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高效液相色谱法测定干性食品模拟物中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的迁移量
1引言在食品包装外表面总是印刷着各种精美图案与标签,虽然它们并未与食品直接接触,但是其中的低沸点物质非常容易渗透并迁移至食品当中,从而引起被包装食品的污染,造成食品安全问题.UV 固化墨由于不含有机溶剂,再加上它具有固化快、可常温处理、对环境污染低等优点而被广泛用于食品包装印刷行业,尤其是各种纸基食品包装材料的印刷.作为光固化体系的关键组成部分,光引发剂是不可替代的成分,2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮 (UV-531) 能够吸收波长为270-340 nm的紫外线,而且它具有挥发性低、相容性好、容易加工等特点,因此成为光引发剂中重要的品种之一.
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RP-HPLC-UV同时测定白木香叶中二苯甲酮和(口山)酮类成分
利用高效液相色谱法(RP-HPLC-UV),同时测定白木香叶中的4个主要成分,包括3个二苯甲酮(iriflophenone 3-C-β-D-glucoside,iriflophenone 3,5-C-β-D-diglucoside,iriflophenone 2-O-α-L-rhamnoside)和1个口山酮(mangiferin)的含量;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为285nm,柱温为25 ℃.通过上述条件对15批白木香叶中的4个主要成分进行了含量测定;上述4个待测物在上述色谱条件下能够达到基线分离,标准曲线线性关系良好(R2 ＞0.999 0),精密度和稳定性符合分析方法学要求,加样回收率为98.80％ ～101.39％(RSD＜ 3.0％),其含量分别在0.41 ～14.48 mg,0.72 ～ 3.85 mg,4.30～29.07 mg,0.24 ～ 5.06 mg;该分析方法准确可靠,重复性好,能实现对白木香叶的质量控制,有利于该资源的综合利用开发.
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白木香叶的化学成分研究(二)
为综合利用白木香叶的丰富资源,阐明其物质基础,课题组再次对其化学成分进行了研究,采用多种色谱技术对其化学成分进行分离纯化,从白木香叶95％,70％乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位共分离得到12个化合物.经多种波谱方法鉴定其结构,分别为鸢尾酚酮2-(O-α-L)-吡喃鼠李糖苷(1),4'-羟基-5-甲氧基黄酮-7-O-葡萄糖(6-1)木糖苷(2),7,3',5'-三甲氧基黄酮苷(3),5-甲氧基芹菜素7-(O-β-D)-葡萄糖苷(4),2-苯乙基1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),红景天苷(6),苯甲醇1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),vanilloloside(9),(+)-丁香脂素(10),β-维生素E(11),豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(12),化合物2,3,5～9,11和12为首次从该属植物中分离得到.另外,对氯仿萃取部位的9个流分进行了4种人体肿瘤细胞毒活性筛选,均未显示明显活性.
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2-氨基-5-氯-2'-氟二苯甲酮的含量测定
2-氨基-5-氯-2'-氟二苯甲酮(I)是苯二氮卓类精神安定药氟安定的重要中间体,是由邻氟苯甲酰氯和对氨基氯苯合成所得,其质量的优劣对后步成品的质量影响较大,故国内外生产商要求(I)的含量应大于97%.本文采用高效液相色谱法和常量定氮法对(I)含量进行了测定,其结果较为满意.
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化妆品中5种二苯甲酮类紫外吸收剂的液相色谱串联质谱同时测定法
目的 建立化妆品中5种二苯甲酮类紫外吸收剂的液相色谱串联质谱同时测定法.方法 化妆品样品以甲醇为溶剂溶解,经超声萃取后,以Atlantis C18(2.1 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,甲醇(含5％乙腈)-水溶液作为流动相,梯度洗脱,用串联质谱电喷雾负离子模式(ESI-)进行测定,内标法定量.结果 5种二苯甲酮类紫外吸收剂在0.1～50 ng/ml的线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,相关系数为0.9910～0.9992.方法的检出限为0.001～0.059 ng/ml,定量下限为0.002～0.197 ng/ml,平均回收率为61.9％～115.6％,RSD为2.6％～8.7％.结论 该方法简单、准确、灵敏,可用于化妆品中五种二苯甲酮类紫外吸收剂的检测.
