首页 > 文献资料
-
紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量
基于酸性条件下亚硝酸盐与邻苯二胺反应生成的显色物质苯并三氮唑,本研究建立了一种紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量的方法,亚硝酸根含量标准曲线为y=0.2373x-0.0017,R2=0.9999,其拟合度较高,线性范围为0~6μg/mL,且精密度、回收率均较好,RSD均小于5%。以此方法对市售散装卤猪肉、豆干、甜面酱和咸菜的亚硝酸盐含量进行检测,结果指出4种食物的亚硝酸根含量分别为(32.1±1.3)、(278.5±11.2)、(874.2±34.6)、(82.1±4.0)μg/mL,亚硝酸钠含量均超标,其中豆干、甜面酱严重超标。
-
本地自产蔬菜和水果中维生素C含量测定
维生素C是维持人体正常生理功能的必需化合物,对缺铁性贫血和坏血病有预防和治疗作用[1].人体所需的维生素C主要由蔬菜水果提供,测定蔬菜水果中维生素C含量对评价人群维生素C摄入量有重要意义.因品种、栽培方法和地区不同,食物中维生素C的含量差异甚大.以往本县对各种食物中的维生素C未进行过较系统的测定,本文用邻苯二胺荧光分光光度法对本县自产的常见蔬菜、水果中维生素C进行了测定,方法灵敏、准确度高,为不同人群的膳食计划制定和有关科研提供了必要的基础数据.现将结果报道如下.
-
单细胞凝胶电泳对o-PDA诱导CHL细胞基因组不稳定性的研究
基因组不稳定性是DNA接受损伤因素作用后重要的生物学效应.它不仅使受损细胞的损伤敏感性提高,加速损伤,而且具有传递性,即:基因组不稳定性所致的遗传效应并不是出现在受照细胞本身,而是以加强自发突变的形式表现在受照的子代细胞中[1].邻苯二胺是药物合成、染料、杀虫剂生产过程中的一种较为常见的副产品,是一种强的化学诱变剂[2].本实验主要采用单细胞凝胶电泳技术(SCGE)对化学诱变剂邻苯二胺(o-PDA)处理的CHL细胞及其经再次染毒子代细胞的彗星尾长进行测定与分析,初步探讨o-PDA诱发的CHL细胞基因组不稳定性.
-
RP-HPLC法测定人血液和尿液中草酸
目的 建立RP-HPLC法测定人血液与尿液中草酸的质量浓度,监测原发性高草酸盐尿症(PH)患者,实施肝肾联合移植术前后草酸质量浓度的变化.方法 采用Agilent XDB C1a(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;Agilent Zorbax extend-C18(12.5 mm×4.6 mm,5μm)为预柱;流动相为甲醇-0.1 mol/L醋酸胺水溶液(15:85),体积流量1.2 mL/min;紫外检测波长314 nm;柱温26.3℃;进样量50 μL;以邻苯二胺为衍生剂,与血液与尿液中草酸反应,生成具有强紫外吸收化合物2,3-二羟基喹喔啉.结果 血液中低检测草酸质量浓度为0.3 mg/L,线性范围为1.953~125 mg/L,平均回收率为94.89%,精密度RSD为4.1%;尿液中草酸低检测质量浓度为0.5 mg/L,线性范围为1.953~125 mg/L,平均回收率为94.31%,精密度RSD为3.2%.结论 该方法简便,灵敏度高,重复性好,回收率高,是临床检测草酸质量浓度的可信方法.
-
气相色谱法测定氧化型染发剂中化学物质
染发剂中含有邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺、α-萘酚和β-萘酚5种物质.这5种物质中,邻苯二胺和2-萘酚是化妆品组分中的禁用物质,其他3种为限用物质.为了一次性完成多个卫生指标的检测,从而提高检测工作效率,我们用气相色谱法同时检测化妆品中5种组分.现报告如下.
-
2-丙基苯并咪唑的制备
2-丙基苯并咪唑(1)是合成奥美沙坦酯(olmesartan medoxomil)的重要中间体[1],可以邻卤苯胺[2]、邻硝基苯胺[3]或邻苯二胺[4-6]为原料制得.前两种原料的反应总收率均小于65%.本研究参考相关文献[7,8],用邻苯二胺和正丁酸反应制得1(图1),并进行了工艺改进.
-
LC-MS法鉴定染发剂中邻苯二胺及邻苯二胺类N位取代衍生物
邻苯二胺(C6H8N2,o-phenylenediamine)是一种氧化型染发剂,为浅褐色片状或粉状晶体,属芳香族化合物,相对分子质量为108.14.
