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重氮化法测定小鼠血清对乙酰氨基酚浓度及其在评价胃排空功能中的应用
建立血清对乙酰氨基酚浓度的测定方法,用于评价胃排空功能.对乙酰氨基酚水解后与亚硝酸发生重氮化反应,所得产物在312 nm处具有特征吸收峰,绘制标准曲线,计算血清对乙酰氨基酚浓度和回收率.ICR小鼠灌胃对乙酰氨基酚(500 mg·kg-1),动态测定其血药浓度;用该方法评价小鼠皮下注射长效GLP-l类似物GW002对胃排空的影响.对乙酰氨基酚在0~160 μg.mL-1内发生重氮化反应的线性关系良好(R2=0.999 7);以该方法测定血清对乙酰氨基酚浓度的线性也较好(R2=0.998 2),回收率为97.4%~116.7%.对乙酰氨基酚灌胃后血药浓度于0.5 h达峰.GW002能够明显降低小鼠血清对乙酰氨基酚浓度,使药时曲线下面积(AUC)降低28.4%.本研究建立了一种测定血清对乙酰氨基酚浓度的方法,准确性高,可用于评价小鼠的胃排空功能.
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差示分光光度法测定新速效感冒胶囊中对乙酰氨基酚的含量
目的:建立测定新速效感冒胶囊中对乙酰氨基酚含量的方法.方法:采用差示分光光度法.结果:平均回收率为98.4%,RSD1.2%.结论:本法简易,快速,准确.
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烟草中硝酸盐的格里斯试剂比色测定法
烟草中的硝酸盐含量与烟气中的许多有害物质(如氮氧化物、氰化氢、儿茶酚等)的生成量呈正相关;此外,硝酸盐还是烟气中致癌物质N-亚硝胺的前体物.因此,测定烟草中的硝酸盐有十分重要的意义.笔者采用改进的格里斯试剂比色(D-S)法[1]测定烟草中的硝酸盐含量.<作者简介>=陈长应(1965-),男,副教授,从事化学教学和分析工作.
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速效伤风胶囊中扑热息痛的含量测定
速效伤风胶囊的主要成份为扑热息痛、扑尔敏、人工牛黄等.地方药品标准对速效伤风胶囊中的扑热息痛的含量测定用的是重氮化反应的外指示剂法.此法操作繁琐,终点不易掌握.我们采用的是重氮化反应的内指示剂测定其扑热息痛的含量.结果较为满意.
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芳伯胺类药物的恒电流库仑法测定
用恒电流库仑法测定芳伯胺类药物含量.在中性介质中电解NaNO3溶液,使Pt阴极电生出NO2-,然后在盐酸存在下以NO2-滴定芳伯胺类药物,以永停终点法确定终点.方法相对误差为0.20%~0.24%,RSD为0.029%~0.033%.
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5-氨基咪唑-4-甲酰胺盐酸盐的电位滴定法测定
5-氨基咪唑-4-甲酰胺盐酸盐(C4H6N4O·HCI,5-aminoimidazole-4-carboxamide hydrochloride,1),为治疗肝炎类药物阿卡明(aicamin)的组分,其含量测定多采用重氮化反应,以KI淀粉溶液为指示剂,该法不够灵敏.本文采用电位滴定法,准确度略高,能满足药物质控的要求.
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2,5-二(溴甲基)氟苯的制备
2,5-二(溴甲基)氟苯(1)是合成核磁共振分子探针类化合物(E,E)-1-氟-2,5-二(3-羧基-4-羟基)苯乙烯基苯(简称FSB)的重要中间体,FSB可用于老年痴呆症的临床检测及追踪[1-3].文献[4]以2,5-二甲基苯胺(2)为原料,经重氮化反应制得2,5-二甲基氟苯(3),再与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在引发剂偶氮二异丁氰(AIBN)作用下发生溴代反应得1,总收率约为6.5%,此法试剂昂贵,操作复杂.
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2,4-二氟苯甲酸合成的改进
2,4-二氟苯甲酸(1)是抗真菌药氟康唑的重要中间体,一般以间二硝基苯[1]为原料,经还原、重氮化、氟代、酰化、氧化等5步反应制备.此法反应步骤较长,重氮化反应需低温控制,操作难度大.我们以2,4-二硝基甲苯为原料,经高锰酸钾氧化得2,4-二硝基苯甲酸(2),氟代后制得1(图1).本法操作简便,成本低廉,收率较好(总收率49%),是一条较好的工艺路线.
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一步亚硝化合成呋喃唑酮
呋喃唑酮(7)是一种化学合成的抗菌药物,它具有抗菌谱广,在消化道内不易吸收等特点[1],广泛应用于人和动物的消化道细菌性感染,如菌痢、消化道溃疡等。呋喃唑酮的生产,一般采用以乙醇胺为起始原料的3-氨基-2-恶唑烷酮(6)的合成路线[2,3]。此工艺路线共分为下列步骤,从有机化学反应机理分析,在0℃及以上温度条件下,β-羟基乙基脲(2)的亚氨基亚硝基化和伯氨基的重氮化应可同时进行(实际上,亚氨基的亚硝基化反应在0℃以下,就可以进行[4])。重氮化反应一旦成功,即可进行取代反应,形成环状化合物。也就是说,2有可能先亚硝基化,再重氮化;也有可能先重氮化,再亚硝基化;或者两者同时进行。从原反应工艺的现象观察,两步亚硝化过程,均有N2放出,充分说明了上述问题。通过上述分析,加入适量的亚硝酸,使亚硝基化反应和重氮化反应同时进行完全,此时,反应温度不宜过高,应尽可能使亚硝酸分解降到低限度(亚硝酸极易分解[5]),以提高亚硝酸的利用率。为了促使环合反应的进行,在适当温度下保温一段时间即可。并将锌粉还原改革为铁分还原。因此,我们设计了新的合成路线。此法收率为63.43%,而前法的收率为53.80%。
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乙酸浸提-锌粉还原-重氮化反应光度法测定肉制品中硝酸盐
硝酸盐是致癌物质N-亚硝胺的前体物,与许多有害物质如氮氧化物的生成有关.测定硝酸盐的方法很多,GB/T5009.33-2003中规定使用镉柱还原分光光度法,此外还有麝香草酚比色法、紫外分光光度法、离子色谱法、离子选择性电极法、气相色谱法等[1、2].
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三氯生的合成
目的合成三氯生,并进行工艺改进.方法以对二氯苯和2,4-二氯苯酚为原料制得2,4,4'-三氯-2'-硝基二苯醚,再经还原、重氮化和水解制得三氯生.结果经四步反应制得三氯生,反应总收率45.83%.产物结构经红外光谱、核磁共振谱及质谱确证.结论原料易得,工艺简单,适合工业化生产.
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差示分光光度法测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚的含量
新复方大青叶片是由多种中西药组成的复方制剂,收载于卫生部药品标准中药成方制剂中.该标准未收载对乙酰氨基酚的含量测定项目.根据对乙酰氨基酚水解后,进行重氮化反应前后吸收光谱的变化特征,采用差示分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量,不需分离,可消除其它组分的干扰,为控制该制剂的质量提供了参考.