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双硫腙水相直接光度法测定食品中铅
铅是一种对人体有害的金属元素,也是食品卫生检测中的一项重要指标.食品中铅的测定方法有双硫腙分光光度法[1]、原子吸收光谱法[2]、离子光谱法[3]和电位溶出法[4]等.双硫腙分光光度法是测定食品中铅含量的国标方法之一.由于双硫腙与铅在水相中显色反应的灵敏度较差,反应生成的有色络合物在水相中的稳定性较低,因此采用双硫腙分光光度法测定食品样品中铅时,必须将有色络合物萃取至三氯甲烷等有机溶剂中[5],操作繁琐,容易增加操作误差.此外,目前所采用的双硫腙分光光度法中,需使用剧毒物质氰化钾作为掩蔽剂消除样品中的铜、锌、银等共存离子对测定结果的干扰,容易引起操作安全性问题.我们在前文研究的基础上[6],利用表面活性剂Tween20的胶束增溶作用,建立了以双硫腙水相反应体系直接比色测定食品中铅的新方法.该方法中不需要使用有机溶剂萃取,同时又避免了使用氰化钾等有毒物质.用本法测定了多种食品样品中铅的含量,取得了满意结果.
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一种蒽醌类色素的提取分离和结构分析
竹黄菌Shiraia bambusicola P.Hennigs是一种药用真菌[1],主要寄生在箭竹属Fargesia Franch和短穗竹属Brachystachyum[2].野生竹黄的提取物中具有许多活性成分,具有很大的药用价值.文献已报道的活性成分有:竹红菌素甲、乙,脂肪酸及其酯,甘露醇[3],六孢素[4]和羟基蒽醌[5]等化合物.笔者通过竹黄菌的深层培养后得到发酵液[6],利用有机溶剂萃取、硅胶和反相C18柱色谱等方法进行分离纯化,得到1个色素组分,利用化学试剂显色反应以及波谱学方法对分离得到的色素进行结构鉴定.
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利用快速溶剂萃取(ASE)法检测水果和蔬菜中有机氯农药残留
快速溶剂萃取(ASE)法是一种全新的处理固体、半固体样品的方法,该法是在较高温度(50℃~200℃)和压力条件(10.3 Mpa~20.6 Mpa)下,用有机溶剂萃取.它的突出优点是有机溶剂用量少、快速和回收率高,已成为样品前处理佳方法之一,并被美国EPA(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号EPA3545).快速溶剂萃取仪ASE使得样品的准备变成自动流程,已广泛用于环境、药物、食品和其他样品的前处理,特别是农药残留量的分析.
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火焰原子吸收法检测饮用水中金属元素
用火焰原子吸收法测水中金属元素,含量高的水样可以直接进样测定,对于含量低的水样则需事前进行萃取,使金属元素富集才能进行测定.选用一种对饮用水中金属元素有较好络合作用的络合剂,再用在水中溶解度小的有机溶剂萃取,可提高灵敏度及萃取率,经过比较选择试验,选用甲基异丙酮(MIBK)一环己烷为萃取剂较合适,测试结果良好.现报告如下.
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非有机溶剂萃取催化光度法测定水中亚硝酸根
由于亚硝酸根易与仲胺、酰胺等反应生成致癌的亚硝酰胺化合物,对人体产生伤害.因此亚硝酸根的测定有重要的现实意义.动力学分析法由于灵敏度高,已被广泛应用[1].
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高效液相色谱法检测食品中香兰素的方法研究
香兰素作为食品添加剂广泛用于麦片、糖果、豆奶、饮料等食品中,香兰素(又称3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,番草醛)[1],是一种白至微黄色针状结晶粉,有香荚兰豆特有的香味,易溶于乙醇、乙醚、冰乙酸和热挥发油,沸点284~285℃,其测定方法主要有薄层层析法[2]、气相色谱法[3]等,测定时常须经酸、碱处理,有机溶剂萃取,手续繁琐.高效液相色谱法测定食品中的香兰素未见报道.本文对食品中香兰素的测定方法进行了研究,样品经过简单处理后,0.45μm滤膜过滤,用高效液相色谱法进行了研究,样品回收率94.99%,变异系数0.12%,线性回归方程Y=(8.097e+06)X+0.000,R=0.9999,结果令人满意.
