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从苦皮藤中分离得到4种新的倍半萜多元醇酯
作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4)，以及3种已知化合物。
干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg)，用石油醚提取，除去滤液，浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中，用石油醚萃取数次，直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g)，该物质经硅胶柱色谱分离，用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱，得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113，收集物经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶，分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。 -
短瓣金莲花化学成分的研究
短瓣金莲花Trollius ledebouri Reichb.是毛茛科金莲花属多年生草本植物，主要分布在黑龙江省及内蒙古东北部，在苏联西伯利亚东部及远东地区也有分布。金莲花属植物在我国分布有16种[1]，其中金莲花T．chinensis Bge．和亚州金莲花T．asi-aticus L.被《中药大辞典》收录，可供药用。对风湿、慢性扁桃体炎、急性中耳炎等症有效。国内学者曾对金莲花的抑菌有效成分做过初步研究，但对短瓣金莲花的化学成分研究未见报道。我们首次对其化学成分进行研究，从中分离得到5个单体，即β-谷甾醇(Ⅰ)，荭草苷(Ⅱ)，牡荆苷(Ⅲ)，槲皮素-新橙皮糖苷(Ⅳ)，藜芦酸(V)，并对晶Ⅱ、晶Ⅲ进行了抗呼吸道核胞病毒试验，但未见明显作用。1 实验材料、仪器1.1 实验材料：采自河北省承德市郊，经中国药科大学中药资源学教研室周荣汉教授鉴定为短瓣金连花Troleius ledebouri Reichb. 。1.2 仪器与试剂：熔点用X4显微熔点仪测定(北京光电设备厂)，温度计未经校正；紫外光谱用Shi-madzu UV2100型仪器测定；红外光谱用ShimadzuIR-400型仪器，KBr压片法测得。核磁共振用JEOLGX-400，300型仪器测定，TMS为内标。质谱用JE-OL DX-300，VGZAB-HS型仪器测定。层析用硅胶H(青岛海洋化工厂)，Sephadex LH-20。2 提取和分离 取干燥金莲花1 kg，用80％乙醇回流提取4次(1小时／次)，乙醇提取液减压浓缩得流浸膏110 g，将此浸膏悬浮于热水中，用石油醚萃取(1：1)4次，萃取液回收石油醚得浸膏A 20 g，水液继用正丁醇萃取，回收正丁醇得浸膏B 70 g，浸膏A经硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯(不同比例)洗脱得化合物Ⅰ(20 mg)，浸膏B经多次硅胶柱层析，以氯仿-甲醇(不同比例)作洗脱剂，并经Sephadex LH20柱层析，得化合物Ⅱ(15 mg)，Ⅲ(10 mg)，Ⅳ(8 mg)，V(5 mg)。3 结构鉴定
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海产品中胆固醇的毛细管气相色谱法快速测定
胆固醇作为胆汁酸、性激素、维生素D3等的前体,是动物性食品的主要类固醇化合物,常以酯型或游离型广泛存在于动物细胞中.气相色谱法测定胆固醇已有文献报道[1-4].一般都要求萃取总脂质、移去溶剂、在碱性介质中热皂化、萃取出非皂化物质、洗涤、浓缩及分析前衍生等,这些步骤费时、费力又费材料,并因其繁琐的操作预处理,大大增加了实验结果的可变性.本文采用2.0mol/L的KOH-乙醇溶液直接皂化,石油醚萃取,大口径毛细管气相色谱法测定,省去了多次萃取,移去溶剂的麻烦,所有操作基本上在同一容器中进行,方法简便、快速、灵敏、准确.用本法对11种海产品进行了测定,结果满意.
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直接皂化-硫酸铁铵比色法快速测定鸡蛋中胆固醇
近年来,随着人们胆固醇意识的逐渐加强,食品营养知识的不断普及,鸡蛋中胆固醇的快速、准确测定变得十分必要,目前胆固醇的测定一般都要求萃取总脂质、移去溶剂、在碱性介质热皂化、萃取出非皂化物质、洗涤及浓缩等[1、2],这些步骤费时、费力又费材料,并因其繁琐的操作预处理,大大增加了实验结果的可变性.本文采用2.0mol/L的KOH-乙醇溶液直接皂化,石油醚萃取,简化了操作步骤,降低了操作强度,减少了试剂使用,并且大大节约了分析时间,整个分析过程仅需1h.本方法用于实际样品的测定,结果满意.
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小油桐叶石油醚萃取物的GC-MS分析
目的:分析小油桐叶的石油醚萃取物成分.方法:采用GC-MS法分析小油桐叶的石油醚萃取物.结果:分析石油醚提取物得到76个峰,确定了其中46种化合物(占60.53%),其中含量占1%以上的有13种化合物,占所有化合物总量的74.99%.含量为丰富的3种物质依次为:α-维生素E(24.68%)、谷甾醇(16.49%)、角鲨烯(8.93%).此外,检测出小油桐叶还含有β、γ和δ 3种构型的维生素E,维生素E的总相对含量高达29.11%.结论:小油桐叶富含多种生物活性成分,有较高的开发利用价值.
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苏州荠苧挥发油的提取工艺研究
目的:考察苏州荠苧挥发油的不同提取方法,以确定佳提取工艺.方法:采用超临界CO2萃取、水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取三种方法提取苏州荠苧挥发油,以所得得油率和所得挥发油的化学成分为指标,对三种方法进行比较.结果:经GC-MS分析结果表明,超临界CO2萃取的得油率为3.46%,要高于其它提取方法.采取超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏的苏州荠苧挥发油品质较优.三种方法提取的苏州荠苧挥发油的主要成分基本相似.主要为甲基丁香酚(methyleugenol),占42%左右;其次是单萜类化合物龙脑稀(bornene)、侧伯酮(thujone)、二氢香芹酮(dihydrocarvon)、香荆芥酚(carvacrol)等,占27%左右;再次是倍半萜类化合物橙花烯(nerolidene)和γ-杜松烯等约占19%左右.结论:超临界CO2萃取法为提取苏州荠苧挥发油的理想方法.
