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从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸
本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物(PUh,30.2 g)、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75:25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50:50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A(11.1 g)、PUh-1B(12.7 g)、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50:50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。 -
从清江藤中分离得到1种新的大环内酯和1种新的喹啉黄烷
作者从清江藤中分离得到的1种新的大环内酯和1种5,8-喹啉黄烷,以及3种已知化合物。
青江藤干燥茎粗粉经乙醇提取,提取物减压浓缩,再用水稀释,依次用氯仿、乙酸乙酯进行分配层析。氯仿提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到8个部分(F1~F8)。F2经ODS柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱得到5个部分(F2.1~F2.5)。F 2.2(0.8 g)经 Sephadex LH-20柱色谱分离得到2个部分(F2.2.1~F2.2.2)。F 2.2.1(30 mg)经半制备TLC分离,用石油醚/乙酸乙酯做展开剂得到化合物1(4 mg)。 -
荷叶提取物对牙周主要致病菌的抑制作用
1.荷叶抑菌有效成分的化学分离与药理筛选:(1)荷叶提取:干燥粉碎的荷叶水煎2次,合并水煎液,浓缩至适量,用正丁醇萃取2次,正丁醇萃取液减压浓缩至干,正丁醇提取后的水层浓缩干燥后用40%乙醇回流提取3次,过滤,滤液减压浓缩至干.正丁醇提取物、40%乙醇提取物和40%乙醇不溶物均在 70℃真空干燥后供药理筛选.
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食品中合成色素的检验技术新编(连载三)
2.3链霉蛋白酶预处理-HPLC食品中12种色素同时测定[8]食品中色素分析时,发现在食品中添加色素后立即分析,可以得到良好的回收率,如果放置一昼夜再分析,回收率降低,其原因可能是色素特别是氧杂蒽系色素被蛋白质吸附.用链霉蛋白酶分解蛋白质后,用氨水-乙醇溶液提取色素,减压浓缩后,在浓缩液中加氢氧化四正丁胺,过Sep-pakplust C18柱,用甲醇-TBAP(pH 5.0)溶液洗脱,用HPLC法对12种色素进行分离测定,检出限0.003μg/g~0.006μg/g.各种食品中色素添加回收率良好.
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帕劳群岛产海绵Lendenfeldia chondrodes中的环二氧甾醇新化合物
对帕劳群岛产海绵 Lendenfeldia chondrodes 进行了研究.海绵样品 1.2 kg 用丙酮提取.提取液减压浓缩后溶于水,用乙酸乙酯萃取.萃取物先用硅胶柱层析,CHCl3-MeOH 梯度洗脱.根据活性跟踪,将有活性的流分再经过 ODS 柱层析,H2O-MeOH 梯度洗脱,后得到1 个不易分离的差向异构新环二氧甾醇化合物Ⅰa 和Ⅰb 混合物.另外还得到2个已知的环二氧甾醇化合物和3个二倍半萜成分.对这6 个化合物进行抗贝壳粘附作用的实验.
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三黄栓剂制备与HPLC含量测定方法
中药三黄(黄芩、黄柏、黄连),在临床上有着重要和广泛的应用。凡热症、实症均可应用。对肺炎、肺心病,尤其对痔疮、妇科阴道炎、宫颈糜烂有显著而独特疗效。但临床常以其散剂(干粉)汤剂、洗剂等型应用。使用不便或不能充分发挥作用。笔者针对以上情况,在遵从传统组方的基础上,采用现代工艺,将3味中药按处方量投料,经水提醇沉处理后,减压浓缩其药液,并……
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富血康口服液的制备及质量控制
本文作者根据中西医药相结合原理研制的富血康口服液用于治疗慢性贫血,取得了较好的疗效,现将富血康口服液的制备及质量控制方法报道如下.1 处方及制备方法①处方:当归100 g,党参100 g,黄芪(密炙)100 g,白芍75 g,大枣75 g,富马酸亚铁20 g.②制法:取当归加水浸泡后,采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,收集馏液 200 ml备用.另将当归残渣液与其余4种中药加水煎2次,第1次1.5 h,第2次1 h.合并煎液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1.10左右.冷却后加入2倍量乙醇使含醇量至60 %~70%,静止,冷藏24 h,滤过回收乙醇并浓缩至500 ml,与上述蒸馏液混匀,并加入单糖浆 200 ml、富马酸铁及适量的尼泊金乙醇液,调节pH值为5.5~7.0,加水至1 000 ml,灌封 ,灭菌.每支10 ml.
