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沃特世ACQUITY QDa质谱检测器为色谱分析带来“一键启动”的质谱检测功能
10月21日,沃特世(Waters?)公司在北京瑞吉酒店举办新品发布会,隆重发布新型ACQUITY? QDaTM质谱检测器--首款能为色谱分离提供高质量质谱数据的质谱检测器。这是沃特世在全球第一时间落地发布这一新型质谱检测器,并且已开始向全球发售。
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青钱柳的化学成分研究
青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal)Iljinsk为胡桃科Juglandaceae 青钱柳属植物,该属植物现仅有1种,为我国特产[1].青钱柳为乔木,是我国特有的速生树种.其叶甘甜滋润,具生津止渴、清热解暑功能,民间以其叶作甜茶食用,用于治疗糖尿病、高血压、冠心病、神经衰弱等.为研究其叶的甜味活性化合物,作者对青钱柳叶乙醇提取物进行了研究,通过多种色谱分离得到6个化合物,经理化和波谱法分别鉴定为:香草酸(1)、苯甲酸(2)、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄醛酸苷(3)、槲皮素(4)、β-谷甾醇(5)及胡萝卜苷(6).化合物1~3从本植物中首次分离得到.
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高效液相色谱法测定复方黑蚁健肾酒中淫羊藿苷含量
复方黑蚁健肾酒为老中医验方,由淫羊藿、肉苁蓉、巴戟天、锁阳、金樱子、黑马蚁、枸杞子、黄精、当归、龙眼肉、白茅根11味中药及糖、酒等辅料组成,原质量标准[含量测定]项仅测定总氮量,为多味药材所共有,缺乏专属性.为保证该药品的质量,提高其现行质量标准,作者参考文献[1-5],经反复试验,建立了以淫羊霍苷为控制指标的高效液相色谱含量测定方法.方法验证结果表明,本法的色谱分离、专属性、线性关系、重复性、精密度、回收率和稳定性结果令人满意.
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高速逆流色谱分离喜树叶中喜树碱
喜树碱(camptothecin,CPT)是我国特有树种喜树Campotheca acuminata Decaisaisne中所含的一种生物碱,具有显著的抗肿瘤活性,其抗癌机制独特,是迄今为止发现的唯一专门通过抑制拓扑异构酶Ⅰ发挥细胞毒性的天然植物活性成分[1],目前已有TPT,CPT-11等喜树碱类药物获得美国FDA批准用于临床治疗癌症.喜树中的喜树碱含量很低,一般仅为0.01%~0.1%,目前关于喜树碱制备的报道,多采用大孔吸附树脂纯化的方法[2,3],所获得的喜树碱纯度较低.
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毛细管色谱分离扁桃酸手性对映体
扁桃酸(mandelic acid,MA)是一类重要的药物中间体,可用于合成血管扩张药环扁桃酯、眼科药物羟苄唑、中枢神经兴奋药匹莫林及苯并二呋喃酮染料.目前国际市场上扁桃酸需求量约以年均10%左右的速度增长,是精细化工中间体的研究热点.尤其是单构型扁桃酸的开发,具有良好的应用前景和巨大的发展空间.
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HPLC法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量
妇科千金片收载于<中华人民共和国卫生部药品标准>中药成方制剂第十八册,以穿心莲内酯含量为质控指标,穿心莲内酯来源于爵床科穿心莲属植物穿心莲,具有清热解毒,消肿止痛,平喘止咳的作用.<卫生部药品标准>应用紫外吸收法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量,方法复杂,包括回流提取,薄层色谱分离,洗脱并以分光光度法测定.步骤繁琐,不易操作.本文应用高效液相色谱法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量,方法快速,灵敏,准确.
