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紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量
基于酸性条件下亚硝酸盐与邻苯二胺反应生成的显色物质苯并三氮唑,本研究建立了一种紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量的方法,亚硝酸根含量标准曲线为y=0.2373x-0.0017,R2=0.9999,其拟合度较高,线性范围为0~6μg/mL,且精密度、回收率均较好,RSD均小于5%。以此方法对市售散装卤猪肉、豆干、甜面酱和咸菜的亚硝酸盐含量进行检测,结果指出4种食物的亚硝酸根含量分别为(32.1±1.3)、(278.5±11.2)、(874.2±34.6)、(82.1±4.0)μg/mL,亚硝酸钠含量均超标,其中豆干、甜面酱严重超标。
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用拟合曲线程序自动搜索四种曲线的优常数的效果分析
王创新的论文[1]解决了自动选择指数曲线优常数的问题。所用原理很简单,就是在搜索的范围内,用全部所选曲线直线化法的常数K拟合曲线,计算拟合度,选取高拟合度的K值即为所求。本文所用程序FC2将其推广到双曲线、logistic曲线、不对称“S”型曲线。其中前两种曲线各有两个常数要搜索,这种双循环搜索时估计误差平方和的值的变化与单循环搜索不同,它是波浪起伏的。这样,不但在程序的设计上要复杂一些,而且计算的时间也长得多(486/100计算机约用9分钟,586/200计算机约用1.5分钟)。
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logistic回归诊断
由于构建回归模型都是建立在某种假设之上的,因此对于任何回归模型,都须考察其拟合度(goodness of fit),即拟合优度检验,主要是计算一些综合统计量(如Pearsonχ2、Deviance D2、H-L2值)。同时还须考察构成模型的每一个协变量组合(covariance pattern)对模型的效应,包括识别异常点(outlier)、高杠杆点(high leverage case)以及强影响点(influence point),即所谓的回归诊断。本文主要介绍logistic回归诊断中常用的诊断量。
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结构方程模型下非正态数据的处理
结构方程模型(SEM)的多变量正态分布假定观察变量来源于一个多元正态(JMVN)的总体.在这种前提下,大似然法 (maximum likelihood,ML)方法给出的参数估计无偏、一致、渐近有效.如果抽样数据非正态分布,整体模型拟合的χ~2值会膨胀,个别参数值的标准误估计偏小,导致该参数估计值达到统计上的显著水平,接纳实际上没有意义的参数;TLI或CFI等拟合度指标出现低估现象~([1]).
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上海市全民控盐干预效果评价——大样本人群抽样效度分析
[目的]探讨上海市全民控盐干预效果评价课题调查样本的代表性. [方法]通过玛叶指数(MI)、拟合度检验、相异指数(DI)以及人口金字塔图等方法和途径,检验样本与总体人口构成的符合程度;并对随访样本人群社会人口学特征进行前后比较. [结果]本次调查共3000户家庭和7000名居民,实际调查2960户、6886人,剔除不合格问卷,终纳入分析的基线数据为2941份家庭问卷和6748份个人问卷;而在发放控盐勺后1、6、12个月家庭问卷和个人问卷的失访率在0.51%~4.49%和1.38%~4.70%之间.经检验,1、6、12个月时随访对象的基本人口学特征(地区、年龄、性别、文化程度、就业状态、是否固定掌勺者)与基线时比较,差异均无统计学意义(均P>0.05).计算结果显示,样本人群MI为7.47,其中男性为8.70,女性为6.35,均<10.金字塔图可见,样本人群与2008年上海市总体人口(全人群、男性、女性)年龄构成左右基本对称.以2008年上海市年中人口构成数据作为理论数作拟合度检验,得到样本人群合计、男性和女性的x2值分别为:5.30、5.88、4.84,均P>0.05.同时,计算得到样本人群合计及男性、女性人口的DI分别为10.34和10.72、9.96.[结论]本调查样本失访率较低,随访对象的人口学特征与基线无差异,即前后调查样本的一致性较好;样本人群的年龄分布质量较好,样本的分布与总体分布无差异,对总体人群有较好的代表性,样本的调查结果可外推到金市的情况.
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声学造影平均渡越时间和拟合度综合评分诊断肝癌的价值研究
目的:建立经静脉声学造影测定平均渡越时间和拟合度综合评分的方法,探讨新的参数评价声学造影诊断原发性肝癌的价值。方法研究对象为58例肝脏占位性疾病的患者(男35,女23),平均年龄(55.6±11.8)岁。经手术证实的肝癌患者20例,其中内径小于3 cm者8例;其余病例经MRI检查或病理穿刺证实为非肝癌患者,其中包括肝血管瘤9例、肝硬化结节11例、局灶性增生结节4例、乙型肝炎9例和其他病变5例。经静脉声学造影所采用的造影剂为声诺维,超声造影动态影像经脱机分析获得肝肿瘤和周围肝实质感兴趣区平均渡越时间和拟合度,计算平均渡越时间和拟合度预测肝癌的风险指数、J点、敏感性和特异性,并进行综合评分。结果肝癌患者的平均渡越时间[(32.8±21.5)s]较其他肝脏肿块[(61.4±45.6)s]短(P<0.01),肝癌患者拟合度[(73.0±15.5)%],高于非肝癌患者[(50.7±21.1)%](P<0.05)。平均渡越时间、渡越时间参照系数、拟合度和拟合度参照系数用于预测肝癌的J点分别为≤49.4 s,≤-8.8 s,>48.3%和>62.1%。所有患者的平均综合评分为(1.71±1.43)分。肝癌组的平均综合评分为(3.05±1.10)分,非肝癌组为(1.00±1.04)分,两者差异有统计学意义(P<0.01)。综合评分≥2预测肝癌的敏感性和特异性分别为95%和74%(AUC=0.90),预测小肝癌的敏感性和特异性分别为75%和86%(AUC=0.88)。单元逻辑回归分析显示平均渡越时间、拟合度和拟合度参照系数的风险指数升高均有统计学意义(P<0.05);单元逻辑回归分析显示,综合评分≥2预测肝癌较综合评分<2的可能性大7倍(odds ratio=7.14, P<0.01)。结论肝声学造影平均渡越时间和拟合度综合评分用于预测原发性肝癌有一定的临床应用价值,有助于与肝良性病变进行鉴别诊断。
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LC-MS/MS法测定鲁比前列酮软胶囊的溶出度
目的:建立LC-MS/MS法测定鲁比前列酮软胶囊的溶出度.方法:以15-羟基十五酸为内标物,以乙醚进行液-液萃取.采用Waters XTerra MS C18(100 mm ×2.1 mm,5μm),以5 mmol·L-1乙酸铵(含0.02%乙酸)为流动相A相,以甲醇-乙腈(65∶35,含0.02%乙酸)为流动相B,进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI)、负离子模式检测,多反应监测(NMR)方式定量分析.结果:鲁比前列酮在10~ 200 ng·mL-范围内线性良好(r =0.999 8);低检测限为3 ng·mL-1;平均回收率(n=9)为100.1%,RSD为1.7%;日内与日间的精密度RSD均小于10%.3批自制胶囊与市售胶囊溶出曲线的拟合度f分别为73.81、59.12和80.17.结论:自制胶囊溶出行为与市售胶囊一致.本法经方法学验证,可用于测定鲁比前列酮软胶囊的溶出度.