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4-[(2-甲基4-喹啉基)-甲氧基]苯甲酸合成工艺研究
目的:改进β-苯甲酰氨基类肿瘤坏死因子转化酶(TACE)抑制剂重要中间体4-[(2-甲基-4-喹啉基)-甲氧基]苯甲酸的合成工艺.方法:以2-甲基喹啉为起始原料,经过羟甲基化、氯代、威廉姆森成醚反应、水解得到目标化合物.结果与讨论:目标化合物和中间体的结构经1HNMR和FAB-MS确证.该路线优化了合成工艺,收率高,原料易得,成本低廉,操作简单,总收率约为47.5%.
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6-酮雌二醇的合成方法改进
目的 改进雌激素药物中间体6-酮雌二醇的合成方法.方法 以雌酚酮为起始原料经NaBH4还原、乙酰基保护、Na2CrO4氧化、KOH-MeOH溶液水解得到6-酮雌二醇.结果 经过4步反应总产率40.9%,目标产物结构经1H-NMR、13 C-NMR和MS确证.结论 该合成方法原料易得、条件温和、操作简便,适用于试验性的小规模制备.
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毛细管色谱分离扁桃酸手性对映体
扁桃酸(mandelic acid,MA)是一类重要的药物中间体,可用于合成血管扩张药环扁桃酯、眼科药物羟苄唑、中枢神经兴奋药匹莫林及苯并二呋喃酮染料.目前国际市场上扁桃酸需求量约以年均10%左右的速度增长,是精细化工中间体的研究热点.尤其是单构型扁桃酸的开发,具有良好的应用前景和巨大的发展空间.
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4-[4-(5-氧代-1,5-二氢-[1,2,4]三唑-4-基)苯基]哌嗪-1-羧酸叔丁酯的合成工艺改进
目的改进三唑类抗真菌药物关键中间体4-[4-(5-氧代-1,5-二氢-[1,2,4]三唑-4-基)苯基]哌嗪-1-羧酸叔丁酯的合成工艺.方法 以1-(4-硝基苯基)哌嗪为起始原料,经Boc保护、硝基还原、酰化、肼解、环合制得目标化合物.结果与结论 新工艺反应条件温和,无需柱色谱纯化,总收率从39.10%提高至71.94%.
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2-烷氧基-3-戊胺盐酸盐的合成
目的 合成3个重要的药物中间体.方法 以乳酸乙酯、卤代烷为起始原料,通过烷基化、格氏化、还原、胺解、成盐5步反应得到目标化合物.结果与结论 合成目标化合物2-甲氧基-3-戊胺盐酸盐(1)、2-乙氧基-3-戊胺盐酸盐(2)和2-乙氧基-N-甲基-3-戊胺盐酸盐(3),收率分别为18.1%、18.8%、14.3%.目标化合物的结构经MS和1H-NMR谱确证.
关键词: 2-烷氧基-3-戊胺盐酸盐 化学合成 药物中间体 -
5′-RS-1,5-二氧代-(5′-乙基-5′-羟基-2′H,5′H,6′H-6-氧代吡喃)-[3′,4′,f]-Δ6(8)-四氢中氮茚的合成工艺改进
目的改进喜树碱关键中间体5′-RS-1,5-二氧代-(5′-乙基-5′-羟基-2′H,5′H,6′H-6-氧代吡喃) -[3′,4′,f]-Δ6(8)-四氢中氮茚(1)的合成工艺.方法以6-氰基-1,1-亚乙二氧基-7-(1′-乙氧羰基)丙基-5-氧代-Δ6(8)-四氢中氮茚(2)为原料,经氢化和亚硝化、脱氮、混合金属催化氧化、环合及三氟乙酸脱保护反应得到目标产物.结果与结论新工艺简化了操作、缩短了反应时间,总产率达到了72.4%.
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罗库溴铵重要中间体2α,3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮的合成工艺改进
以表雄酮为起始原料,经过酯化、消除、溴代和环氧化等4步反应合成罗库溴铵重要中间体2α,3α-环氧-16α-溴5α-雄甾烷-17-酮.其结构经1H-NMR、IR、MS和元素分析确证,改进后总收率由文献的33.9%提高到55.9%.与文献报道的工艺相比,改进后的工艺更为经济、安全、简便、收率更高.
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9-(E)-红霉素肟的合成工艺改进
以硫氰酸红霉素为原料,经过肟化和碱化反应制得合成第二代大环内酯类抗生素阿奇霉素、罗红霉素和克拉霉素的中间体9-(E)-红霉素肟,总收率为95.8%.目标化合物结构经MS和<'1>H-NMR谱确证.
关键词: 工艺研究 药物中间体 大环内酯类抗生素 9-(E)-红霉素肟 -
尼克酰胺酶法再生系统及其主要耦联酶系在药物合成中的应用
目的 探究尼克酰胺酶法再生系统及其主要耦联酶系在药物合成中的应用.方法 查阅近10年涉及尼克酰胺酶法再生系统参与生物催化法合成药物的相关文献,研究尼克酰胺酶法再生系统的酶系及相关耦联酶系在药物合成中的应用,以及优化再生系统的有效方法.结果 尼克酰胺辅酶再生系统是利用生物催化实现药物合成的重要环节,要综合考虑反应参与的酶系、反应体系的诸多因素,使辅酶高效再生.结论 酶法再生系统将有利于昂贵的尼克酰胺辅酶有效再生,使生物催化反应顺利进行,为手性化合物的合成提供新思路和新方法.
