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双硫腙水相直接光度法测定食品中铅
铅是一种对人体有害的金属元素,也是食品卫生检测中的一项重要指标.食品中铅的测定方法有双硫腙分光光度法[1]、原子吸收光谱法[2]、离子光谱法[3]和电位溶出法[4]等.双硫腙分光光度法是测定食品中铅含量的国标方法之一.由于双硫腙与铅在水相中显色反应的灵敏度较差,反应生成的有色络合物在水相中的稳定性较低,因此采用双硫腙分光光度法测定食品样品中铅时,必须将有色络合物萃取至三氯甲烷等有机溶剂中[5],操作繁琐,容易增加操作误差.此外,目前所采用的双硫腙分光光度法中,需使用剧毒物质氰化钾作为掩蔽剂消除样品中的铜、锌、银等共存离子对测定结果的干扰,容易引起操作安全性问题.我们在前文研究的基础上[6],利用表面活性剂Tween20的胶束增溶作用,建立了以双硫腙水相反应体系直接比色测定食品中铅的新方法.该方法中不需要使用有机溶剂萃取,同时又避免了使用氰化钾等有毒物质.用本法测定了多种食品样品中铅的含量,取得了满意结果.
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春砂仁挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的稳定性及增溶作用研究
目的:考察砂仁挥发油包合物的稳定性及羟丙基-β-环糊精对挥发油的增溶作用.方法:以乙酸龙脑酯和樟脑的为考察指标,采用HPLC测定包合物及物理混合物中乙酸龙腩酯及樟脑的含量,在高温高湿及强光照的条件下进行试验,并采用相溶解度法测定羟丙基-β-环糊精对挥发油的增溶作用.结果:在高温高湿及强光照条件下,包合物中乙酸龙脑酯及樟脑的含量均明显高于物理混合物中的两种成分的含量,增溶试验显示羟丙基-β-环糊精在50%浓度下可提高挥发油的溶解度约35倍.结论:包合物抗高温、高湿、强光照较物理混合物强,且羟丙基-β-环糊精可明显增加砂仁挥发油的溶解度.
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甲基-β-环糊精对香叶木苷的增溶作用
目的:建立香叶木苷的紫外含量测定方法,考察甲基-β-环糊精(RM-β-CD)对香叶木苷的增溶作用.方法:绘制香叶木苷紫外含量测定的标准曲线,进行方法学考察,采用相溶解度法考察RM-β-CD对香叶木苷的增溶作用,计算包和稳定常数.结果:香叶木苷紫外测定波长372 nm,在8~32 mg?L-1线性关系良好,溶解度随着RM-β-CD浓度的增加而成线性增加,相溶解度曲线属于AL型,包合稳定常数111.09 mol? L-1.结论:RM-β-CD对香叶木苷具有良好的增溶作用.
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非离子型表面活性剂在细胞染色中的应用
表面活性剂作为一种新兴的化学试剂,在医学检验领域有着非常广泛的应用前景.可依其溶于水后分子的亲水基所带电荷分为离子型表面活性剂(阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂)和非离子型表面活性剂(水中分子不带电).利用某些非离子型表面活性剂的增溶作用及不增加染料中电荷的特性,在含有染浆较好的瑞氏和染核较好的姬姆萨染料的迈-格-姬(MGG)染液中,分别加入高分子非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮K30(Polyvinylpyrrolidone K30, PVP K30)、聚氧乙烯醚辛烷基酚(Triton-X-100)、含多元醇的吐温-20(Tween-20)和吐温-80(Tween-80),与新旧MGG染液一起,采用Dean,Gilliland等推荐的650 nm和525 nm的吸光度比值(rA)对上述6种染液质量进行鉴定,并观察其对血液、脑脊液、胸腹水、骨髓细胞染色效果,作了初步探讨.
