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  • 从厚叶软珊瑚中分离的西松烷二萜及其抗炎活性

    作者:高越(摘译);郗砚彬(校)

    作者从厚叶软珊瑚中分离得到9种西松烷二萜,其中包含4种新的化合物crassumols D-G(1-4),并评估了其抗炎活性。
      冷冻干燥的厚叶软珊瑚体(1.0 kg)粉碎,用热甲醇提取3次,所得溶液经过滤、混合、浓缩,得到褐色粘稠状残留物提取物(75.0 g)。将提取物悬浮于水中,用正己烷、二氯甲烷分配层析,合并正己烷提取液,浓缩,得到正己烷提取物(36.2 g)。正己烷提取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/正己烷梯度洗脱,得到6个部分(H-1-H-6)。部分H-2(1.5 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯洗脱,得到3个部分(H-2.1-H-2.3)。部分H-2.1(0.3 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,洗脱液经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/丙酮/水洗脱,得到化合物7(6.8 mg)。部分 H-2.3(0.8 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/乙酸乙酯洗脱,得到化合物8(8.2 mg)。部分H-4(2.5 g)经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/丙酮/水洗脱得到4个部分(H-4.1-H-4.4)。部分H-4.1(0.8 g)经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物9(9.8 mg)。部分H-4.2(0.5 g)经YMC RP-18柱色谱分离,用丙酮/水洗脱,得到4个部分(H-4.2a-H-4.2d)。部分H-4.2a(0.17 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/丙酮洗脱,得到化合物5(9.8 mg)和6(10.4 mg),部分H-4.2b (0.16 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/丙酮洗脱后,再经YMC RP-18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4。部分H-4.2c(0.1 g)经硅胶柱色谱分离,用二氯甲烷/乙酸乙酯洗脱后,再经YMC RP-18柱色谱分离,用丙酮/水洗脱,得到化合物1(5.6 mg),2(4.8 mg),3(6.3 mg)。

  • 从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸

    作者:高越;郗砚彬

    本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
      叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物(PUh,30.2 g)、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75:25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50:50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A(11.1 g)、PUh-1B(12.7 g)、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50:50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。

  • 从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物

    作者:高越;郗砚彬

    作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物,并评价了化合物1~3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
      取M. prasina干燥粉碎茎(140 g),用甲醇提取,除去溶剂,得到浓缩物(7.5 g),浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱,得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1:3)合并,再经固相萃取,用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液,经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离,用30%~70%甲醇/水洗脱,得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液合并,再经固相萃取,先用己烷/乙酸乙酯(3:1)洗脱,再用甲醇梯度洗脱,得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3:1)洗脱液经半制备 HPLC 分离,用15%~85%甲醇/水洗脱,得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2:2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离,用二氯甲烷/甲醇(1:1)洗脱,得到化合物2(8 mg)。

  • 从苦皮藤中分离得到4种新的倍半萜多元醇酯

    作者:高越;郗砚彬

    作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4),以及3种已知化合物。
      干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg),用石油醚提取,除去滤液,浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中,用石油醚萃取数次,直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g),该物质经硅胶柱色谱分离,用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110~113,收集物经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶,分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。

  • 从山楝茎皮中分离得无环二萜类化合物Aphanamixins A~F

    作者:李秋萍;郗砚彬

    作者从山楝茎皮中分离鉴定出6种新的无环二萜类化合物 Aphanamixins A~F(1~6),以及2种已知化合物 nemoralisin 和 nemoralisin C,并评价了其抗恶性肿瘤细胞增殖的生物活性。
      山楝茎皮干燥粗粉(4.0 kg),用95%乙醇回流提取,过滤,浓缩,得乙醇提取物(500 g)。将乙醇提取物悬浮于蒸馏水中,依次用己烷、乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯萃取物(150.0 g)。乙酸乙酯萃取物经硅胶柱色谱分离,用乙酸乙酯/己烷梯度洗脱,得5个部分(Frs. A~E)。Fr. B(3.5 g)经硅胶柱色谱分离,用己烷/丙酮洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物6(5.0 mg)。Fr. C(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得3个部分(Frs. C1~3)。Fr. C2(850.0 mg)经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物1(25.0 mg)和4(5.0 mg)。Fr. D(1.5 g)经Sepha-dex LH-20柱色谱分离,用氯仿/甲醇洗脱,得4个部分(Frs.4A~D)。Fr.4D(85.0 mg)经制备柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得化合物3(7.0 mg)。Fr. D(1.7 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得4个部分(Frs.4A~D)。Fr.E(2.8 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,用甲醇洗脱,再经制备HPLC分离,用甲醇/水洗脱,得化合物2(8.0 mg)和5(10.0 mg)。与阳性药阿霉素(IC50<2μM)相比,化合物Aphanamixins A–F在抗HepG2、AGS、MCF-7和A-549肿瘤细胞株增殖时均表现出较弱的细胞毒性(IC50>10μM)。

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