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POPs:人类摆脱不了的毒物?
人类能和毒物长久相处吗?答案或许是无奈的.请认识一下它们:α-六氯环己烷;β-六氯环己烷;六溴联苯醚和七溴联苯醚;四溴联苯醚和五溴联苯醚;十氯酮;六溴联苯;林丹;五氯苯;全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟.
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气相色谱法测定大鼠血浆中氰戊菊酯的动力学研究
本研究采用气相色谱法测定大鼠血浆中氰戊菊酯的浓度变化,以便从不同角度阐明氰戊菊酯在动物体内的代谢规律。 一、材料与方法 1.动物及其处理:体重200~250 g 的SD大鼠48只,由江苏省实验动物中心提供,适应饲养环境1周后,按体重随机分成12个时间组,每组4只,雌雄各半。实验前大鼠自由饮水,禁食12 h。将氰戊菊酯用色拉油配成11 mg/ml浓度,按55 mg/kg剂量给大鼠灌胃,分别在灌胃后0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、16.00、20.00、24.00、32.00 h经大鼠眼眶静脉丛取血约5 ml。血液收集于肝素化试管中,离心(3 000 r/min)10 min后分离血浆,于-30 ℃保存备用。 2.药品和试剂:氰戊菊酯标准品,含量为98.4%,由上海中西药业股份有限公司提供;80%氰戊菊酯原药,由江苏省激素研究所提供,所用分析试剂均为AR级。 3.仪器和气相色谱条件:日本岛津GC14B气相色谱仪;3%SE-30玻璃柱2 m×2 mm,硅烷化101担体;电子捕获检测器;温控:柱温250℃,气化温度280℃,检测器温度310℃;载气:高纯度氮气,流速60 ml/mim;进样量2 μl。 4.血药浓度测定方法:取血浆2.0 ml于具塞试管中,加入环己烷2 ml,振摇2 min后离心8 min,提取上清液;再在此血浆试管中加入环己烷2 ml,振摇2 min,离心后再提取上清液,将2次提取的上清液合并在同1个小试管中,用氮气吹干,然后用0.2 ml环己烷溶解小试管壁四周的提取物,作气相色谱法测定[1]。5.数据处理:用3P87药物动力学程序在计算机上进行模型选择,根据F检验和AIC值选择房室数和权重,并据此计算相应的动力学参数。
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气固顶空色谱法测定植入用缓释氟尿嘧啶中环己烷
目的:测定植入用缓释氟尿嘧啶中环己烷残留量.方法:研碎供试品,置针管中于60℃保温作气固顶空平衡,顶空气以气相色谱法测定,氢焰检测器,SE-30固定相,柱温80℃.结果:方法的精密度RSD为2.8%,回收率为101.4%,10~110ng@mL-1范围内线性良好,检出限为3.4ng@mL-1.结论:为类似难溶性固体药物的有机溶剂残留量检测提供了可靠的方法.
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维生素A胶丸含量测定方法的研究
目的,改进维生素A胶丸的含量测定方法。方法:用盐酸溶解维生素A胶丸的胶壳后,以环己烷萃取内容物,采用紫外分光光度法测定含量。结果:该方法与药典方法的测定结果无显著性差异,RSD为1.6%(n=8)。结论:方法操作简便,重现性好,可作为维生素A胶丸的含量测定方法。
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毛细管气相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂
尼莫地平属双氢吡啶类钙拮抗剂,主要用于缺血性脑血管病、轻中度高血压、偏头痛、脑血管痉挛、突发性耳聋等.尼莫地平的不同生产工艺中均使用到了具有不同毒性的有机溶剂[1],而依据人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)提出的残留溶剂指导原则,这些溶剂均被列为药品必须限制使用的第二、第三类有机溶剂[2].因此,为保证药品质量和用药安全,对该原料药进行有机溶剂残留量检测就显得尤为重要.随着顶空进样技术的发展,采用顶空技术检测药物中溶剂残留的气相色谱方法备受关注,但尼莫地平原料药中有机溶剂残留量的测定笔者尚未见文献报道,且在《中国药典》2010年版该产品项下未收录残留溶剂的检测项目[3].
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治疗稳定性间歇性跛行的新药——西洛他唑
1999年5月美国FDA批准了治疗稳定性间歇性跛行的药物西洛他唑(cilostazol,商品名Pletal)上市.在此之前,该药已在日本上市.本品是过去15年中第一个获得许可用于该适应症的药物[1].西洛他唑(6-[4-(1-环己烷-1H-四唑-5-丁醇)丁氧基]-3,4-2-氢-2(1H))-喹啉,是一种磷酸二酯酸(PDEⅢ)抑制剂,由美国的Otsuka American 公司生产.其口服主要用于治疗稳定性间歇性跛行.分子式C20H27N5O2,相对分子质量369.47,其CAS号为73963-72-1.本品为白色晶体或粉末,微溶于甲醇和乙醇中,不溶于水中.西洛他唑结构如下.
