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应用分散液液微萃取法检测果汁中的农药残留
本文主要探讨分散液液微萃取法检测果汁中的农药残留的应用效果.试验选择橙汁为样品,以对硫磷、马拉硫磷、二嗪磷等为检测对象,配置标准溶液,计算佳萃取剂、分散剂及其萃取条件,在佳条件下萃取分散液液微.得出结果:四氯化碳60.00μL+丙酮0.60 mL是佳萃取条件,萃取率为95.0%±1.8%,硫磷、马拉硫磷、二嗪磷等的含量均呈线性分布,相关系数>0.999.结论:分散液液微萃取法检测果汁的农药残留效率较高,值得应用.
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高效液相色谱-二极管阵列检测器测定食品中米酵菌酸残留
本实验利用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定食品中米酵菌酸残留,比较了不同提取剂和萃取剂的提取效率.结果表明:在乙腈、水的比例为20:80的乙腈水中提取效率高;在不同萃取剂中,正己烷的提取效率佳,固态样品的回收率达到90.2%,而液态样品的回收率达到96.7%.
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高效液相色谱质谱联用检测血浆莎巴比星的基质效应影响因素
目的:考察EDTA-K2和肝素锂抗凝血浆不同前处理方法和液相条件对于高效液相色谱质谱联用法检测莎巴比星及其代谢产物M3基质效应的影响.方法:以含不同抗凝剂的空白血浆配制低、中、高浓度样品,乙酸乙酯或氯仿液液萃取,流动相:A:0.1%甲酸水,B:乙腈,等度洗脱或梯度洗脱.莎巴比星、M3和内标多柔比星检测离子对分别为:m/z 644→130,m/z 646→333.2,m/z 544→360.采用提取后加入法,评价各浓度莎巴比星和M3在2种抗凝剂血浆中基质效应的差异以及方法优化对基质效应的影响.结果:低浓度时,EDTA-K2组莎巴比星和M3基质效应分别为123%和110%,肝素锂组分别为143%和160%.基质效应在不同抗凝剂组间差异有统计学意义(莎巴比星:P <0.05;M3:P <0.05).氯仿萃取肝素锂抗凝血浆中莎巴比星低、中、高浓度基质效应分别为142%,94%和78%,M3分别为123%,102%和89%.梯度洗脱莎巴比星低、中、高浓度基质效应分别为108%,81%和73%,而M3分别为93%,83%和73%.终低浓度莎巴比星和M3基质效应分别为85.4%和98.7%,高浓度分别为88.5%和96.0%.结论:肝素锂抗凝血浆中莎巴比星及其代谢物M3的基质增强效应更强,且在不同浓度存在较大差异,优化前处理方法以及液相方法后基质效应得到显著改善.
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三氯乙烯药疹样皮炎的研究概况
三氯乙烯(trichloroethylene,TCE)为无色易挥发液体,具氯仿样微甜气味,可用作金属去脂剂、干洗剂、溶剂、萃取剂等,广泛应用于五金、电镀、电子、玩具、印刷等行业.少数人接触后可出现药疹样皮炎.因其发病特殊、起病急骤、临床过程凶险,为加强认识,提高预防及诊治水平,我们对2005年11月前的国内外文献进行了分析,结合工作中实践经验,提出相应的观点以供参考.
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工作场所空气中异丙醇的热解吸气相色谱测定
异丙醇是一种无色易挥发的液体,用于制造药品、防腐剂、防冻剂、溶剂、清洁剂、萃取剂、化妆品、丙酮、安全玻璃等,对人的眼、鼻、咽喉有轻度刺激作用.
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基层三氯乙烯职业病危害的职业卫生监管
三氯乙烯是一种常用的工业有机溶剂,广泛用作金属的脱脂剂和脂肪、矿物油、石蜡等的萃取剂,也用于农药的制备和有机合成工业.改革开放以来,深圳市以三氯乙烯为清洗剂的电子、制革和五金等轻工业企业数量迅速增长.
