没药倍半萜诱导的p21WAF/CIP1蛋白参与抑制前列腺癌细胞增殖

目的 探讨没药的两个倍半萜单体化合物抑制前列腺癌细胞增殖的作用机制.方法 应用细胞增殖实验噻唑蓝(MTT)法检测化合物对人前列腺癌细胞株LNCaP的影响;流式细胞术进一步分析前列腺癌细胞经化合物处理后细胞周期时相的变化;Western blot检测化合物对细胞周期相关蛋白p21WAF/CIP1(p21)和cyclin D表达的影响;利用细胞转染技术检测化合物对cyclin D启动子表达活力的影响.结果 两个没药倍半萜单体化合物对前列腺癌细胞均有显著的抑制活力,使细胞停滞于GO/G.期;且能在蛋白水平诱导p21WAF/CIP1的表达,同时降低cyclinD的表达.结论 没药倍半萜化合物抑制前列腺癌细胞的增殖,可能是通过上调p21WAF/CIP1的表达、下调cyclinD蛋白的表达来实现的.

液相色谱-质谱测定小麦中B类单端孢霉烯族毒素

单端孢霉烯族毒素包含有200余种化合物,是镰刀菌毒素中非常重要的一类.脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物属于单端孢霉烯族B类,基本结构为四环的倍半萜,以C8位上的羰基为特征.脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)又称呕吐毒素,化学名称为3α,7α,15-三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮,它对谷物污染率和污染水平居于镰刀菌毒素之首,给人、家畜的健康造成巨大威胁.其明显的毒性作用是引起呕吐、腹泻、腹痛等症,并延缓生长、降低免疫机能.雪腐镰刀菌烯醇(nivalenol,NIV)化学名称为3α,4β,7α,15-四羟基-12,13-环氧单端孢烯-9-烯-8-酮,其污染率和毒性相对较低,但也广泛存在于农作物中.DON、NIV的结构式见图1.

341 土羌活中新的法呢烷型倍半萜姜花醇A和B 8,9-二乙酸酯及RBL-2H3细胞脱粒抑制剂

127 一年蓬、费城飞蓬和Erigeron sumatrensis Retz中5个新的倍半萜化合物和1个新的二萜化合物

国外医药信息

从羽叶丁香根部分离得到新的倍半萜和木脂素类化合物作者从羽叶丁香根部分离得到2个新的倍半萜类化合物pinnatifone A（化合物1）和pinnatifone B（化合物2），2个新的木脂素类化合物 pinnatifolin （化合物3）和isopinnatifolin（化合物4），以及6个已知的木脂素类化合物。木脂素类化合物经抗氧化活性实验（DPPH法）表明，多数木脂素类成分具有抗氧化活性，其中化合物5与维生素C比较具有更强的抗氧化活性。

从苦皮藤中分离得到4种新的倍半萜多元醇酯

作者从苦皮藤根皮分离得到4种倍半萜多元醇酯angulatins K-N(1–4)，以及3种已知化合物。
　　干燥粉碎的苦皮藤根皮(4.5 kg)，用石油醚提取，除去滤液，浓缩得到半固体浓缩物(105 g)。将浓缩物溶解于80%甲醇中，用石油醚萃取数次，直到上层溶液呈透明状。80%甲醇溶液部分浓缩后得到另外一种黄色物质(71 g)，该物质经硅胶柱色谱分离，用石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱，得到300个部分。F85经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物1和2。通过薄层色谱法检测收集F110～113，收集物经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物3(3 mg)。F240经反相RP-18柱色谱分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物4(15 mg)。F66经半制备HPLC(RP-18)分离，用甲醇/水洗脱，得到化合物5(7 mg)。F121和F212分别在甲醇中结晶，分别得到化合物6(60 mg)和化合物7(8 mg)。

莪术中倍半萜的Ca2+拮抗药样平滑肌抑制作用

HPLC同时测定莪术油中6种倍半萜成分

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定莪术油中6种倍半萜类(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术烯、β-榄香烯)成分含量的方法.方法:色谱条件Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-水(C),梯度洗脱(0 ～ 20 min,30％ ～65％A,40％～30％ B;21 ～30 min,65％A,30％B),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长216 nm.结果:6种倍半萜类化合物莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在为43.72～2 186,44.37 ～2 219,15.49 ～774.4,28.30～1 415,40.13 ～2007,16.74 ～837.0 ng呈现良好的线性关系(r＞0.999)；平均加样回收率在98.46％～103.9％;6种倍半萜类化合物含量重复性试验RSD＜ 1.29％.结论:方法快速准确、具有良好的重复性和稳定性,可用于莪术油的质量控制.

异型南五味子根茎中倍半萜类化学成分及其细胞毒活性

目的:对异型南五味子根茎中的倍半萜类化合物进行分离、结构鉴定和细胞毒活性研究.方法:将药材异型南五味子根茎阴干,粉碎成粗粉,用95％乙醇提取3次,每次1h.减压回收提取液至无醇味后,将提取液用水分散,过聚酰胺柱色谱,依次用不同体积分数乙醇洗脱,得到水洗脱物,30％乙醇洗脱物,60％乙醇洗脱物和95％乙醇洗脱物.30％乙醇洗脱部位过小孔树脂柱色谱(M IC),不同体积分数乙醇洗脱MCI树脂,得到水洗脱物,30％乙醇洗脱物,50％乙醇洗脱物和95％乙醇洗脱物,50％乙醇洗脱物为富集得到的总倍半萜部位.以甲醇-水为流动相,用中压制备液相色谱对总倍半萜类部位进行分离,用TLC和HPLC对得到的组分进行合并.对于含有倍半萜的组分用高效液相色谱进行分离,分离得到单体化合物.得到的单体化合物用ESI-MS和NMR谱学技术进行结构确定.结果:从异型南五味子根茎中获得8个倍半萜类化合物,结构分别鉴定为1α-hydroxy-9-deoxycacalol (1),balsamiferine B(2),balsamiferine D(3),chaetopenoid A(4),chaetopenoid B(5),asterothamnone A(6),asterothamnone B(7),and 10-dehydroxy-melleoliede B(8).体外抗肿瘤活性筛选表明,化合物2,6,7对人肝癌细胞(SMMC7721)具有抑制活性,半数抑制浓度分别为10.6,9.5和15.5 μmol·L-1.结论:倍半萜化合物1～8为从南五味子属植物中首次获得.