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纳滤膜在医药中间体浓缩中的应用
本文应用纳滤膜技术浓缩医药中间体.在小试的基础上,建立了每天处理8m3物料的纳滤膜浓缩系统.系统采用批量式运行方式,在16小时内将8m3物料浓缩100倍,终物料体积为80升,可直接进喷雾干燥.膜浓缩系统对物料的收率高于96%.
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3,5-二氟苯乙酸的制备
3,5-二氟苯乙酸(1)是一种常用的药物中间体,可用于合成阿尔茨海默病[1,2]、帕金森病和心血管病治疗药[3]等.文献[4]用氰乙酸乙酯或丙二腈在强碱作用下形成碳负离子后,与价昂的1,3,5-三氟苯发生亲核取代,再在碱性条件下水解得1,总收率36.6%~62.4%.
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3,4,5-三甲氧基肉桂酸的制备
3,4,5-三甲氧基肉桂酸(1)是常用药物中间体,可用于合成血管扩张药桂哌齐特(cinepazide)等[1].1的合成大多以3,4,5-三甲氧基苯甲醛(4)为原料[2,3],4可由单宁酸经氨解、甲基化、脱水还原得到;或由香兰醛经溴化、水解、甲基化得到;也可由2,6-二溴苯酚经甲基化、醛基化得到[4].
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药物中间体2-氰基-4-甲基联苯的合成
2-氰基-4-甲基联苯(1)是生产新型抗高血压药物坎得沙坦(candesartan)[1]和依伯沙坦(irbesartan)[2]等的重要中间体,国外文献[3,4]均未详细报道该化合物的合成工艺.本文介绍以2-氰基-4-甲基联苯为原料,经四步反应制备(1).该工艺条件温和,适宜规模化生产.
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药物中间体二苯甲酮腙的合成工艺改进
简要介绍了二苯甲酮腙的性质和用途;以二苯甲酮和水合肼为原料,合成药物中间体二苯甲酮腙,采用单因素考察和正交实验优化法.对原料摩尔比、反应时间和反应温度进行了优化,结果表明,反应温度对产物收率的影响是显著的,其优化条件为:水合肼与二苯甲酮的摩尔配比为2.6∶1.0,反应时间为10h,温度为80℃,产物的收率高达98.1%,比文献值提高了3%.
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氟伐他汀中间体3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1H-吲哚的合成新工艺
目的 设计一条氟伐他汀中间体 3-(4-氟苯基)-1-异丙基-1H-吲哚的合成新路线.方法 以苯胺为原料,经异丙基化,环合2步反应合成氟伐他汀中间体.结果 目标化合物的结构经1H-NMR确证,总收率为83.5%,比文献收率提高了33.5%.结论 改进后的方法操作简便,有利于工业化生产.
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6-(1-溴乙基)-4氯-5-氟嘧啶的合成工艺研究
目的:优化三唑类伏立康唑关键中间体以6-(1-溴乙基)-4氯-5-氟嘧啶的合成工艺.方法:6-乙基-5氟-4-羟基嘧啶为起始原料,经氯代、溴代合成,采用适合工业化生产的工艺条件制得目标化合物.结果:工艺优化后反应温和易控,解决毒性大的问题,更绿色环保.结论:经过工艺优化后,原来的低沸点的溶剂换为高沸点的甲苯整个操作过程更加合理,反应中的催化剂改变,使收率高于文献报道.
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莽草酸的研究现状
莽草酸(shikimic acid),异名毒八角酸,它是可有效对付禽流感病毒和甲型H1N1流感病毒药物"达菲"的重要原料[1].莽草酸通过影响花生四烯酸代谢,抑制血小板聚集,抑制动、静脉血栓及脑血栓形成;其次,莽草酸具有有抗炎、镇痛作用;另外,莽草酸还可作为抗病毒和抗癌药物中间体.
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优化合成苄氧基苯甲醛的反应条件
目的 研究微波合成苄氧基苯甲醛的佳反应条件.方法 利用微波加热研究微波输出功率,辐射时间及不同溶剂对反应速度及收率的影响,同时与常规加热反应的时间、收率做对比.结果 目标物结构经IR,MS,1HNMR确证,合成了苄氧基苯甲醛类化合物.结论 与常规加热法相比较,反应速度快,收率高,操作简便.微波辐射对合成苄氧基苯甲醛有显著的催化作用,选择适当的微波辐射条件是获得较高收率的主要原因之一.
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离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量
目的:建立高效离子色谱法测定药物盐酸法舒地尔中高哌嗪含量的方法.方法:采用阳离子色谱柱IonPac CS17(4 mm×250 mm),以17 mmol·L-1甲烷磺酸溶液-乙腈(85∶ 15)作为淋洗液,进样量25 μL,在流速1.0 mL·min-1的条件下,测定盐酸法舒地尔样品中残留药物中间体高哌嗪的含量.结果:在0.05 ~ 10 μg· mL-1范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9996,加样回收率在97.8%~101.2%之间.结论:该方法具有灵敏度高,操作简单,重复性好等特点,能够快速准确测定药物中的痕量高哌嗪.
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药物中间体6-氟-4-色满酮合成方法的改进
6-氟-4-色满酮是医药生产中常用的一种药物中间体,它的合成方法有很多.本文选择起始原料对氟苯酚与3-氯丙酸,通过碘化钾与聚乙二醇PEG-400进行催化,再用浓硫酸与之产物对氟苯氧丙酸进行环化,合成6-氟-4-色满酮.这种改进后的药物中间体6-氟-4-色满酮的合成方法具有操作简便、反应时间短、收率高以及安全性高等优点.本文即主要介绍了这种合成方法,仅供参考.