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奥沙利铂联合5-氟尿嘧啶及亚叶酸钙治疗老年晚期大肠癌患者的临床研究
结肠癌发病率在世界居恶性肿瘤第4位[1],约50%患者发生转移[2].单用5-氟尿嘧啶(5-FU)在进展期肿瘤中其有效率大约仅为10%[3].奥沙利铂(L-OHP)为二氨基环己烷基团铂类复合物,作用机制为抑制DNA复合物形成.单剂使用L-OHP对转移性结肠癌患者有效率可达到10%~24%[4].总结2004年12月至2007年12月我院L-OHP联合5-Fu及亚叶酸钙(CF)治疗老年大肠癌患者的效果,报告如下.
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空气中环己烷等有机物同时测定的气相色谱法
目的 建立空气中环己烷、环己酮、环己醇同时测定的方法.方法 以活性炭管吸附空气中的环己烷、环己酮、环己醇,用无水乙醇解吸后以毛细管柱气相色谱法测定.结果 环己烷、环己酮、环己醇分离效果很好,线性范围分别为30~1 000、20~1 000、20~880 μg/ml;线性方程分别为:y=257.4x+987.1(r=0.999 9),y=239.9x+664.6(r=0.999 9),y=192.4x+607.1(r=0.999 9);检出限分别为1.5、0.5、1.0 μg/ml;当采样体积为1.5 L时,其低检出浓度分别为1.0、0.3、0.7 mg/m3;以无水乙醇做解吸液,其解吸效率分别为90.1%,91.2%,93.1%.结论 该方法适用于空气中环己烷、环己酮、环己醇的同时测定.
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气相色谱法测定作业场所空气中环己烷的不确定度评定
目的 建立溶剂解吸气相色谱法测定作业场所空气中环己烷的不确定度分析方法,用来评定测定浓度的检测质量,从而找出影响测定的因素.方法 根据GBZ/T 160.41-2004检测方法,建立不确定度数学模型,系统计算各影响因素的不确定度分量和不确定度总量.结果 气相色谱法测定作业场所空气中的环己烷,当k=2(置信概率为95%),则U=1.28 mg/m3.结论 该方法适用于毛细管溶剂解吸气相色谱法测定作业场所空气中环己烷的不确定度评定.
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奥沙利铂的药理作用及临床应用
过去30余年合成的数以千计的铂类化合物中,截止目前,只有顺铂(CDDP)及卡铂(CBP)得到广泛的应用。由于CDDP严重的肾毒性,限制了其临床应用,而CBP仅仅因为较好的安全性而获得批准。这两种药物具有相似的临床特点,CBP的疗效并不优于CDDP。因此,70年代初人们试图用含1,2-二氨基环己烷(DACH)基团代替CDDP的氨基,用其它阴离子残基代替氯离子,制备出一组DACH的衍生物。它与CDDP没有交叉耐药且临床前期试验结果显示具有不同的抗瘤活性,其中有希望的tetraplatin(maplatin)Ⅰ期临床试验结果显示致残的严重神经毒性,限制了其开发及应用。而奥沙利铂(Oxaliplatin,L-OHP)以其高效、低毒的特性脱颖而出。作者阅读国内外近期文献,对其药理作用及临床应用进行综述。
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顶空气相色谱法测定一次性使用输液器中环己烷残留量
目的 采用顶空气相色谱法对一次性使用输液器中黏合剂环己烷的残留进行检测.方法 色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32 mm×0.25 μm),柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为130℃,分流比为20∶1,以15%乙醇为溶解介质.结果 该方法的检测限可达12 ng/mL,检测浓度的线性范围为0.10~50.57 μg/mL (r=0.999 5),平均回收率为93.6%.结论 本方法简单、快速、准确性高、重复性好,能够满足一次性使用输液器中环己烷残留量检测的需要.
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垂枝桦树皮提取物对实验动物胃分泌功能的影响/鬼针草甲醇、环己烷及二氯甲烷提取物对大鼠多种胃溃疡模型的作用
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大鼠微量血样异丙酚浓度的测定
异丙酚的药代动力学、药效动力学及靶控输注效能的评价[1-3],均需要抽血样测定血药浓度,单次采血量达2~5 ml,并且需肝素抗凝处理[4],有时还需使用环己烷和正丁醇进行萃取[5,6],不仅所需血量较多,而且步骤繁杂.对于大鼠这样的小动物,其全身血容量往往仅几毫升至十几毫升,其采血量限制在50~100 μl左右,以往的方法不适用于检测微量血样异丙酚的浓度.本实验拟建立一种检测微量血样中异丙酚浓度的方法并测定大鼠微量血样中异丙酚的浓度.