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宁夏枸杞叶中的化学成分
目的:研究中药宁夏枸杞叶中的化学成分。方法使用70%乙醇对宁夏枸杞叶进行提取,所得浸膏混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。分别取乙酸乙酯层和正丁醇层,使用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备液相色谱及薄层色谱等色谱技术进行分离纯化,利用理化常数和核磁共振、质谱等波谱学技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从宁夏枸杞叶70%乙醇提取物乙酸乙酯萃取层和正丁醇萃取层中分离鉴定了10个化合物,分别为对甲氧基苯甲酸(1),对甲氧基肉桂酸(2),东莨菪素(3),对羟基苯甲醛(4),对羟基苯乙酮(5),(Z)-2-亚乙基-3-甲基丁二酸(6),槲皮素(7),腺苷(8),东莨菪苷(9),芦丁(10)。结论化合物1,2,4,6,8为首次从枸杞属植物中分离得到,化合物3,5,9为首次从宁夏枸杞叶中分离得到。
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水黄皮化学成分的研究
水黄皮Pongamta pinnata(L.)Merr.为豆科中的一种具有传统药用价值的植物.国外学者从水黄皮中分离到的化合物主要为黄酮、二氢黄酮、查耳酮和三萜,国内对水黄皮研究报道较少,特别对叶的研究未见报道.为了进一步开发利用半红树植物的资源,阐明其有效成分,本实验选择水黄皮的叶进行化学成分的研究,通过硅胶柱色谱和Sephadex LH-20等色谱分离手段,共分得9个单体化合物,依据化学和光谱方法确定结构为正三十二烷醇(Ⅰ)、蒲公英萜醇(Ⅱ)、水黄皮素(Ⅲ)、豆甾醇(Ⅳ)、pongaglabrone(Ⅴ)、pongachromene(Ⅵ)、水黄皮黄素(Ⅶ)、牡荆素(Ⅷ)、正三十二碳酸(Ⅸ).其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅷ和Ⅸ为首次从该植物中分得.
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洋金花化学成分的研究(Ⅰ)
洋金花为茄科植物白曼陀罗Datura metel L.的干燥花,其性味辛、温,有小毒;具平喘止咳、镇痛解痉、麻醉之功效.洋金花生理活性较强,药用历史悠久,应用十分广泛.近年来临床应用洋金花制剂治疗银屑病取得了显著的治疗效果,但对其中治疗银屑病活性成分的研究尚未见报道.在以往的研究中发现洋金花中治疗银屑病的有效部位为非生物碱水溶性组分.药理实验证明,洋金花乙醇提取物经除去生物碱后,以大孔吸附树脂色谱分离,其50%乙醇洗脱组分有较强的生理活性[1],且临床亦证明此部分对银屑病具有较好的治疗效果,为进一步阐明该有效部位的化学成分组成,笔者对其进行了化学研究.
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大叶白麻化学成分研究
大叶白麻又名大花罗布麻,为夹竹桃科白麻属大叶白麻 Pocyrtum hendersonii(Hook.f.)Woodson的干燥叶,主要分布于我国的青海、新疆和甘肃等省区.近年来,大叶白麻已经作为罗布麻的代用品入药.对罗布麻中化学成分的研究已经很多,而对大叶白麻中化学成分的研究相对较少,因此,本实验对后者的化学成分进行研究,通过多种色谱分离与纯化技术,从大叶白麻中得到了12个化合物.
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高效薄层色谱分离苦豆子生物碱的体系优化
苦豆子Sophora alopecuroides L.为我国西北常见的野生植物,其主要成分生物碱品种多、含量高,而且具有广泛而显著的药理作用[1].由于毛细管色谱只能用于个别生物碱的分析[2],而高效薄层色谱由于苦豆子生物碱分离须二次展开[3],不仅繁琐,更重要的是重现性差.
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药品标准中薄层鉴别方法存在的问题商榷
薄层色谱法系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层.待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或定量的方法.薄层色谱分离一般是根据几种分离原理,应用多的是吸附和分配原理,也有离子交换和凝胶渗透原理.
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高速逆流色谱分离茶叶中咖啡因和茶碱
高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)是利用多层螺旋管行星式运动形成的特殊离心力场来实现两溶剂相在管柱里的单向性流体动力学分布状态,以使流动相在高速穿过管柱时保证固定相在管柱里达到较高的保留值,同时促进了两相间的充分混合和逆流传递.这种分离体系对不同物理性质的广泛溶剂系统具有较强的适应性,能够采用多样的体系条件和操作方式,因此逆流色谱在稀有金属、天然药物以及蛋白质的分离、纯化等很多方面有广泛的应用[1~3].本实验采用HSCCC对茶叶中咖啡因和茶碱实现分离,同时考察相关因素的影响.
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蒿甲醚合成母液中一个新成分的分离和鉴定
目的为了弄清蒿甲醚合成母液中的衍生杂质结构及开发新的药源.方法用色谱法从合成蒿甲醚的母液中分离其衍生物成分,并用化学波谱法鉴定其结构. 结果分离得到5 个化合物分别鉴定为α-蒿甲醚(Ⅰ),二氢青蒿素(Ⅱ),青蒿素(Ⅲ),八氢-8-甲氧基-4,7-二甲基-呋喃[3,2-i]苯并吡喃-10-乙酸酯(Ⅳ)和12-脱氧-11-烯青蒿素(Ⅴ).结论化合物Ⅴ为一新化合物,命名为12-脱氧-11-烯青蒿素,并首次从合成蒿甲醚的母液中得到.
