定.
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乱花渐欲迷人眼一药多名录(四)
抗精神病、症药物1.氯丙嗪(Chlorpromazine):冬眠灵、氯普马嗪、氯苯骈噻、氯硫二苯胺、可乐静、阿密那、美心、美心片、盐酸氯丙嗪、氯丙嗪盐酸盐.
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工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法
[目的]建立气相色谱法测定工作场所空气中二苯胺的方法.[方法]样品用硅胶管采样,经无水乙醇超声解吸10 min后,利用气相色谱法检测. [结果]方法测定范围为0.07-66.67 mg/m3(以采集7.5 L空气计),平均采样效率99%,平均解吸效率为97%,穿透容量大于1.0 mg.样品于室温或4℃冷藏至少可保存8 d. [结论]该方法简便实用、灵敏度高,适用于工作场所空气中二苯胺的测定.
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头发中5种染发剂残留的毛细管气相色谱分析
[目的]建立染色发样中邻苯二胺,间苯二胺,对苯二胺,2,5一二氨基甲苯和二苯胺5种染发剂残留的毛细管气相色谱分析方法. [方法]染色发样经清洗、晾干后,剪碎,经1.0 mol/L的氢氧化钠消解,超声波处理30min,37℃消解2 h.取出后,用三氧甲烷提取5 min,取下层有机物氮气吹干,定容后.用气相色谱法测定,标准曲线法定量. [结果]优化了发样的前处理和气相色谱分离条件,建立了染发样品中5种染发剂残留同时测定的气相色谱分析方法.5种待测组分工作曲缦的相关系数为0.995～0.998;方法检出限为0.5～2.3 mg/g;加标回收率为79.0%～110/6%.相对标准偏差(RSD)为7/0%～9.7%.[结论]建立的方法灵敏、准确,可以应用于染发发样中染发剂残留的测定.
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毛细管气相色谱测定工作场所空气中二苯胺
目的 建立工作场所空气中二苯胺毛细管气相色谱测定方法.方法 硅胶管采样,乙醇解吸,SE-54毛细管色谱柱分离,在佳仪器条件下用气相色谱仪测定,按照<工作场所空气中毒物检测的研制规范>的要求,进行实验室方法研究.结果 二苯胺在0～815.2μg/ml之间有良好的线性关系,相关系数0.999 7.方法 的低检出量为0.35μg/ml(进样1μl解吸液,以3倍噪音计算),低检出浓度为0.12 mg/m3(采样体积以3 L计).分别测定高、中、低3个浓度的样品,进行6次重复测定,相对标准偏差为1.2%～4.3%,解吸效率为90.32%～102.07%.工作场所空气中与二苯胺共存的苯、甲苯、二甲苯、丙酮、异丙醇、苯胺、邻苯二胺、邻苯二甲酸二丁酯、联苯胺等对测定无干扰.结论 本法各项指标已达到<工作场所空气中毒物检测的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测.
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口服苯胺、硝基苯和二苯胺混合物中毒致死1例
1 案例资料简要案情 某男,30岁,2010年12月某日早上被发现死于其所在石材加工厂职工宿舍内,死亡原因不明,尸体存放在冰柜内16个月后进行尸检.尸体检验 颜面及周身皮肤呈褐色,局部干燥,左胸及右乳头内侧可见有9.0cm×9.0cm电除颤印痕.解剖见:右侧颞肌可见直径0.3cm的暗红色斑点.脑组织自溶液化呈糊状,实质内未见出血.胸腔无积液,气管、支气管内无异物,左、右肺切面淤血、水肿,呈暗褐色.食管中、下段和胃内可见褐色苦杏仁味冰渣样内容物500mL,胃粘膜染成黑褐色,胃壁变薄,血管淤血.余脏器未见明显异常.