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多种香料共存时罂粟壳残留提取方法研究与比较
罂粟壳为罂粟科植物,罂粟Papaver Spmniferum L的干燥成熟果壳,内含吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等多种生物碱[1,2].近几年,在大众食品调料中掺入罂粟壳或水浸物,企图促成顾客的嗜好和成瘾,以招徕生意、牟取暴利、损害人体健康的违法案例,时见报端.为行政执法提供客观有力依据,检测掺伪食品中罂粟壳残留的方法很多,而薄层层析法因无需昂贵仪器,灵敏、准确、操作简单,是目前研究活跃,普遍采用的方法[3,4,5].本研究基于常法有机溶剂萃取中易出现乳化现象,选用了10种常用食品香料,采用常法有机溶剂萃取和搅拌透析提取二种样品前处理方法,就罂粟壳残留检出的实验条件、因素、分离检出等作一比较.
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阿尔泰山系松类松脂挥发油化学成分分析
西伯利亚云杉(picea obovata ledeb.) 、西伯利亚落叶松(larix sibirica ledeb.) 和西伯利亚冷杉(abies sibirica ledeb.)是在中国仅产于新疆阿尔泰山脉1 200~2 400 m高的中山带和亚高山带下部的一类古老的残遗植物,对研究第三纪末和第四纪初北方植物区系成分南迁及古地理、古气候有一定科研价值[1].但迄今为止,其松脂挥发油的化学成分分析却未见报道.我们采集布尔津林场禾木沟的西伯利亚云杉(样品 1)、西伯利亚落叶松(样品 2)、西伯利亚冷杉(样品 3)新鲜的松脂,用水蒸汽蒸馏、有机溶剂萃取等方法获得20%~25%的精油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS-DC)技术对其精油的化学成分进行了分析,色谱分离出成分后,根据质谱数据,经过HP-GC-MS1 800A联机谱库检索,结合人工分析,确认了这三种松脂挥发油的主要成分.
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有机溶剂萃取-氢化物发生原子荧光法测定食品中总无机砷的方法研究
目的 建立有机溶剂萃取-氢化物原子荧光光谱法测定食品中的总无机砷含量的方法.方法 利用8 mol/L盐酸浸泡样品,使样品中的无机砷以氯化物的形式提取出来,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,用乙酸丁酯萃取样液,再以稀盐酸反萃取,氢化物发生原子荧光法检测总无机砷.结果 通过对比不同萃取与反萃取体系以及不同的分离条件对结果的影响,推荐在8 mol/L盐酸条件下采用乙酸丁酯-3%稀盐酸萃取-反萃取体系.该方法的线性范围为0 ~ 100 μg/L,相关系数为>0.999 0.在佳条件下,对20份试剂空白溶液进行测定,方法检出限为0.9 μg/L.采用该方法对实际样品进行加标回收试验,回收率为84.4% ~ 105.0%,精密度(RSD)为1.3% ~4.5%.结论 该方法操作简便,测定结果准确度和精密度较好,且实验成本低、操作简单,适合在基层实验室中推广.
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三叶青块根乙醚提取物成分研究
目的:研究三叶青块根中的乙醚提取物成分.方法:利用有机溶剂萃取法提取三叶青块根,用GC-MS进行测定,色谱柱为HP-Innowax Polyethylene Glycol弹性石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm),柱温50℃,保持2 min,然后以4℃·min-1升温至230℃,保持20 min;载气为高纯度氦气(99.999%);载气流量2.0 mL·min-1;分流比40:1.质谱条件:离子源为EI源;离子源温度230 ℃;四极杆温度150℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;倍增器电压1.936 kV;接13温度280℃;质量范围10~550 amu.结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:分离出21个组分,鉴定出18个化学成分,检出率为98.45%.其中相对百分含量大于1%的分别确定为亚油酸35.28%、棕榈酸26.93%、油酸15.56%、二苯胺7.40%、亚麻酸甲酯7.15%、硬脂酸2.14%.结论:对三叶青乙醚提取物成分的研究,为有效控制三叶青药材质量、深入研究开发该药物提供有用的试验数据.