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溶剂中毒--新经济形势下的新问题
溶剂的种类甚多,大致可包括芳香烃、脂肪烃、脂环烃、卤代烃、醇、酮、酯类等数万种,其中常见于职业中毒的当数苯、甲苯、二甲苯、溶剂汽油、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳等.溶剂根据其化学性质不同,广泛用作化工原料、稀释剂、去污剂、萃取剂、防腐剂、粘合剂以及燃料等.
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工作场所空气中1-甲氧基-2-丙醇的气相色谱法测定
1-甲氧基-2-丙醇又称丙二醇单甲醚,是具轻微醚类气味的挥发性无色液体,主要作为溶剂、分散剂或稀释剂用于涂料、油墨、印染、农药、纤维素等工业,也可用作燃料抗冻剂、清洗剂、萃取剂,还可用作有机合成原料.
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火焰原子吸收法检测饮用水中金属元素
用火焰原子吸收法测水中金属元素,含量高的水样可以直接进样测定,对于含量低的水样则需事前进行萃取,使金属元素富集才能进行测定.选用一种对饮用水中金属元素有较好络合作用的络合剂,再用在水中溶解度小的有机溶剂萃取,可提高灵敏度及萃取率,经过比较选择试验,选用甲基异丙酮(MIBK)一环己烷为萃取剂较合适,测试结果良好.现报告如下.
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物质分配系数的测定实验改进方法
物质分配系数的测定实验和蒸馏操作实验是各专业的基本实验,实验学时各为两学时.物质分配系数实验采用的是从溶液中提取物质的方法,理论根据是分配定律,即由于物质对不同的溶剂有着不同的溶解度,当在两种互不相溶的溶液中加入了某种可溶性物质时,它就分别溶于此两种溶液中.实验证明,在一定温度下,该物质的分子在此两种溶液中不发生分解、电离、缔合和溶剂化等作用时,则此物质在两液层内浓度的比是一个定值,不论所加物质的量是多少都是如此,该定值称为分配系数.利用分配定律的关系可以算出在提取后物质的剩余量.实验过程中,需消耗萃取剂(如乙酸乙酯)的量每组至少60mL.通过该实验,使学生了解了萃取原理,掌握了萃取分离技术.
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在线离子交换预富集-流动注射火燃AAS法测定环境水中镉的方法研究
流动注射与原子吸收光谱法相结合测定微量元素的研究已得到了广泛应用.S.OLSen先报道了用Chelex-100螯合树脂预富集原子吸收法与在线的流动注射结合测定铜、镉、和锌.艾军等研究以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,甲基异丁酮(MIBK)为萃取剂,定量螯合萃取Pb,然后将有机项直接引入FAAS进行痕量铅的测定,检出限可达3.1μg/L.
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新型萃取剂在红霉素提炼中应用研究
选取一种型号为998新型红霉素专用萃取剂,该溶媒用于红霉素萃取,萃取时不需加入破乳剂且乳化小,萃取收率和溶媒收率均高于醋酸正丁酯,溶媒回收工艺简单.
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高纯度植酸的新制备工艺
研究了以植酸为自萃取剂,从米糠等粮食加工的副产物中提取植酸的新工艺("自萃取法").探讨了工艺过程中的各种影响因素.结果表明,佳工艺条件为萃取剂(植酸)浓度0.05~0.1 mol/L,萃取剂∶米糠为6∶1(w/w),终点适pH3~3.4;萃取时间2~3 h.
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二甲基亚砜对大鼠睾酮的实验研究
睾酮可以增加红细胞数量,从而增加组织充氧,使肌肉发达,还能改善肾功能,改善睡眠障碍并使骨头更结实[1].二甲基亚砜是一种常用的机溶剂,广泛使用于合成纤维的聚合及纺丝溶剂,农药溶剂,萃取剂,气相色谱固定液.睾丸间质细胞是睾酮的分泌细胞,本实验旨在研究二甲基亚砜对大鼠睾酮分泌及对睾丸间质细胞形态结构的影响,探讨二甲基亚砜对提高睾酮分泌的关系及应用价值.
