沃特世针对婴幼儿奶粉中香兰素的检测解决方案

一样的香兰素，不一样的产品品质--访索尔维香料及功能化学品事业部高管团队

近日，全球领先的香兰素生产商索尔维在中国镇江举行了全新香兰素生产线投产庆典。镇江市政府领导、索尔维香料及功能化学品事业部管理团队、众多客户与合作伙伴代表以及媒体记者等200多名嘉宾共同见证了这一重要时刻。

香兰素的合成工艺进展

本文介绍了香兰素的合成方法及评述.

三种化妆品原料遗传毒性的体外微核检测法

目的 探讨三种化妆品原料(香兰素、尼泊金甲酯、对苯二胺)的遗传毒性.方法 应用体外胞质分裂阻断微核法检测上述3种化妆品原料(香兰素:40、80、160 μg/ml;尼泊金甲酯:63、125、250、500μg/ml;对苯二胺:15、30、60μg/ml)在加和不加代谢活化系统两种条件下对中国仓鼠肺细胞(CHL)微核率和细胞毒性的影响.设3个染毒剂量组、阳性对照组(+S9为环磷酰胺,-S9为丝裂霉素C)和溶剂对照组(二甲基亚砜).结果 三种化妆品原料的高剂量均能引起50％～60％的细胞毒性;与溶剂对照组相比,香兰素各剂量组微核细胞率均无显著增加(P＞0.05),尼泊金甲酯在加入代谢活化系统条件下各剂量组微核细胞率均有显著增加(P＜0.01或P＜0.05),对苯二胺在有和无代谢活化系统存在两种条件下微核细胞率均有显著增加(P＜0.01).结论 体外微核试验显示,香兰素未检测出遗传毒性;尼泊金甲酯和对苯二胺具有遗传毒性,可导致CHL细胞染色体断裂或诱发非整倍体.

乳制品中香兰素和乙基香兰素的溶剂萃取—气相色谱分析法

目的 建立溶剂萃取-气相色谱法分析乳制品中香兰素和乙基香兰素的检测方法.方法 研究改进乳制品中香兰素和乙基香兰素的溶剂萃取操作方法和气相色谱法分析条件及检测方法.结果 香兰素和乙基香兰素检测结果的线性关系良好,线性方程分别为:Y=8.494 81e-1×X-3.268 92,r =0.998 6和y=9.947 50 e-1xX-2.65543,r =0.999 3；检测限低,香兰素和乙基香兰素的的检出限分别为2.24和3.13 mg/kg;重现性好,相对标准偏差在0.43％～8.13％之间；加标回收率在82％ ～ 93％之间.结论 溶剂萃取-气相色谱法分析乳制品中香兰素和乙基香兰素具有准确性好、精密度高等优点,用该方法分析了18批次乳制品中的香兰素和乙基香兰素,得到了满意的结果.

香兰素与乙基香兰素对大鼠肝脏中转运蛋白mRNA表达的影响

目的 研究香兰素、乙基香兰素对大鼠肝脏中多药耐药基因Mdr1、多药耐药相关蛋白Mrp2、阴离子转运蛋白Oatp1A1和阳离子转运蛋白Oct1 mRNA表达水平的影响.方法 大鼠ig香兰素或乙基香兰素3、15、75 mg/(kg·d),连续给药7d,提取肝脏总RNA,逆转录后荧光定量PCR检测细胞膜Mdr1、Mrp2、Oatp1A1和Oct1 mRNA的表达.结果 香兰素、乙基香兰素均能显著上调Mdr1 mRNA的表达,下调Oatp1A1、Oct1 mRNA的表达,对Mrp2 mRNA的表达无显著影响.结论 香兰素、乙基香兰素给药后能提高肝细胞Mdr1对药物的外排作用,减弱Oatp1A1、Oct1对药物的摄取能力,当香兰素和乙基香兰素与上述转运体底物药物共用时,可能会发生药物相互作用.