关键词: 液质联用(LC-MS) 氧化型染发剂 邻苯二胺 -
眼镜蛇毒L-氨基酸氧化酶活性检测方法的优化
目的 优化眼镜蛇毒L-氨基酸氧化酶(L-amino acid oxidase of Naja atra venom,NAV-LAO)酶活性测定方法 .方法 采用邻联茴香胺(ODA)、邻苯二胺(OPD)和3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)三种供氢体测定NAV-LAO的活性并比较其灵敏度和重复性.结果 OPD方法 测定L-氨基酸氧化酶酶活性的检测限为0.0025mg·mL-1,相对标准偏差(RSD)为2.1%.结论 OPD方法 测定NAV-LAO活性具有较好的灵敏度和稳定性.
-
HCVAb酶免测定中延长邻苯二胺使用时间探讨
邻苯二胺(OPD)为HRP(辣根过氧化物酶)常用的底物,与酶反应后显橙黄色,用H2SO4终止后呈棕色.OPD灵敏度高,是酶免中应用广的低物.但其稳定性差,需新鲜配制1小时内使用,显色要避光,此外尚可致癌[1].HRP的底物虽有多种,但目前血站与多数基层实验室通常使用时配制,并控制在15分钟内使用.每套试剂内只带3支安瓿OPD显色剂,因此只能用于3次检测,鉴于我站特殊的工作状况,标本量少,检测次数多,常因无OPD底物而致微孔板浪费,为适应我站工作的具体状况,我们于2000年至2002年2月对延长OPD底物的使用时间做了一些探索并取得了成功,现报告如下.
-
分光光度法测定山核桃中微量元素硒的研究
目的:采用微波高压快速消解法和紫外分光光度法测定山核桃中微量元素硒的含量.方法:采用微波消解技术处理样品,加HCL,其中Se+6被还原成Se+4,Se+4与邻苯二胺络合,用甲苯萃取,紫外分光光度法测定山核桃中微量元素硒.结果:相关系数r=0.9996,加标回收率为96.0%~102.0%,大吸收波长为351 nm,表观摩尔吸收系数为1.07×105L/(mol.com),硒含量在0.01 μg/kg~10.0 μg/kg范围符合比尔定律.结论:实验结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、结果准确和检出费用低等优点,适合基层实验室对样品中硒的测定.
-
测定盐中碘酸钾的分光光度法
目前,碘盐中碘酸钾含量的测定普遍使用硫代硫酸钠滴定法,此法存在系统误差,烦琐费时,成本偏高等缺点,本文使用邻苯二胺作显色剂直接测定盐中碘酸钾,准确快捷,可满足成批样品分析.
-
国内外化妆品卫生检验现状及展望
随着人民生活水平的提高,化妆美容已成为日常生活的重要内容,因而对化妆品的需求也日益增大.但由于不合格化妆品的涌入市场,近年来已发生多起消费者皮肤受损的事故,国内外均有报道.例如护肤产品中汞含量达4%,超过我国卫生标准允许高含量的38000倍;育发剂中加入了有强致癌性和刺激性的禁用物质氮芥;染发剂中检出可致癌的禁用物质2,4二氨基苯甲醚和邻苯二胺;祛斑产品中含有强刺激性的禁用物质苯酚,甚至有些产品的苯酚含量高达70%,使消费者面部灼伤、色素沉着而毁容.
-
IH-1,2,3-苯并三唑合成方法的改进
目的:研究邻苯二胺法合成IH-1,2,3-苯并三唑的反应条件对产率的影响。方法:利用邻苯二胺与亚硝酸钠环化缩合制备苯并三唑,改进首次抽滤液的体积和结晶次数,运用红外光谱鉴定所得产品。结果与结论:当首次抽滤溶液的体积为500 ml,结晶次数为4时,苯并三唑产率达90.5%以上,超过文献报道的水平,为该产品的开发应用提供参考。
-
邻苯二胺催化荧光法测定痕量铁
目的建立一种测定水中痕量铁的新方法.方法在pH=3.0左右的酸性环境中,痕量Fe催化溶解氧(O2)氧化邻苯二胺,产物在碱性条件下有荧光,用荧光分光光度法测定,用单因素改变法选择出催化反应和测定的佳条件.结果大激发波长(λex)和大荧光波长(λem)分别为418.5、570.4 nm ,铁的线性范围为0~400 μg/L,检出限为1.9×10 -6 g/L,回收率89.5%~109%.结论新建方法线性范围较宽,选择性好,应用于纯净水、矿泉水中Fe的测定,结果满意.
