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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法
本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取，浓缩、酸化后，以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)，63Ni-ECD电子捕获检测器，以及六六六（BHC）、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品，配制成正己烷溶液，进样口温度：230℃；检测器温度：300℃；分流比：1/10；柱流量：1.00 mL/min；程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，再每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，气相色谱法测定各有机氯农药的峰面积，以外标法计算残留量。结果：8种有机氯农药的RSD在0.2%～0.9%。结论：本法准确、快速、简便，为保健食品中有机氯农药残留量的控制提供了可靠的方法。
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从苦皮藤中分离得到4种新的倍半萜多元醇酯
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4)，以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg)，用石油醚提取，除去滤液，浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中，用石油醚萃取数次，直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g)，该物质经硅胶柱色谱分离，用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱，得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113，收集物经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶，分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 -
5-硝基香兰酸的合成
5-硝基香兰酸(1)，化学名3-甲氧基-4-羟基-5-硝基苯甲酸，可用于3，5-二取代儿茶酚类儿茶酚-O-甲基转移酶(COMT)抑制剂的合成［1］，或用于合成利福霉素类抗生素(3-羟基利福霉素，3-羟基甲氧基利福霉素等)生物合成时必要的前体物质［2］。以香兰素(2)为原料，主要有两种制备方法：一是先氧化再硝化，收率分别为92.3%和65%［3］；也可先硝化再氧化制得，收率分别为70.04%和46.1%［2］。方法一中，氧化得到的香兰酸需在碱性条件下经NaNO3硝化、酸化、水重结晶制得粗产物，以石油醚提取副产物，剩余物再经碱化、过滤、酸化及脱色纯化才得到1，该法后处理非常繁琐。若采用HNO3［3］或HNO3-HOAc［4］硝化，则会脱羧形成二硝基愈创木酚等副产物而得不到1。因此本文采用先硝化后氧化法，并作了一些改进。硝化时参照文献［4，5］，但将发烟硝酸改为65%的硝酸，在冰醋酸存在下进行反应，控制加料和反应温度，以TLC追踪反应终点。后处理时发现，将反应物直接过滤仅得到收率75%～80%的1。母液回收后有褐色粘稠状残余物，这可能是由于回收过程中内温升高，未反应的硝酸与剩余的产物发生氧化反应所致。本文参考文献［5］，将反应物直接倒入冰水中，则收率可达90%～95%。氧化参照文献［3］香兰酸的制备方法进行，但将硝酸银与5-硝基香兰素(3)的比例改为1.2∶1，并将反应温度由50℃提高至70～80℃。反应毕，滤液若直接用稀盐酸酸化，产物为灰黄色，质量较差，但先通入SO2后再用盐酸酸化可得亮黄色产物。
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大叶黄杨茎皮中化学成分的定性分析
目的 对大叶黄杨茎皮中的化学成分进行定性研究.方法 采用水提取法、醇提取法和石油醚法提取大叶黄杨茎皮,并对其化学成分进行全面的定性分析.结果及结论 大叶黄杨叶片中含有多种化学成分,包括氨基酸、蛋白质、糖类、酚类、有机酸、黄酮、生物碱、强心苷、蒽醌类、内酯、香豆素等.
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用乙醚提取糕点油脂对测定过氧化值的影响及改进
在测定糕点中的过氧化值时,一般用乙醚或石油醚提取糕点中的油脂,然后进行测定.但使用乙醚比用石油醚提取操作方便,而且价格便宜,便于购买.不过在使用乙醚提取糕点中的油脂时,应防止因乙醚氧化而导致结果偏高.我们通过实验研究,找出了用乙醚提取糕点中油脂测定过氧化值时,有时出现结果偏高的原因,是由于乙醚在空气中氧化生成过氧化物所致.并提出了加入Na2 SO3破坏过氧化物而防止结果偏高的方法.此法简单、快速、可靠.
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芭蕉根有效成分的初步研究
目的 对芭蕉根有效成分进行初步研究.方法 采用水提取法、醇提取法和石油醚提取法对芭蕉根的化学成分进行定性实验.结果 水提物中检测出有蛋白质、氨基酸、糖类、有机酸皂苷等物质,醇提取物中检测到了蒽醌、黄酮、香豆素、酚类强心苷、蛋白质、氨基酸等化学物质,石油醚提取物主要作为挥发油、甾体、油脂、内酯及香豆素等素脂性成分的检测.结论 芭蕉根的有效成分可能为皂苷、多糖、鞣质类.
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桃枝的化学成分定性研究
目的:对桃枝的化学成分进行初步研究.方法:采用水提法、醇提法和石油醚提取法对桃枝的化学成分进行定性实验.结果:水提物中有糖类、鞣质、有机酸等物质,醇提取物中含有黄酮、有机酸等化学物质,石油醚提取物中有挥发油、甾体、油脂等成分.结论:桃枝的有效成分可能与黄酮类有关.