车间空气中氨基苯甲醚容许浓度

氨基苯甲醚(anisidine,aminoanisole), 又称甲氧基苯胺(methoxyaniline,methoxybenzenamine)或茴香胺,化学式NH2C6H4OCH3,相对分子量123.15.氨基苯甲醚有两种同分异构体,分别是邻位氨基苯甲醚(ortho-anisidine)和对位氨基苯甲醚(para-anisidine), 两者在工业上有广泛用途.邻氨基苯甲醚可用于制取偶氮染料、冰染染料及色酚AS-OL等染料以及愈创木酚、安痢平等医药,还可制取香兰素等.对氨基苯甲醚主要用于制取枣红色素GP、蓝色盐VB、色酚AS-RL、色酚AS-SG等冰染染料及阿的平等医药[1].

反相高效液相色谱法同时测香兰素及咖啡因

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重要内容.香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)有香草的特殊气味[1],ADI值为0～10 mg/kg(FAO/WHO,1994)[2];LD50:1 580 mg/kg,在巧克力中的大使用量为970 mg/kg[3,4],目前尚无高效液相色谱法检测食品中香兰素的国标方法.

反相高效液相色谱法测定啤酒中香兰素

笔者用高效液相色谱法测定啤酒中香兰素,以CH3OH:H2O=35:65为流动相,Reliasil C18为分析柱,使啤酒中香兰素很好的分离,样品中其他成分不干扰被测组分的准确定量,结果令人满意.

香兰素吸嗅对大鼠抑郁样行为及脑单胺类神经递质的影响

目的 研究香兰素吸嗅对大鼠抑郁样行为改善及其机制.方法 慢性不可预见性中等强度应激(CUMS)+孤养的方法建立大鼠抑郁症模型.为验证香兰素作用途径,另设立大鼠嗅球毁损(OBX)模型.于造模前、后及干预后4 w测试大鼠糖水消耗量和强迫游泳不动时间,干预结束后超高压液相色谱检测大鼠脑内5-HT、DA、NE的量.结果 与造模后相比,CUMS+香兰素吸嗅组大鼠神经行为学指标显著好转(P＜0.05);其脑匀浆液5-HT、DA的量显著高于空白对照组(P＜0.05).与造模后相比OBX+香兰素吸嗅组大鼠神经行为学指标未见好转(P＞0.05);其脑匀浆液5-HT、DA、NE均显著低于假手术组(P＜0.05).结论 香兰素可经嗅觉通路改善大鼠抑郁样行为,其机制可能通过提升脑内5-HT、DA实现的.

HPLC法测定杀虫丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、川楝素和香兰素的含量

目的 建立HPLC法测定杀虫丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、川楝素和香兰素的含量.方法 采用色谱柱:Agilent Epelipse plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇(1:2)为流动相A,0.1％醋酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;流速为0.9 mL· min-;进样量为20 μL;木香烃内酯和去氢木香内酯检测波长为225 nm,川楝素检测波长为215 nm,香兰素检测波长为280 nm.结果 木香烃内酯、去氢木香内酯、川楝素和香兰素的线性范围分别为5.87-117.40 mg·L-1(r=0.999 9)、6.71～134.20 mg·L-1(r =0.999 8)、4.87～97.40 mg·L-1(r =0.999 1)和5.15～103.00 mg·L-](r=0.999 9),线性关系良好;平均加样回收率(n＝6)和RSD值分别为98.72％(1.25％)、97.23％(1.41％)、99.50％(1.20％)和97.82％(1.11％).结论 本试验建立的HPLC方法可用于测定杀虫丸中的木香烃内酯、去氢木香内酯、川楝素和香兰素含量,具有一定的准确性、较高的灵敏度和重复性,为评价杀虫丸质量控制提供可靠方法.