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蒙药如宁汤散止泻作用的实验研究
1实验材料
实验动物:昆明种小鼠,体重20~23g,雌雄各半,合格证书SDXK(吉)2007-0016,由吉林大学实验动物中心提供。实验药品及制备:如宁汤散,由内蒙古民族大学附属医院蒙药制剂室提供。番泻叶:购自北京同仁堂药店,番泻叶煎剂制备:取20g 番泻叶,剪碎,加入200mL蒸馏水,加热微沸5分钟滤过,滤液60℃以下减压浓缩至20mL,质量浓度为1.0g/mL。蒙脱石散:哈药集团中药二厂,批号:120108A;蒙脱石散悬液的制备:2g 加入0.5%CMC -Na 溶液10mL,质量浓度为0.2g/mL冰箱冷藏,用时恢复至室温。 -
天麻钩藤饮对肝阳上亢证小鼠作用的实验研究
1 材料与方法1.1 动物 健康雄性ICR小鼠60只,浙江省医学科学院动物供应中心提供,合格证号SCXK(浙)2003-0001。1.2 试剂与药品 温燥药复方:附子、肉桂、干姜按1:1:1的比例水提,提取液减压浓缩至1g/ml。天麻钩藤饮:取天麻、山栀子、黄芩、杜仲、益母草、桑寄生、夜交藤、茯神、川牛膝、钩藤、石决明,水提两次,提取液合并后浓缩至2g/ml。1.3 仪器 YLS-1多功能小鼠自主活动记录仪,山东省医学科学院设备供应维修站;红外线非接触式额温量测器,北京东方海汇电子技术有限责任公司。
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银翘合剂的制备及质量控制的探讨
1处方银花100g、连翘100g、芦根150g、薄荷60g、生甘草50g.2制备工艺上述各药加水煎煮2次.第1次加水量为药量的8倍,浸泡30rmin,煎煮1.5h;第2次加水量为药量的6倍,煎煮1h.合并2次煎液,趁热过滤,滤液减压浓缩至800~850ml 2次加水至总量1000ml,混匀,灌封,100℃流通蒸汽灭菌,即得.
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正交试验法优选鲜益母草提取物制备工艺的研究
鲜益母草提取物系由唇形科植物鲜益母草(Leonurus japonicus Houtt.)制备而成,为浅绿色至绿色的粉末,具有清热凉血、化瘀调经之功能,可作为胶囊剂、片剂等的原料.益母草中的有效成份为总生物碱[1],药典中各益母草制剂多采用水提醇沉等传统工艺进行制备[2],对其中的总生物碱提取不完全,鲜益母草提取物系由花前期益母草进行榨汁过滤、喷雾干燥而制成,基本保留了总生物碱的含量.现其制剂鲜益母草胶囊已上市[3],为提高生产效率,我们尝试在喷雾干燥前进行低温减压浓缩,并采用正交试验法对其提取工艺进行优化,为鲜益母草提取物的大规模生产提供科学的实验依据.
