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多指标优化姜黄连炮制工艺分析
目的:考察多指标优化姜黄连炮制工艺.方法:采用HPLC法,岛津VP-ODS柱(4.6 mmx150mm,5μm).流动相为乙腈-水-磷酸(300:700:4),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为349 nm,进样量20μl,用高效液相色谱测定小檗碱含量为指标.结果:优选出佳工艺为黄连饮片与20%姜汁闷润,等待姜汁被吸尽后,放置烘箱中烘制,温度为100℃.时间为90 min,取出,放凉.结论:该法为姜黄连饮片炮制可行的方法.
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消毒剂中有效成分--对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚的高效液相色谱测定法
目的研究消毒剂中有效成分--对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚的测定方法.方法选用高效液相色谱法,以乙腈:水=60:40(用冰醋酸调pH值3.0)为流动相,选用二极管阵列检测器,检测波长为280 nm.结果对氯间二甲苯酚和三氯羟基二苯醚检出限分别为2.48、2.08 ng,平均回收率范围为95.4%~103.3%,相对标准偏差为0.6%~3.4%.结论高效液相色谱测定法准确度和精密度较高,适用于含对氯间二甲苯酚、三氯羟基二苯醚消毒剂样品的测定.
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工作场所空气中二苯胺测定的高效液相色谱法
目的 建立工作场所空气中二苯胺的高效液相色谱测定方法.方法 空气中二苯胺经酸化玻璃纤维滤膜采集,甲醇洗脱,高效液相色谱-紫外检测器测定.结果 该方法在0-30.0 μg/ml范围中呈线性关系,回归方程为y=8 425.6x-150.7,相关系数r=0.999 9;检出限为0.045 μg/ml,低检出浓度为0.030 mg/m3(采样体积以15L计);精密度批内为2.41%~3.02%,批间为3.11%~4.45%;平均洗脱效率为97.8%,采样效率为100%,样品在室温下至少可保存7d.结论 该方法各项指标均符合GBZ/T210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中二苯胺的检测.
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高效液相色谱法测定食品中糖精钠的不确定度分析
自从1993年国际标准化组织(ISO)联合了几家权威机构出版了<测量不确定度表述指南>[1]后,"不确定度"的概念越来越被重视.2000年<检测和校准实验室能力的通用要求>与以前相比在内容和技术要求方面强化了评定测量不确定度,<国家实验室认可准则>也对测量不确定度的分析提出了要求.我们根据国家技术监督局发布的"测量不确定度评定和表示"(JJF 1059-1999)[2],对食品中糖精钠的测定进行了不确定度评定,以探讨这类测定方法的不确定度的计算方法和步骤,在实际工作中体现其实用价值.
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高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量
小柴胡颗粒由柴胡、黄芩、甘草等组成,其中柴胡为君药,但由于目前无法提供柴胡对照品,故未建立其含量测定方法;而目前对黄芩中黄芩苷的含量测定方法报道较多,且方法成熟.故采用高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量,方法简便、快捷,结果准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制.
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苦瓜蛋白对THP-1巨噬细胞源性泡沫细胞的形成及三磷酸腺苷结合盒转运体A1的影响
为研究苦瓜蛋白对泡沫细胞形成的作用及其机制,用离心、超滤和色谱技术从苦瓜(Momordica charantia L)果肉中提取苦瓜蛋白(Momordicin),THP-1细胞经160 nmol/L PMA孵育24 h,诱导其分化成巨噬细胞,然后用25 mg/L乙酰化低密度脂蛋白孵育48 h,使其泡沫化,以观察苦瓜蛋白对泡沫细胞形成的影响.用高效液相色谱法分析细胞内胆固醇和胆固醇酯的变化,用逆转录-聚合酶链反应技术检测苦瓜蛋白对三磷酸腺苷结合盒转运体A1的影响.结果发现,经苦瓜蛋白作用后,细胞内总胆固醇及胆固醇酯均显著减少(对照组总胆固醇为634±21,苦瓜蛋白处理组为257±26, P<0.01; 对照组胆固醇酯为339±21, 苦瓜蛋白处理组为93±9, P<0.01).胆固醇酯与总胆固醇比值从对照组的62.9%下降到36.2%.同时,细胞内三磷酸腺苷结合盒转运体A1表达显著上调(P<0.05).提示苦瓜蛋白抑制THP-1单核巨噬细胞源性泡沫细胞的形成可能与上调三磷酸腺苷结合盒转运体A1有关.
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麻仁丸中厚朴酚与和厚朴酚测定方法的研究
目的 建主麻仁丸中厚朴酚与和厚朴酚的提取工艺并对其方法学进行研究.方法 采用单因素考察方法确定适宜的处理方法,HPLC测定厚朴酚与和厚朴酚的含量ODS柱(4.6× 250mm,5um),流动相:甲醇一水(78∶22);检测波长294mm.结果 麻仁丸中厚朴酚与和厚朴酚的提取方法为:以100%甲醇为溶剂,超声提取50min.厚朴酚的线性范围为0.3436~1.718μg (r=0.9992),平均回收率为99.90%,RSD为2.38%(n=6);和厚朴酚的线性范围为0.3584~1.792 μg.(r=0.9995),平均回收率为99.42%,RSD为1.39% (n=6).结论所建立的HPLC方法简便、重复性好,可作为麻仁丸中 厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法.
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保健食品中10-羟基-α-癸烯酸的高效液相色谱测定法
10-羟基-α-癸烯酸(10-HDA)也叫王浆酸.是蜂王浆中特别含有的一种不饱和脂肪酸,具有较强的生物活性,10-HAD的含量已经成为蜂王浆及其制品质量好坏的重要指标,因而快速、准确地测定保健食品中10-HAD的含量尤为重要.建立了高效液相色谱法测定保健食品中10-HAD含量的方法.现报告如下.
关键词: 10-羟基-α-癸烯酸 高效液相色谱测定法 保健食品