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二苯甲酮类紫外吸收剂人体暴露的研究进展
二苯甲酮类紫外吸收剂广泛应用于具有防晒功能的化妆品、塑料包装材料和农用化学品中,可通过饮食、呼吸和皮 肤接触等途径进入人体.新毒理学研究表明,二苯甲酮类紫外吸收剂具有明显的遗传毒性、生殖毒性、内分泌干扰效应及雌激素活性,已成为环境科学、毒理学和医学领域新的研究热点.该文综述了国内外关于二苯甲酮类紫外吸收剂的毒理学、人体暴露以及分析方法的研究进展,为我国开展相关研究提供参考.
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植物Vismia cayennensis中连有异戊烯基的二苯甲酮类新化合物:Vismiaphenones D～G
藤黄科(Guttiferae)植物被认为是具有HIV抑制活性的天然产物的重要资源,曾从该科胡桐属Calophyllum的C. langiferum var. austrocoriaceum中分离得到(+)-calanolide A (Ⅰ),它是一个有专属性的HIV-1逆转录酶抑制剂,现在正进行Ⅰ期临床试验.另一新的camboginol类异戊烯化二苯甲酮抗HIV物--guttiferones则可从该科藤黄属Garcinia或其它植物中获得.
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头孢美法仑的合成及其体外抗肿瘤活性研究
目的：设计合成头孢美法仑，并对其进行体外抗肿瘤活性研究。方法以二苯甲酮、美法仑和7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯（GCLE）为原料，经酯化、碘代、偶联、氧化、水解等反应得到目标化合物头孢美法仑，并采用MTT法对其进行体外抗肿瘤活性研究。结果设计并合成了目标产物头孢美法仑，利用MS和1H-NMR确证了结构；体外活性实验中，头孢美法仑在体外基本无毒，酶解后 IC50为（101.97±1.705）μmol/L。结论头孢美法仑酶解后能够充分发挥细胞毒作用，而酶解前在体外基本无毒性，为颇具前景的前药，值得进一步研究。
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复方二氧化钛软膏中防晒剂的鉴别和含量测定
目的:建立复方二氧化钛软膏中防晒剂的鉴别和含量测定方法.方法:以显色反应鉴定二氧化钛,采用HPIC法同时测定二苯酮-3(MC..)和甲氧基肉桂酸辛酯(MC∞)的含量.色谱柱为Diamonsil C,s柱(200 mmX 4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇:水(90:lO);流速1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长O-9 min为287 nm.9-20 min为309 nm.结果:MC10.和MC80分别在30-300 μg/ml,和100-1 000 μg/mL范嗣内呈良好的线性关系.精密度、回收率、重复性和稳定性均符合方法学要求.结论:该方法准确、可靠、快速.适用于复方二氧化钛软膏的质量控制.
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二苯甲胺的制备
二苯甲胺(1)是有机合成的中间体.可由二苯甲酮和盐酸羟胺先制得二苯酮肟(2),然后在乙醇中用金属钠还原或在氨的乙醇溶剂中用Zn粉还原得到[1];也可用苯腈和苯基溴化镁在含氨的溶剂中反应得到[2].前法简便易行,但还原反应后残余钠的去除和氨的乙醇溶液的制备较繁琐.
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HPLC测定盐酸苯海拉明注射液中二苯甲醇和二苯甲酮含量
目的 采用高效液相色谱法建立同时测定盐酸苯海拉明注射液中二苯甲醇和二苯甲酮的方法.方法 色谱柱Agilent氰基柱(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈-20 mmol·L-1乙酸铵(用甲酸调pH值至6.5)(50∶50),检测波长为255 nm.结果 二苯甲醇浓度在0.531 0～53.10 μg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000；二苯甲酮浓度在0.021 22～53.05 μg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000；二苯甲醇加样回收率的平均值为99.8％,RSD=0.8％；二苯甲酮加样回收率的平均值为100.4％,RSD=1.3％.结论 本方法简便、准确可靠,适用于盐酸苯海拉明注射液中二苯甲醇和二苯甲酮两个主要有关物质的控制.