关键词: 蒿甲醚 色谱分离 12-脱氧-11-烯青蒿素 -
317光果甘草叶中5个新的二氢芪衍生物及其抗氧化活性
作者将光果甘草Glycyrrhiza glabra L.鲜叶粉碎并冷冻干燥,用己烷脱脂3次,剩余物用乙酸乙酯室温提取3次,蒸干溶剂后提取物经MN聚酰胺柱SC6色谱分离,以甲醇(60%→100%)梯度洗脱,得到15个部位(A~Q).
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膜荚黄芪中黄酮类化学成分研究
目的:研究膜荚黄芪中黄酮类化学成分.方法:采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构.结果:从膜荚黄芪乙醇提取物中分离得到8个黄酮类化合物,分别为2',7-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷-2'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),3',4'-二甲基异黄烷(2),芒柄花素(3),芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4),毛蕊异黄酮(5),(6aR,11aR)3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(6),(6aR,1 1aR)9,10-二-甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),7,2'-二羟基-3',4'-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(8).结论:化合物1为首次从该属植物中分离得到.
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中国广西涠洲岛海域海绵Callyspongia sp.的化学成分研究
目的:对采自中国广西涠洲岛海域海绵Callyspongia sp.的化学成分进行分离和结构鉴定.方法:采用硅胶薄层色谱、柱色谱、凝胶渗透色谱LH-20,半制备HPLC等方法对采自中国广西涠洲岛海域海绵Callyspongia sp.的次生代谢产物进行化学分离,并通过核磁共振谱(1D、2D NMR)、质谱(ESI-MS)等方法,确定化合物的结构.结果:共分离得到8个化合物,分别为牛磺酸(1)、乙酰牛磺酸(2)、N-甲基吡啶-2-羧酸盐(3)、zooanemonin(4)、N-丁基乙酰胺(5)、尿嘧啶(6)、3-甲基尿嘧啶(7)、苯甲酸(8).结论:化合物1-5和7-8均为首次从该属海绵中分离得到.
关键词: Callyspongiasp 色谱分离 -
白胡椒化学成分研究
目的:研究白胡椒的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构.结果:从白胡椒甲醇提取物中分离得到6个化合物,分别为泽泻醇(1),胡椒碱(2),胡椒醛(3),N-异丁基-(2E,4E,12Z)-十八烷基-1-酰胺(4),丁香酸(5),5-羟甲基糠醛(6).结论:化合物1为首次从该属植物中分离得到.
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膜荚黄芪中皂苷类化学成分研究
目的:研究膜荚黄芪中皂苷类化学成分.方法:采用硅胶柱色谱和HPLC制备色谱方法分离纯化得到单体化合物,采用有机波谱方法鉴定化合物结构.结果:从膜荚黄芪乙醇提取物中分离得到7个皂苷类化合物,分别为Cyclocanthoside A (1),IsoastragalosideⅣ(2),Cyclocanthoside E (3),AstragalosideⅦ(4),AstragalosideⅢ(5),AstragalosideⅥ(6),黄芪甲苷Ⅳ(7).结论:化合物1为首次从该植物中分离得到.
关键词: 膜荚黄芪 化学成分 色谱分离 皂苷类 Cyclocanthoside A -
长叶水麻的三个酚酸类化学成分及其抗肿瘤活性
目的阐明民间用于癌症治疗的长叶水麻Debregeasia longifolia(Burm.f.)Wedd.的化学成分及其抗肿瘤活性.方法用小鼠乳腺癌tsFT210细胞的流式细胞术筛选模型,确定抗肿瘤活性部位;利用大孔树脂HP-20、Sephadex LH-20、硅胶等柱色谱和制备HPLC色谱等技术,分离精制活性部位的化学成分;根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的化学结构,用流式细胞术评价其抗肿瘤活性.结果与结论从长叶水麻活性部位分离鉴定了没食子酸(1)、3,5-二甲氧基没食子酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)和(-)-表儿茶素(3)等3个酚酸类化合物,其中,化合物1具有细胞周期G2/M期抑制活性.化合物1和2系首次从长叶水麻中分离得到,1为该植物抗肿瘤活性成分的首例报道.