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聚山梨酯80的化学组分与其增溶作用的关系研究
目的 对聚山梨酯80中所含的8类化学组分进行增溶作用评价,明确聚山梨酯80中起增溶作用的物质基础,为聚山梨酯80的合理使用提供理论依据.方法 采用摇瓶法结合HPLC测定8类聚山梨酯80中所含的化学组分水溶液对4种不同结构的难溶性药物的增溶能力.结果 8类聚山梨酯80中所含的化学组分的增溶作用有显著差别,并且对不同类型的难溶性药物具有佳增溶作用的化学组分不同.结论 市售聚山梨酯80中不同类型化学组分的含量差异是造成其增溶性差异的物质基础.本实验结果为聚山梨酯80的质量控制和有效的使用提供了参考依据.
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相溶解度法研究羟丙基-β-环糊精对黄芪甲苷的增溶效果
黄芪甲苷是黄芪中的主要有效成分,具有抗应激、抗心衰、抗生物氧化、抗肝损伤、提高机体免疫能力以及抗炎和降压等作用.但黄芪甲苷几乎不溶水,制成溶液型制剂存在一定的困难,口服生物利用度较低,仅为2.2%[1].羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)是近年来国内外开发成功的一种具有广阔前景的优良的药用辅料,它不仅水溶解度高(>75 g/100 mL),对热稳定,对肾无毒,对肌肉和黏膜几乎无刺激性,还可显著增加一些难溶性药物的溶解度和溶解速度,改善药物的生物利用度.为此,本实验采用相溶解度法研究了HP-β-CD对黄芪甲苷的增溶作用,结果表明HP-β-CD可显著改善黄芪甲苷在水中的溶解度,具有较好的增溶效果.
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部分甲基化β-环糊精的研究
目的:合成部分甲基化β-环糊精,进行长期口服毒性实验,研究其对槲皮素的增溶作用.方法:用红外光谱、薄层色谱等方法进行鉴定.结果:部分甲基化β-环糊精长期口服无毒,与不溶于水的槲皮素形成包合物后,使槲皮索的溶解度增加到0.192 g/L.结论:部分甲基化β-环糊精适于用作片剂的增溶赋形剂.
关键词: 部分甲基化β-环糊精 槲皮素 增溶作用 长期口服毒性实验 -
湿润烧伤膏的临床应用
湿润烧伤膏(MEBO)是一种由多种化合物组成的有机混合物构成的中药复方制剂.具熔点低、表面活性高、吸附力强的特点,表面活性物质是由亲水极性基团和亲油性非极性基团构成,具有增溶作用,能维持酶的活性,减少和阻止不饱和脂肪酸及维生素C的氧化,防止过氧化物的形成,从而保护了细胞膜及脂肪不受氧化破坏,对维持组织的正常新陈代谢具有一定的保护作用,具有清热解毒、祛腐生肌之功效,临床用于烧伤的治疗.近年来,MEBO在临床应用非常广泛,并取得较满意的临床治疗效果,本文对MEBO文献报道临床新用途作一简述:
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表面活性剂协同微波辅助提取芹菜叶总黄酮的研究
目的:考察表面活性剂协同微波提取芹菜叶黄酮的工艺.方法:通过单因素试验和正交试验,确定佳提取条件.结果:佳提取工艺条件:以质量分数为1.0%的十二烷基硫酸铵为提取剂,料液比为1:50,微波功率为中高火,提取时间为1 min.结论:本方法大大提高了芹菜叶黄酮的提取率.