5-硝基香兰酸的合成

5-硝基香兰酸(1)，化学名3-甲氧基-4-羟基-5-硝基苯甲酸，可用于3，5-二取代儿茶酚类儿茶酚-O-甲基转移酶(COMT)抑制剂的合成［1］，或用于合成利福霉素类抗生素(3-羟基利福霉素，3-羟基甲氧基利福霉素等)生物合成时必要的前体物质［2］。以香兰素(2)为原料，主要有两种制备方法：一是先氧化再硝化，收率分别为92.3%和65%［3］；也可先硝化再氧化制得，收率分别为70.04%和46.1%［2］。方法一中，氧化得到的香兰酸需在碱性条件下经NaNO3硝化、酸化、水重结晶制得粗产物，以石油醚提取副产物，剩余物再经碱化、过滤、酸化及脱色纯化才得到1，该法后处理非常繁琐。若采用HNO3［3］或HNO3-HOAc［4］硝化，则会脱羧形成二硝基愈创木酚等副产物而得不到1。因此本文采用先硝化后氧化法，并作了一些改进。硝化时参照文献［4，5］，但将发烟硝酸改为65%的硝酸，在冰醋酸存在下进行反应，控制加料和反应温度，以TLC追踪反应终点。后处理时发现，将反应物直接过滤仅得到收率75%～80%的1。母液回收后有褐色粘稠状残余物，这可能是由于回收过程中内温升高，未反应的硝酸与剩余的产物发生氧化反应所致。本文参考文献［5］，将反应物直接倒入冰水中，则收率可达90%～95%。氧化参照文献［3］香兰酸的制备方法进行，但将硝酸银与5-硝基香兰素(3)的比例改为1.2∶1，并将反应温度由50℃提高至70～80℃。反应毕，滤液若直接用稀盐酸酸化，产物为灰黄色，质量较差，但先通入SO2后再用盐酸酸化可得亮黄色产物。

天麻有效成分香兰素入脑途径的研究

目的:研究香兰素在脑缺血再灌注损伤大鼠、正常大鼠血液和脑组织中的动态分布,推测香兰素的入脑途径.方法:正常大鼠和脑缺血再灌注损伤模型大鼠,经尾静脉注射香兰素,按不同时间取血和脑,制备组织样品,用高效液相色谱法测定组织中的香兰素含量,并比较异同.结果:香兰素静脉注射后,能迅速通过正常大鼠和脑缺血再灌注模型大鼠的血脑屏障进入脑组织,且较快到达高峰;与血浆相比,香兰素在脑中蓄积时间长,衰减慢,在脑组织中较为稳定;模型组脑、血中香兰素含量在大部分时相高于正常用药组(P＜0.05,P＜0.01).结论:香兰素在模型组中较多的通过血脑屏障,推测与血脑屏障损伤,通透性增加有关.香兰素可能直接经细胞间隙扩散或经特异受体介导的吞饮作用入脑.

在线固相萃取-液质联用法定量分析生物基质中丁香醛及其在大鼠体内药代动力学研究中的应用

目的 建立测定SD大鼠血浆中丁香醛的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE LC-MS/MS).方法 采用乙腈沉淀蛋白后,取上清经on-line SPE系统进行血浆样品预处理,选用香兰素为内标,以LC-MS/MS法测定大鼠血浆中丁香醛的含量.色谱柱为GRACE Alltima HP C18(50mm×2.1 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(60:40,V:V),流速为0.4ml·min-1.电喷雾离子化(ESI)方式,采用多反应监测,检测离子为正离子,分别选择m/z 182.3→m/z 123.1和m/z 153.1→m/z93.0作为丁香醛和内标物香兰素的检测离子对.结果 丁香醛在10.0~2000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997).方法 的准确度(相对误差,RE)范围为-8.5%～5.9%;日内精密度(相对标准偏差,RSD)＜16.3%,日间精密度RSD＜13.8%.SD大鼠灌胃给予丁香醛(17.5mg·kg-1和70 mg·kg-1)后,主要药动学参数:T12分别为41.9 min和54.0 min、Cmax分别为361.0 μg·L-1和944.0μg·L-1、Tmax分别为10.0 min和27.5 min、CL分别为848.1 ml·min-1·kg-1和683.9 ml·min-1·kg-1.结论 建立的基质中丁香醛的测定方法快速、准确、特异性 好,适用于丁香醛在SD大鼠体内的药代动力学研究.

