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结核分枝杆菌胶体金法快速鉴别试剂盒的临床应用观察
目前,传统的分枝杆菌菌种鉴定方法需在改良罗氏L-J培养基、硝基苯甲酸PNB和2-噻吩羧酸肼(TCH)鉴别培养基上初步鉴定结核分枝杆菌(MTb)和非结核分枝杆菌(MOTT)后,再观察细菌菌落形态、生长速度、生长温度和色素,并进行一系列生化试验,操作繁琐、费时,影响因素多;
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Kedde比色法测定复方雷公藤片中总内酯
复方雷公藤片是由雷公藤提取物和蒿甲醚加入适宜的辅料制成的制剂,临床上主要用于治疗类风湿性关节炎等自身免疫性疾病.其主要药效成分为环氧二萜内酯类、三萜内酯类等总内酯成分[1].该内酯成分大多含有α,β-不饱和内酯环结构,而Kedde反应常用于含有这一结构物质的定性鉴别.其反应原理是在碱性溶液中,内酯环上的不饱和双键转位能形成活性次甲基,形成的次甲基非常活泼,可以和3,5-二硝基苯甲酸等试剂进行缩和反应,氧化生成具有醌式结构的物质而呈紫红色,并在可见光区有特征吸收峰[2].
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2,4-二氟苯甲酸合成的改进
2,4-二氟苯甲酸(1)是抗真菌药氟康唑的重要中间体,一般以间二硝基苯[1]为原料,经还原、重氮化、氟代、酰化、氧化等5步反应制备.此法反应步骤较长,重氮化反应需低温控制,操作难度大.我们以2,4-二硝基甲苯为原料,经高锰酸钾氧化得2,4-二硝基苯甲酸(2),氟代后制得1(图1).本法操作简便,成本低廉,收率较好(总收率49%),是一条较好的工艺路线.
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5-硝基香兰酸的合成
5-硝基香兰酸(1),化学名3-甲氧基-4-羟基-5-硝基苯甲酸,可用于3,5-二取代儿茶酚类儿茶酚-O-甲基转移酶(COMT)抑制剂的合成[1],或用于合成利福霉素类抗生素(3-羟基利福霉素,3-羟基甲氧基利福霉素等)生物合成时必要的前体物质[2]。以香兰素(2)为原料,主要有两种制备方法:一是先氧化再硝化,收率分别为92.3%和65%[3];也可先硝化再氧化制得,收率分别为70.04%和46.1%[2]。方法一中,氧化得到的香兰酸需在碱性条件下经NaNO3硝化、酸化、水重结晶制得粗产物,以石油醚提取副产物,剩余物再经碱化、过滤、酸化及脱色纯化才得到1,该法后处理非常繁琐。若采用HNO3[3]或HNO3-HOAc[4]硝化,则会脱羧形成二硝基愈创木酚等副产物而得不到1。因此本文采用先硝化后氧化法,并作了一些改进。硝化时参照文献[4,5],但将发烟硝酸改为65%的硝酸,在冰醋酸存在下进行反应,控制加料和反应温度,以TLC追踪反应终点。后处理时发现,将反应物直接过滤仅得到收率75%~80%的1。母液回收后有褐色粘稠状残余物,这可能是由于回收过程中内温升高,未反应的硝酸与剩余的产物发生氧化反应所致。本文参考文献[5],将反应物直接倒入冰水中,则收率可达90%~95%。氧化参照文献[3]香兰酸的制备方法进行,但将硝酸银与5-硝基香兰素(3)的比例改为1.2∶1,并将反应温度由50℃提高至70~80℃。反应毕,滤液若直接用稀盐酸酸化,产物为灰黄色,质量较差,但先通入SO2后再用盐酸酸化可得亮黄色产物。
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2-甲基-3-氟-4,6-二溴苯甲酸的合成工艺改进
2-甲基-3-氟-4,6-二溴苯甲酸(1)是合成一些氟喹诺酮抗菌药的重要原料[1].本文以2-甲基-3-硝基苯甲酸(2)为原料,参考文献[2]对1的合成进行研究,其合成路线如下:
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3,5-二硝基苯甲酰氯制备的改进
3,5-二硝基苯甲酰氯(1),是有用的中间体,也用作消毒防腐剂和一些氨基酸的分析鉴定试剂[1]。我们参照有关文献[1~4],以苯甲酸为起始原料,经硝化和氯代制得1,反应式如下:文献[1~3]在制备1时,均采用3,5-二硝基苯甲酸(3)与五氯化磷两种固体直接混合加热的方法。由于两种固体化合物不易混匀和固体熔化前受热不匀,易出现焦化现象而影响产物的纯度和收率。后处理时,需先减压蒸出POCl3(bp2025°C),再蒸出1(bp16211~213°C),甚为繁琐。参考文献[1]粗品1的重结晶溶剂和文献[3]反应浴温(70~75°C),我们采用加四氯化碳为溶剂,使容易吸潮结块的五氯化磷均匀散开,浴温控制在70~75°C。
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一阶导数法测定莲必治注射液的含量
莲必治注射液的含量测定方法,文献采用3,5-二硝基苯甲酸显色后,在可见光区比色测定,该法操作繁琐,特别是稳定性和重现性较差。本文采用一阶导数法,具有准确、快速、稳定性好等优点。……