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赖氨熊果酸增溶及对肝癌细胞增殖抑制作用
目的 制备赖氨熊果酸并探讨其增溶作用及对肝癌Bel7402细胞增殖的抑制作用.方法 采用共研磨法制备赖氨熊果酸,采用粉末X射线衍射法(PXRD)、红外光谱(IR)法对赖氨熊果酸进行表征,采用高效液相色谱法(HPLC)测定赖氨熊果酸的增溶作用,采用噻唑蓝(MTT)法观察赖氨熊果酸对肝癌Bel7402细胞增殖的抑制效果.结果 共研磨法制备赖氨熊果酸得率为95.2%,纯度为98.2%,赖氨熊果酸的溶解度为49.69 μg/mL,明显高于赖氨酸-熊果酸物理混合物在水中的溶解度1.87 μg/mL;赖氨熊果酸对肝癌Bel7402细胞增殖的抑制作用明显增强,在浓度10、20 μmoVL时,与相同浓度5-FU(阳性对照)比较,赖氨熊果酸对肝癌Bel7402细胞的抑制作用差异无统计学意义(P>0.05).结论 赖氨熊果酸增溶作用明显,对肝癌细胞增殖具有明显抑制作用,作为新一代高效低毒的抗肿瘤药物具有一定开发价值.
关键词: 赖氨熊果酸 增溶作用 高效液相色谱(HPLC) 噻唑蓝(MTT)法 抗肿瘤活性 -
阴离子胶束介质-分光光度法测定水和食品中微量铜
铜(Ⅱ)与二乙基胺二硫代甲酸钠(铜试剂,简称DDTC)形成的络合物在水中溶解度很小,通常是用四氯化碳萃取后进行分光光度分析[1],操作比较复杂。我们发现十二烷基苯磺酸钠阴离子胶束介质对该铜络合物有明显增溶作用,可不经萃取直接进行光度分析测定,方法简单、实用。该方法适宜酸度范围大,线性范围宽,选择性好。用于饮水、食品中微量铜的测定,可以获得满意结果。
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环糊精衍生物对吲达帕胺的增溶作用考察
目的 考察不同分子质量水溶性β-环糊精聚合物(β-cyclodextrin polymer,β-CDP)、β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)及羟丙基-β-环糊精(hydroxypropy-β-cyclodextrin,HP-β-CD)对吲达帕胺的包合增溶作用.方法 运用相溶解度法进行实验,采用紫外分光光度法测定吲达帕胺在溶液中的浓度.结果 确定了不同浓度范围及不同pH条件下包合物的相溶解度图,并计算了表观稳定常数.结论 5种环糊精衍生物对吲达帕胺都有一定的增溶作用,且都能形成质量比为1:1的包合物,β-CDP的增溶作用明显优于β-CD、HP-β-CD,β-CDP增溶作用随着聚合物分子质量的增大而增大.
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β-环糊精及其衍生物对阿奇霉素的溶解度及溶出度的影响
为提高阿奇霉素(1)的溶解度和溶出度,采用饱和溶液法制备1的β-环糊精(β-CD)或其衍生物(羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精和2,6-二甲基-β-环糊精)包合物,并以正交设计优化了包合工艺.熔点法、红外光谱、扫描电镜分析结果证实1被β-CD及其衍生物包合.考察了优化所得4种包合物的包合率、溶解度和溶出度.结果表明,包合物的溶解度和溶出度均显著高于1原药及物理混合物,但包合率偏低(55.6%~60.5%).其中,2,6-二甲基-β-环糊精对增大1的溶解度和溶出度的效果显著.25℃时1的2,6-二甲基-β-环糊精包合物的溶解度为1016.5 μg/ml,是原药(34.2 μg/ml)的29.7倍;在pH 6.8磷酸盐缓冲液中180 rmin的溶出率约为90%.
关键词: 阿奇霉素 β-环糊精及其衍生物 包合物 增溶作用 溶出度 -
槲皮素一部分甲基化β一环糊精包合物的研究
β-环糊精(简称β-CD〉是一种有效的药用赋形剂,在药学领域应用很广泛,但它的水溶性很小,其包合物胃肠外给药后可在肾中产生结晶而导致毒性.而且β-CD的羟基呈现类似酶催化作用,影响了药物的稳定性.为了克服这些缺点,需要对其进行结构改造.目前对改性β-CD的研究非常活跃.我们合成出了部分甲基化-β-CD(I) ,研究了其与槲皮素形成包合物的情况以及对槲皮素的增溶作用.
