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在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定饮用水中的双酚A和壬基酚
目的 建立测定饮用水中双酚A(BPA)和壬基酚(NP)的在线固相萃取-液质联用法(On-line SPE LC-MS/MS).方法 水样经On-line SPE在线富集和净化,以甲醇-水为在线固相萃取流动相,流速2.0ml/min,采用沃特世Direct Connect HPXBridgeTM C18在线固相萃取柱(填料粒径10μm)进行在线固相萃取.以甲醇-0.1％氨水为分析流动相,流速0.4ml/min,采用沃特世UPLC BEH C1s色谱柱进行分析.质谱检测器采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行负离子监测,采用内标法对饮用水中的BPA和NP进行定量分析.结果 该方法每个样品总耗时10rmin.BPA线性范围为5～ 1000ng/L,NP为10～5000ng/L,相关系数(r2 ＞0.999).BPA、NP的定量限(LOQ)分别为5和10ng/L,两种内分泌干扰物在3个加标水平下平均回收率为86.6％～105％,相对标准偏差3.11％ ～ 18.2％,日间精密度11.3％ ～13.2％.结论 该方法实现了样品的自动化前处理,提高了分析效率,操作简单,灵敏度高,可用于饮用水中两种环境内分泌干扰物的痕量检测.
关键词： 在线固相萃取-液质联用 饮用水 内分泌干扰物 双酚A 壬基酚 -
在线固相萃取-液质联用法定量分析生物基质中丁香醛及其在大鼠体内药代动力学研究中的应用
目的 建立测定SD大鼠血浆中丁香醛的在线固相萃取-液质联用法(on-line SPE LC-MS/MS).方法 采用乙腈沉淀蛋白后,取上清经on-line SPE系统进行血浆样品预处理,选用香兰素为内标,以LC-MS/MS法测定大鼠血浆中丁香醛的含量.色谱柱为GRACE Alltima HP C18(50mm×2.1 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(60:40,V:V),流速为0.4ml·min-1.电喷雾离子化(ESI)方式,采用多反应监测,检测离子为正离子,分别选择m/z 182.3→m/z 123.1和m/z 153.1→m/z93.0作为丁香醛和内标物香兰素的检测离子对.结果 丁香醛在10.0~2000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997).方法 的准确度(相对误差,RE)范围为-8.5%～5.9%;日内精密度(相对标准偏差,RSD)＜16.3%,日间精密度RSD＜13.8%.SD大鼠灌胃给予丁香醛(17.5mg·kg-1和70 mg·kg-1)后,主要药动学参数:T12分别为41.9 min和54.0 min、Cmax分别为361.0 μg·L-1和944.0μg·L-1、Tmax分别为10.0 min和27.5 min、CL分别为848.1 ml·min-1·kg-1和683.9 ml·min-1·kg-1.结论 建立的基质中丁香醛的测定方法快速、准确、特异性 好,适用于丁香醛在SD大鼠体内的药代动力学研究.