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工作场所空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定法
改进工作场所空气中环己烷的溶剂解吸气相色谱测定方法.采用活性炭管采集样品,丙酮为解吸液,经FFAP毛细管柱分离后,用火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.结果显示,丙酮解吸溶液在低、中、高浓度的解吸效率分别为90.2%、85.5%、87.0%;方法精密度好,分别对低、中、高不同浓度水平的标准溶液重复测定,其精密度为0.9%~2.1%;环己烷在5.0~1300.0μg/ml范围呈线性关系,线性方程为y=3.77x-5.23,相关系数为0.9999;方法检出限为1.5μg/ml,低检出浓度为1.0 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);采用FFAP毛细管色谱柱可将环己烷与解吸液有效地分离.提示该法较国家原标准方法(GBZ/T160.41)提高了灵敏度,解吸效率理想、线性范围宽、精密度好,适用于工作场所空气中环己烷的测定.
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火焰原子吸收法检测饮用水中金属元素
用火焰原子吸收法测水中金属元素,含量高的水样可以直接进样测定,对于含量低的水样则需事前进行萃取,使金属元素富集才能进行测定.选用一种对饮用水中金属元素有较好络合作用的络合剂,再用在水中溶解度小的有机溶剂萃取,可提高灵敏度及萃取率,经过比较选择试验,选用甲基异丙酮(MIBK)一环己烷为萃取剂较合适,测试结果良好.现报告如下.
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某尼龙66盐公司职业病危害现状及防护对策
1 内容与方法1.1 内容对某尼龙66盐公司进行劳动卫生学调查,并对工作场所存在的职业病危害因素进行识别,主要对苯、甲苯、环己醇、环己烷、氨、一氧化氮、二氧化氮、一氧化碳、硫化氢、氯气的浓度,噪声的强度,粉尘的浓度、游离二氧化硅含量及分散度等进行检测.
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某环己酮生产装置职业病危害分析
目的 分析某环己酮装置生产过程中职业病危害因素的关键控制点.方法 采用现场职业卫生调查、工程分析、职业病危害因素检测对该装置进行职业病危害因素分析.结果 检测16个岗位7种化学毒物短时间接触浓度,岗位合格率为93.7%;配料槽岗位环己烷浓度为536 mg/m3,超过职业接触限值,装车泵房通风量不足,均应进行整改;工作场所噪声、工频电场强度检测结果均符合国家标准.结论 本项目中职业病危害关键岗位为装卸车泵房、催化剂加料槽,应完善相应的职业病危害防护措施.
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1-甲氧基环己烯的合成
1-甲氧基环己烯(1)可用作医药中间体[1,2],也可用于改善高分子材料的性能[3~5].1的合成大多采用均相反应,需用对甲苯磺酸或昂贵的金属络合物催化剂[6~9],后处理困难,环境污染严重.现采用两步合成法,即先由环己酮和原甲酸三甲酯制得1,1-二甲氧基环己烷(2)[10],再采用固定床非均相裂解反应器在BPO4催化下制得1(图1),总收率83%.
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注射用米铂制剂配方与冻干工艺研究
目的 研究注射用米铂的配方及冻干生产工艺.方法 通过冻干溶剂的选择、原料溶解度试验、处方筛选、预冻工艺研究等确定注射用米铂配方和冻干工艺参数的控制范围.结果 确定冻干溶剂采用叔丁醇和环己烷的混合溶剂, 环己烷佳比例范围为10%~30%, 药物浓度佳范围为5~25 mg·m L-(16), 确定冻干工艺采用阶段性预冻方式.结论 选定的配方和工艺可行, 自研制剂与参比制剂质量等同, 节约了工艺生产成本.
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顶空气相色谱法测定米非司酮中有机残留溶剂含量
目的 建立米非司酮中残留有机溶剂的检测方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法.以为1%的盐酸水为溶解介质,色谱柱为DB-Waxetr PEG 2000,载气为氮气,FID检测器,测定米非司酮中残留的丙酮、二氯甲烷、异丙醚、四氢呋喃、环己烷.结果 溶媒对残留溶剂测定无干扰,线性关系良好.结论 顶空气相色谱法测定米非司酮中残留溶剂分离效果好,方法灵敏、准确.