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消结康胶囊的研制及临床应用
消结康胶囊是由莪术、三棱、香附等组成的纯中药复方制剂,具有破血行气,消肿止痛,扶正固本的作用。用于腹部肿块的消肿、食积胀满、肝郁气滞及放化疗后的肿瘤疾病等。1 处方与制备1.1 处方莪术、三棱、香附、瓜蒌、淫羊藿、白术、黄芩、黄柏、菝葜。1.2 工艺以上九味粉碎成粗粉,加水煮3次,1.5 h/次,合并滤液,滤过,减压浓缩至稠膏(50℃),干燥,粉碎成细粉,加入辅料适量,与上述粉末混匀,装胶囊,制成1 000粒,即得。2 质量控制
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残石净合剂制备及临床疗效观察
残石净合剂是我院中医科和中药制剂室联合研制而成的一种中药制剂。自1990年用于临床,治疗肝内胆管结石,特别是经手术取石难以取净者,取得了满意的疗效。现将其介绍如下:1 处方与制备1.1 处方 金钱草5.6 kg,茵陈5.6 kg,郁金3.8 kg,白鲜皮3.8 kg,木香2.8 kg,大黄2.8 kg,柴胡1.9 kg,海金沙1.9 kg(布包),地鳖虫0.9 kg,甘草0.9 kg。1.2 制备 上述10味,除大黄以60%乙醇渗滤,余药加水浸泡1 h,常规煎煮3次(1.5 h,1 h,1 h),合并煎液,沙布过滤,离心分离,减压浓缩至适量,加倍量乙醇,静置24 h,吸取上清液,回收乙醇,后加入大黄渗漉液,回收至无醇味。入防腐剂,添蒸馏水至30 000 ml,搅匀,过滤后分装,每500 ml/瓶。2 质量控制2.1 性状 本品为深棕色液体、味苦。2.2 检查 应符合1995年版《中国药典》1部附录IJ项下有关各项规定。2.3 鉴别 取本品2 ml,置瓷坩锅中,在水浴蒸干后,坩锅上覆以载玻片,置石棉网上直火徐徐加热,至载玻片上呈现升华物后,取下载玻片、放冷、置显微镜下观察、有菱形、针形、羽状和不规则晶体。滴加氢氧化钠试液,结晶溶解,溶液呈紫红色。
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抗病毒口服液的研制
流感为临床常见病,多发病.目前尚无特效药,我院在多年临床的基础上,研制了抗病毒口服液,疗效甚佳.1 组方与制法1.1 组方板蓝根1 200 g,,金银花1 200 g,连翘1 200 g,黄芩1 200 g,大黄600 g.1.2 制法处方量板蓝根置多能提取罐中,以70%的乙醇加热回流提取两次,1.5 h/次.醇液密闭冷藏,残渣与其他药材加水同煎两次,1.5 h/次,同时收集金银花蒸馏液另器冷藏,煎液合并,减压浓缩至相对密度1.2左右,加入乙醇使含醇达70%,搅匀,静置48 h,上清液与板蓝根醇提液合并,滤过,减压回收乙醇至无醇味,加入上述金银花蒸馏液,冷藏48 h,滤过,加入单糖浆,添水至总量10 000 ml,NaOH调节pH值6.0~7.0,滤过,灌封,流通蒸气消毒30 min即得.
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紫外分光光度法测定银杏叶提取物中芦丁含量
银杏叶提取物具有抗菌消炎、抗衰老、拮抗血小板活化因子(PAF)等作用[1],已经引起全世界的广泛注意。近年来对银杏叶提取物中总黄酮含量的测定多有报道[2,3]。本实验以不同溶媒及方法提取银杏叶,并用紫外分光光度法对各批银杏叶粗提物中的芦丁含量进行了初步测定。1 材料和仪器 银杏叶,1999-10采于湖北竹溪,由湖北省十堰市药检所鉴定;芦丁标准品,由中国药品生物制品检定所提供。日本岛津公司UV-2201全自动紫外可见光分光光度计。本实验所用试剂均为分析纯或化学纯,水为纯化水。2 提取物的制备过程 粉碎的干叶,60%丙酮提取,提取液减压浓缩,离心除沉淀,上清液用有机溶媒萃取,萃取液浓缩干燥,得提取物。 粉碎的干叶,70%乙醇提取,提取液减压浓缩,浓缩液加入到饱和的D-101吸附树脂(天津农药厂)塔中,用水洗至流出液无色,洗涤后的吸附树脂用乙醚解吸,解吸液浓缩干燥,得提取物。3 芦丁的含量测定3.1 标准曲线的制备 精密吸取0.157 mg/ml的芦丁标准液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0 ml,分别置于10 ml容量瓶中,用30%乙醇稀释至刻度,在250 nm波长处作紫外检测。回归方程为C=0.321 6 A+0.000 7,相关系数r=0.999 4。
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常压浓缩与减压浓缩对大黄水煎液中蒽醌类化合物含量的影响
目的 考察常压、减压两种浓缩方法 对大黄水煎液中蒽醌类成分含量的影响.方法 大黄巾蒽醌类成分采用水煎取后,分别采用常压和减压进行浓缩,同时采用HPLC法测定大黄不同时段浓缩液中游离蒽醌与结合蒽醌的含量.结果 对于结合蒽醌,除芦荟大黄素外,其余成分终得率常压浓缩均高于减压浓缩;对于游离蒽醌,除大黄酸外,其余成分终得率常压浓缩均低于减压浓缩.结论 常压及减压浓缩对大黄水煎液中蒽醌类成分含量有一定的影响.