-
大米中硒含量的测定
为使人们更好地控制和调节硒的摄入量,用紫外分光光度法测定了大米中的硒含量.样品通过混酸消化,将有机硒转化成无机硒,酸性条件下,Se(Ⅳ)与邻苯二胺反应,产物在335 nm 有大吸收峰.测定结果表明,天津小站米、东北米、丝苗米、泰国香米、富硒米的有机硒含量分别为:0.041、0.046、0.035、0.034、2.021 μg/g,有机硒含量占总硒含量的比例分别是89.13%、82.14%、87.50%、80.95%、98.92%.富硒米硒含量及有机硒的比例明显高于其它种类的米.
-
催化动力学光度法测定痕量邻苯二胺
痕量邻苯二胺能灵敏催化溴酸钾氧化结晶紫褪色.研究了该反应的佳试验条件,建立了一种测定痕量邻苯二胺的新方法.该法测定线性范围为0.0~2.0 μg/L,检出限为8.7×10-7 μg/L.用于环境水样中邻苯二胺的测定,结果满意.
-
头发中5种染发剂残留的毛细管气相色谱分析
[目的]建立染色发样中邻苯二胺,间苯二胺,对苯二胺,2,5一二氨基甲苯和二苯胺5种染发剂残留的毛细管气相色谱分析方法. [方法]染色发样经清洗、晾干后,剪碎,经1.0 mol/L的氢氧化钠消解,超声波处理30min,37℃消解2 h.取出后,用三氧甲烷提取5 min,取下层有机物氮气吹干,定容后.用气相色谱法测定,标准曲线法定量. [结果]优化了发样的前处理和气相色谱分离条件,建立了染发样品中5种染发剂残留同时测定的气相色谱分析方法.5种待测组分工作曲缦的相关系数为0.995~0.998;方法检出限为0.5~2.3 mg/g;加标回收率为79.0%~110/6%.相对标准偏差(RSD)为7/0%~9.7%.[结论]建立的方法灵敏、准确,可以应用于染发发样中染发剂残留的测定.
-
毛细管气相色谱法测定氧化型染发剂中邻、对、间苯二胺
[目的]有机氧化型染发剂中苯二胺类物质的测定方法研究及西宁市区染发作业场所使用的染发剂中邻、对、间苯二胺含量监测.[方法]样品经乙酸乙酯超生提取,离心过滤、定容后用毛细管气相色谱分离,FID检测.[结果]试验表明,邻、间、对苯二胺三种物质在0.1~5.0 mg/ml浓度范围内,峰面积与待测物含量有较好的线性.邻、对、间苯二胺3种物质小检出限(信噪比S/N=3)分别为25、10和30 ng.采用本法测定13种染发剂样品,结果显示:西宁市区销售和使用的染发剂中邻、对、间苯二胺含量相对较低,均低于<化妆品卫生规范>-1999(<6%)的要求.[结论]该方法操作简捷,检测限低,线性范围合理,可作为有机染发剂中苯二胺类物质的日常检测方法.
-
电化学酶联免疫分析法检测烟草花叶病毒和烟草环斑病毒
将酶联免疫吸附技术同电化学检测相结合的电化学酶联免疫分析法已成功应用于植物病毒的测定.以邻苯二胺(OPD)底物为例,将抗原直接包被法(DAC-ELISA)同线性扫描极谱法(LSV)相结合,检测烟草花叶病毒(TMV)的提纯液,检出限可达0.25ng/mL,TMV粗提液的高稀释比为1:102400;检测烟草环斑病毒(TRSV)提纯液,检出限为10ng/mL,粗提液的高稀释比为1:10000,该方法的灵敏度比DACELISA光度法提高了5倍以上.
-
两种人类淋巴母细胞TK、HPRT基因突变实验比较研究
背景与目的:比较2种人类淋巴细胞在4种受试物作用下TK、HPRT 2个位点突变情况,为其在遗传毒性实验中的应用积累资料.材料与方法:甲磺酸乙酯(ethl methanesulfonate,EMS),甲磺酸甲酯(methyl methanesulfonate,MMS),乙二醛(glyoxal,GLY),邻苯二胺(o-phenylenediamine,OPD)4种不同化学结构和致突变方式的致突变物作为受试物,采用微孔培养板法比较TK6和TK6-E6细胞在TK和HPRT 2个位点的突变情况.结果:TK6-E6细胞比TK6细胞对4种受试物毒性更为耐受;4种受试物在2种细胞,2个位点突变实验结果均为阳性,以TK6-E6细胞的TK实验为敏感;TK6的慢生长集落比例(RSC)较TK6-E6低,各受试物间无差别(P>0.05).结论:TK6-E6和TK6细胞在TK、HPRT 2个位点的基因突变实验中均能检出致突变物;TK6-E6相对于TK6对细胞毒性耐受,可以用于检测更高浓度的受试物,同时有较高的突变敏感性.