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不同环境对二苯甲酮单重态和三重态结构及性质的影响
目的:分析二苯甲酮(BP)单重态和三重态在气相和溶剂相(环己烷、氯仿、乙醚、乙醇)中的结构和谱学性质变化.方法:采用密度泛函理论和含时密度泛函方法在CAM-B3LYP/6-311++G(d,p)基组水平下计算分析BP的几何结构、紫外吸收光谱和红外光谱,并运用极化连续介质模型考察溶剂效应.结果:BP的单重态和三重态都是非平面对称分子;单重态紫外吸收峰有2个,其中大吸收波长λmax随溶剂极性的增大而红移;三重态吸收峰比单重态多一个,吸收强度减小.红外光谱中单重态的νC=O随着溶剂极性的增大向低波数方向移动;三重态中νC=O消失,出现一个νC-O和νC-C的混合振动峰以及C-H弯曲振动峰.结论:随着溶剂极性的增大,单重态λmax和νC=O红移,三重态紫外吸收峰均发生不同程度的红移,但三重态的几何构型及红外振动峰变化不明显.
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药物中间体二苯甲酮腙的合成工艺改进
简要介绍了二苯甲酮腙的性质和用途;以二苯甲酮和水合肼为原料,合成药物中间体二苯甲酮腙,采用单因素考察和正交实验优化法.对原料摩尔比、反应时间和反应温度进行了优化,结果表明,反应温度对产物收率的影响是显著的,其优化条件为:水合肼与二苯甲酮的摩尔配比为2.6∶1.0,反应时间为10h,温度为80℃,产物的收率高达98.1％,比文献值提高了3％.
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二苯甲酮制备工艺的改进
二苯甲酮是一种重要的化工中间体,在制备过程中存在收率低(文献收率60.2%),熔点低(文献熔点46～48℃;标准熔点49～51℃)颜色差等问题.通过实验对工艺操作等进行了改进,解决了以上问题,收率达到70%以上,熔点提高至48.5～49.5℃,颜色由原来的土黄色变成无色.
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皇冠果子中皇冠苷A含量的测定
目的:建立皇冠果子中皇冠苷A的提取方法.方法:采用超声和回流两种提取方法,利用分光光度法测定了皇冠果子中的皇冠苷A的含量.结果:回归方程为A=0.0513+0.1108C,相关系数r=0.9996,平均回收率分别为103.8%(RSD=0.21%)和106.0%(RSD=0.21%).结论:通过两种提取方法的对比实验得出,超声提取的效果较好,本法操作简便,可行,重现性好.
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某精细化工有限公司二苯甲酮项目职业病危害预评价
[目的]识别某精细化工有限公司二苯甲酮建设项目生产过程中可能产生的主要职业病危害因素,确定职业危害的类别,对可能发生危害健康的主要环节提出相应的对策与建议,确保工程项目符合职业卫生要求.[方法]本次预评价主要采用检查表法进行.[结果]生产过程中可能接触到苯、三氧化铝、四氯化碳、烧碱、盐酸、二氧化硫、煤尘、煤灰尘、噪声、高温及烫伤等职业病危害因素,属严重职业病危害项目.本项目选址、总平面布置基本合理,应急救援措施、个人防护措施等符合有关规定,但在报告中未阐明职业卫生管理制度,对职业卫生经费概算的具体用途没有进行详细描述.[结论]在后续的设计、施工、试生产、正式生产过程中只要认真执行可行性研究报告中提出的相关建议,采纳本预评价中提出的控制职业病危害的补充措施,本建设项目的职业病危害控制情况是可行的.
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三种含辅酶Q10的防晒剂抗小鼠皮肤紫外线损伤的效果评价
目的 对二氧化钛、甲氧基肉桂酸辛酯、二苯甲酮三种含辅酶Q10的防晒剂抗小鼠皮肤紫外线损伤的效果进行评价.方法 45只小鼠随机分5组,小鼠每天皮肤涂抹相应药物后进行紫外线照射,8周后眼球取血处死进行指标检测.结果 与正常组比较,模型组小鼠白细胞数量与皮肤MDA活力上升、T-SOD活力下降,皮肤角质层脱落,MMP-1 mRNA表达水平上升;与模型组比较,二氧化钛组小鼠白细胞数量与皮肤MDA活力下降、皮肤角质层无脱落,甲氧基肉桂酸辛酯组小鼠白细胞数量下降、GSH-Px活力上升,皮肤角质层无脱落,MMP-1 mRNA表达水平降低;二苯甲酮组小鼠白细胞数量、MMP-1 mRNA表达水平下降,皮肤角质层脱落.结论 三种含辅酶Q10的防晒剂具有抗小鼠皮肤紫外线损伤的作用,其预防效果依次为二苯甲酮、甲氧基肉桂酸辛酯、二氧化钛.
