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从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物
作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1~3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%~70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3:1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%~85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2:2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1:1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。 -
从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A~F
作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A~F(1~6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A~E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1~3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A~D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A~D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50<2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。 -
金钱蒲根茎挥发性成分的研究
金钱蒲Acorus gramineus Soland.为天南星科菖蒲属多年生草本植物,又名随手香,分布于贵州、西藏、甘肃、陕西、四川、云南等省区.根茎入药,味辛、苦,性温,具有开窍化痰、健胃、辟秽、杀虫之功效[1,2].文献报道金钱蒲的己烷提取物对线虫、昆虫和壁虱具有明显的杀虫活性[3].作者采用GCMS对金钱蒲挥发油化学成分进行了分析研究.
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薯蓣中一新的菲苷
作者从薯蓣Dioscorea opposita Thunb.根茎的甲醇和己烷提取物中分离出1个新菲苷和5个已知化合物,并研究了其抗真菌作用.
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317光果甘草叶中5个新的二氢芪衍生物及其抗氧化活性
作者将光果甘草Glycyrrhiza glabra L.鲜叶粉碎并冷冻干燥,用己烷脱脂3次,剩余物用乙酸乙酯室温提取3次,蒸干溶剂后提取物经MN聚酰胺柱SC6色谱分离,以甲醇(60%→100%)梯度洗脱,得到15个部位(A~Q).
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338 海巴戟己烷提取部位中的抗结核成分
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波普瑞韦合成路线图解
波普瑞韦(boceprevir,1),化学名为(1R,2S,5S)-N-(4-氨基-1-环丁基-3,4-二氧代丁烷-2-基)-3-[(2S)-2-(叔丁胺基甲酰胺基)-3,3-二甲基丁酰基]-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-甲酰胺,是由美国Schering公司研发的HCVNS3/4A蛋白酶抑制剂,2011年5月经美国FDA批准上市,商品名Victrelis,临床用于治疗慢性丙型肝炎[1,2].
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波西普韦合成路线图解
波西普韦(boceprevir,1),化学名为(1R,2S,5S)-N-(4-氨基-1-环丁基-3,4-二氧代丁烷-2-基)-3-[(2S)-2-(叔丁基氨基甲酰氨基)-3,3-二甲基丁酰基]-6,6-二甲基-3-氮杂双环[3.1.0]己烷-2-甲酰胺,是美国Merck公司研发的一种口服有效的丙型肝炎病毒(HCV) NS3/4A蛋白酶抑制剂,2011年4月美国FDA批准上市,商品名Victrelis(R),临床用于治疗基因Ⅰ型慢性丙型肝炎(chronic hepatitis C,CHC)[1].
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沙格列汀合成路线图解
沙格列汀(saxagliptin,1),化学名为(1S,3S,5S)-2-[(2S)-2-氨基-2-(3-羟基三环[3.3.1.13,7]癸烷)乙酰基]-2-氮杂双环[3.1.0]己烷-3-腈,是由百时美施贵宝和阿斯利康制药有限公司联合研发的二肽基肽酶-Ⅳ(DPP-Ⅳ)抑制剂,2009年经美国FDA批准上市,用于治疗2型糖尿病[1-3].
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溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中的7种有机化合物
目的:建立溶剂解吸-毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯)、正己烷和环己烷的方法.方法:使用活性炭管采集,用二硫化碳解吸,毛细管柱DB-1分离,FID检测.结果:作业场所空气中的苯系物、正己烷和环己烷在选定的实验条件下,相对标准偏差为3.11%~4.02%;低检出限为0.14μg/ml~0.33 μg/ml;线性相关系数大于0.999,解吸效率除苯乙烯为80.2%,其余均大于95%.结论:该方法简便、准确并可同时测定工作场所中苯系物和正己烷及环己烷.