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饮用水中二氯甲烷的测定
二氯甲烷是一种易挥发的有毒的无色液体,大鼠幼子经口灌服;所得的半致死剂量为1.16ml/kg体重,有麻醉性.在空气中高允许浓度为500ppm.二氯甲烷主要用于植物遗传研究,作诱变剂;还用作溶剂、萃取剂、照相及电子工业用试剂[1].饮用水中可能受到工业二氯甲烷的污染或由于氯消毒时的有机反应而生成二氯甲烷.因此,有必要监测水中二氯甲烷的含量.
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高效液相色谱法测定兔眼房水中维生素A棕榈酸酯的含量
目的:比较不同萃取剂及提取方式对房水中维生素A棕榈酸酯(VAP)提取率的影响,并用HPLC法测定兔眼房水中VAP浓度,提供其药动学实验基础.方法:分别比较二氯甲烷、氯仿、正己烷及乙醚萃取兔房水中VAP的提取率及不同处理提取方式对提取率的影响.以甲醇沉淀兔眼房水中的蛋白质后进行HPLC测定,流动相为甲醇,检测波长为327 nm,流速1 ml·min-1柱温35℃.结果:二氯甲烷、氯仿萃取法对VAP提取率较低;而乙醚与标准应用液及房水互溶达不到萃取目的;正己烷萃取法制备的房水样品VAP提取率较高.兔眼房水中VAP浓度在0.047 ~ 4.080 μg·ml -1范围内呈良好的线性关系,方法学回收率99.0%,绝对回收率96.1%,日内和日间RSD小于10%.结论:本方法具有灵敏、准确、快速等特点,可应用于眼房水VAP的药动学研究.
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林可霉素提取技术的研究
为了寻找适合萃取林可霉素的二元萃取剂,对林可霉素在不同溶剂中的分配系数以及二元萃取剂的性能进行了研究.
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DB-1701柱分离测定水中六种有机磷农药
采用低毒性的正己烷简便萃取水中敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷,使用DB-1701石英毛细柱,用程序升温气相色谱法测定.能实现6种农药较好分离,实验结果能满足气相色谱分析要求,且相关参数比标准和有关资料的数据有所提高,增加了检测的准确性和灵敏度.
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不同方法提取紫苏叶挥发油成分GC-MS分析
目的:分析比较5种不同方法提取的紫苏叶挥发油,以明确萃取溶剂种类和辅助提取方式对紫苏挥发性成分的影响.方法:采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取紫苏叶挥发油,以GC-MS法对挥发油化学成分进行分析鉴定,峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量,分析对比3种常用有机萃取溶剂和2种辅助提取方法对相同来源紫苏叶挥发油的得率、成分组成及比例的影响.结果:用5种不同提取方法获得的紫苏叶挥发油中共鉴定出77个峰,其中共有峰36个,主要成分为紫苏醛(42.46% ~ 52.16%),石竹烯(12.70% ~ 16.93%),α-香柑柚烯(12.23% ~ 16.00%),氧化石竹烯(4.27% ~6.85%),α-石竹烯(1.38% ~1.74%)等.采用石油醚萃取和乙醚萃取的挥发油得率值近似,二者均略高于正己烷萃取.正己烷对于烯类的萃取比例相对略大,乙醚对醛类的萃取比例相对较大.纤维素酶辅助法和NaCl盐析辅助法均能有效提高紫苏叶挥发油的得率,分别达到0.63%和0.54%,是常规SDE法得率的1.34倍和1.15倍.结论:萃取溶剂种类和辅助提取方式对紫苏叶挥发油的提取效果影响显著,研究其具体差异有助于提高紫苏叶挥发油成分定性、定量检测的科学性和准确性,提高紫苏资源利用率.
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亚临界水作为高效液相色谱流动相及萃取剂的研究概况
本文简述亚临界水作为高效液相色谱流动相及萃取剂的理论基础及其在药学及分析化学中应用研究的情况.