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槲皮素-部分甲基化β-环糊精包合物的研究
目的:研究部分甲基化β-环糊精对槲皮素的包合作用及其包合物的溶解度.方法:根据形成包合物时主客分子的平衡浓度的关系,确定包合物中主客分子的摩尔比.结果:槲皮素与部分甲基化β-环糊精以1:1的摩尔比形成包合物,包合稳定常数为5 142 mol-1@L,不溶于水的槲皮素包合后其溶解度增加到0.192 g@L-1.结论:部分甲基化β-环糊精对分子结构合适的水难溶性药物具有良好的增溶作用,可用作水难溶性药物的增溶剂.
关键词: 部分甲基化β-环糊精 槲皮素 包合物 增溶作用 -
口服制剂中增溶辅料的研究进展
了解部分增溶辅料的应用和当前的研究进展.综述近年来国内外市场上流通的口服制剂中所用的增溶性辅料方面的研究.增溶性辅料种类繁多并且在药剂学中应用广泛,有深入研究以充分开发利用的必要.
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相溶解度法研究不同环糊精对美沙拉嗪的增溶作用
目的:考察β-环糊精(β-CD)及羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对美沙拉嗪(MSZ)的增溶作用,为其包合物的制备提供理论依据.方法:采用相溶解度法分别考察不同浓度和不同温度下β-CD及HP-β-CD对MSZ的增溶作用,绘制出MSZ的相溶解度曲线,并计算包合常数K及包合动力学参数△G、△H及△S.结果:MSZ在两种环糊精中的相溶解度曲线均为AL型,随着温度的升高,两种环糊精对MSZ的包合常数K值均降低,当环糊精浓度和温度相同时,HP-β-CD的增溶效果明显优于β-CD;包合动力学参数△G、△H及△S均为负值.结论:两种环糊精对MSZ均有较好的增溶作用,HP-β-CD的增溶效果优于β-CD.
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羟丙基倍他环糊精对氯雷他定的增溶作用
目的:探讨不同pH条件下羟丙基倍他环糊精(HP-β-CD)对氯雷他定的增溶作用,为其制剂设计提供参考.方法:考察不同pH条件下HP-β-CD的系列溶液对氯雷他定的增溶效果;利用水溶液共沉淀法制备氯雷他定-HP-β-CD包合物,利用DSC验证包合物的形成;制备胶囊剂按照《中国药典》测定药物的溶出速度.结果:增溶实验显示HP-β-CD对氯雷他定有良好的增溶作用;包合物在水溶液中的溶解度是游离药物的3.7×105倍;包合物在60 min的溶出度是游离药物的2倍以上.结论:HP-β-CD对提高氯雷他定溶出速度有明显的作用.
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槲皮素包合物的制备工艺及增溶作用研究
目的:制备槲皮素β-环糊精及羟丙基-β-环糊精包合物并对其加以鉴定.方法:分别以溶液搅拌法和有机溶剂挥发法制备槲皮素包合物;用相溶解度法判断槲皮素与β-CYD、HP-β-CYD形成包合物的摩尔比;并借助红外扫描法对包合物进行鉴定.结果:通过对两种制备方法的载药量进行比较,后采用有机溶剂挥发法得到浅黄色疏松固体.经IR扫描发现:包合物已经形成;槲皮素与β-CYD、HP-β-CYD形成包合物的摩尔比1∶1;槲皮素HP-β-CYD包合物能明显增加槲皮素在水中的溶解度.结论:包合后,槲皮素与环糊精形成新相,且溶解度有所提高.
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有关药物溶解度的研究现状与进展(下)
据统计,1987~1994年合成的2 246种药物中,有31.2%的溶解度不超过20μg·ml-1;有人估计,近年合成的药┅物,有约1/3的溶解度不足10μg·ml-1,有1/3溶解度为10~100μg·ml-1(均属于<中国药典>规定的几乎不溶或不溶范围).