香兰素吸嗅对抑郁模型大鼠脑源性神经营养因子的影响

目的 研究香兰素吸嗅对抑郁症模型大鼠抑郁样行为的影响,评价其对抑郁症的干预作用,并探讨其可能的作用机制.方法 将80只SD雄性大鼠,采用慢性不可预见性中等强度应激(CUMS)或者嗅球毁损,制备抑郁样模型,符合模型大鼠随机分为香兰素组、氟西汀组、模型组、嗅球毁损+香兰素组及假手术组,给予相应处理5周,评价大鼠在干预后各时间点的神经行为学变化及脑源性神经营养因子(BD-NF)含量及其在海马CA3区的表达.结果 (1)行为学结果:干预2周后强迫游泳实验香兰素组大鼠不动时间[(12.78±7.50)s],显著低于模型组[(57.33±32.16)s],差异有统计学意义(P＜0.05);24 h糖水消耗量实验香兰素组[(52.88±25.18)g]显著高于模型组[(37.40± 19.33)g],差异有统计学意义(P＜0.05);(2)ELISA结果显示:脑组织匀浆液BDNF与总蛋白(Pr)含量比值香兰素组(0.54±0.13),显著高于模型组(0.36±0.06)和OBX组(0.40±0.06),差异均有统计学意义(P＜0.01);(3)免疫组织化学结果显示:香兰素组海马CA3区BDNF的表达明显增加,图像分析平均光密度值香兰素组(0.40±0.03)显著高于模型组(0.25±0.04)和OBX组(0.28±0.03),均差异有统计学意义(P＜0.01).结论 香兰素吸嗅可以缓解抑郁模型大鼠的抑郁样行为,其机制可能是提高脑内BDNF含量,增加海马神经发生,进而调节脑区功能,从而达到抑郁症防治的作用.

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的方法.方法 样品经酸性乙腈提取后,采用固相萃取小柱HLB净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1％甲酸-乙腈(25∶75,V/V)溶液溶解,以0.1％甲酸-乙腈(25∶75,V/V)为流动相,经Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0mm,2.2 μm)分离后280 nm波长下检测,外标法定量.结果 在0.02 mg/L～2.0 mg/L时线性相关系数＞0.999 0,香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.02 mg/kg和0.03 mg/kg,低定量限分别为0.07 mg/kg和0.10 mg/kg,3个加标浓度的回收率为87.0％～98.2％,相对标准偏差为1.9％ ～4.6％.结论 本法具有简便、快速、准确、干扰少的优点,可用于化妆品中香兰素和乙基香兰素的同时测定.

二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量

目的:建立二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法.方法:称取均质蜜饯样品到烧杯中,加入蒸馏水,80℃水浴浸泡30 min,取出冷却至室温,转移到容量瓶中定容过滤,滤液待进样.采用XDB-C18色谱柱(5 μm,4.6μm×150 mm),流动相为甲醇+乙酸铵(40+60,v/v),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测.结果:香兰素浓度在1.0μg/ml～30.0 μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=4),且峰形较好,回收率为102%,精密度RSD=2.3%;低检出限为0.15 μg/ml(以进量浓度计).结论:二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法,定性准确、灵敏度高、回收率和重现性良好,操作快速,结果准确可靠.

高效液相色谱法检测食品中香兰素的方法研究

香兰素作为食品添加剂广泛用于麦片、糖果、豆奶、饮料等食品中,香兰素(又称3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,番草醛)[1],是一种白至微黄色针状结晶粉,有香荚兰豆特有的香味,易溶于乙醇、乙醚、冰乙酸和热挥发油,沸点284～285℃,其测定方法主要有薄层层析法[2]、气相色谱法[3]等,测定时常须经酸、碱处理,有机溶剂萃取,手续繁琐.高效液相色谱法测定食品中的香兰素未见报道.本文对食品中香兰素的测定方法进行了研究,样品经过简单处理后,0.45μm滤膜过滤,用高效液相色谱法进行了研究,样品回收率94.99%,变异系数0.12%,线性回归方程Y=(8.097e+06)X+0.000,R=0.9999,结果令人满意.

反相高效液相色谱法测定巧克力中香兰素

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重要内容.食品中香兰素尚无国家标准方法(国标香兰素化学名:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)存在于香荚兰豆、安息香膏中,有香草的特殊气味[1-2],是目前世界上生产量和使用量大的人工合成香料,ADI值0-10mg/kg(FAO/WHO,1994)[3].

反相高效液相色谱法测定巧克力中香兰素

食品添加剂的监测是食品卫生监测的重要内容.测定食品中香兰素的国标香兰素化学名:3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,存在于香英兰豆、安息香膏中,有香草的特殊气味[1-2],是目前世界上生产量和使用量大的人工合成香料,ADI值:0-10mg/kg(FAO/WHO,1994)[3].