五味子果梗化学成分的分离鉴定

目的:研究五味子Schisandra chinensis果梗的化学成分,从药效物质基础的角度探寻其作为五味子补充药物来源的可能性,为充分开发利用五味子植物资源,扩大其药用部位提供实验基础和科学依据.方法:取室温干燥的五味子果梗(6kg),采用70％乙醇回流提取3次,每次2h,提取液减压浓缩至无醇味后以蒸馏水混悬,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取.其中乙酸乙酯萃取物采用正相硅胶柱色谱,反相ODS柱色谱,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)过滤柱色谱及制备型HPLC等色谱分离方法进行分离纯化.利用1H-NMR,13C-NMR,HR-ESI-MS等现代波谱学表征方法对所分离得到的化合物进行化学结构鉴定.结果:从五味子果梗的70％乙醇提取物的乙酸乙酯层中共分离得到10个单体化合物,分别鉴定为1β,4α,11α-trihydroxyeudesmane(1),bullatantriol(2),alismoxide(3),sonnerstigmane D(4),zataroside-A(5),magnoliaterpenoid C(6),(Z)-furanosyl-linalooloxide-7-O-[β-D-apiofura-nosyl-(1-6)-1-β-D-glucopyranoside](7),thymoquinol 2-O-β-D-apiofuranosyl-(1-6)-β-D-glucopyranoside (8),8-hydroxy-neo-menthol (9),9-hydroxy-megastigma-4,7-dien-3-one-9-O-β-D-glucopyranoside (10).结论:化合物1～7,9,10为首次从五味子属中分离得到,以上化合物的发现进一步丰富了五味子果梗的化学成分组成,为综合开发利用五味子果梗植物资源提供前期实验基础.

川芎化学成分研究

目的:对伞形科藁本属植物川芎Ligusticum chuanxiong干燥的根茎进行化学成分研究.方法:川芎的干燥根茎用水提取,依次用醋酸乙酯,正丁醇萃取,对醋酸乙酯部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析进行结构鉴定.结果:从醋酸乙酯部分分离11个化合物,分别鉴定为:(4S)-p-menth-1-ene-4,7diol(1),aromadendrane-4α,10β-diol(2),aromadendrane-4α,10α-diol(3),aromadendrane-4β,10β-diol(4),augustic acid(5),川芎三萜(xiongterpene,6),孕(甾)烯醇酮(pregnenolone,7),镰叶芹二醇[3(R),8(S),9(Z)-falcarindiol,8],洋川芎内酯F(senkyunolide F,9),洋川芎内酯Ⅰ(senkyunolide I,10),4-羟基-3-丁基苯肽(4-hydroxyl-3-butylphthalide,11).结论:化合物1～5为首次从该种中分离得到.

温郁金茎叶化学成分研究

目的:研究温郁金Curcuma wenyujin地上茎叶部分的化学成分.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离、纯化,通过理化性质及波谱方法鉴定其化学结构.结果:从温郁金95%乙醇提取物的石油醚部分分离得到9个倍半萜类化合物,分别为:莪术二酮(curdione,1),新莪术二酮(neocurdione,2),反,反吉马酮(trans,trans-germacrone,3),顺,反吉马酮(cis,trans-germacrone,4),郁金烯酮(curcumenone,5),郁金二酮(curcumadione,6),异原郁金醇(isoprocurcumenol,7),欧亚活血丹内酯(glechomanolide,8),和二氢莪术二酮[(1R,10R)-(-)-1,10-dihydrocurdione,9].结论:以上9个化合物均为首次从该植物地上茎叶部分分离得到.

山西狭苞橐吾化学成分研究

目的:研究产自山西的狭苞橐吾Ligularia intermedia的化学成分.方法:用硅胶柱色谱(CC)、制备薄层色谱(PTLC)、重结晶等方法进行分离纯化,经现代波谱技术:红外、质谱、一维和二维核磁共振谱及X-射线单晶衍射等方法对化合物进行结构鉴定.结果:分离鉴定了9个化合物,分别为:8β-hydroxyeremophil-7(11)-ene-12,8α(4β,6α)-diolide(1),8β-methoxyeremophil-7(11)-ene-12,8α(4β,6α)-diolide(2),蜂斗菜素(petasin,3),异蜂斗菜素(isopetasin,4),liguhodgsonal(5),ligudentatol(6),ligujapone(7),羽扇豆醇(lupeol,8)和羽扇豆醇棕榈酸酯(lupeol palmitate,9).结论:其中化合物2,3,4,6,7,9为首次从狭苞橐吾中获得.

荜茇氯仿部位化学成分研究

目的:对胡椒科植物荜茇Piper longum的化学成分进行研究.方法:荜茇用95%乙醇提取,依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取,对氯仿萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS,~1H-NMR,~(13)0C-NMR)进行结构鉴定.结果:从氯仿萃取部分分离鉴定了11个化合物,其中6个酰胺类生物碱,3个倍半萜,2个其他类化合物.分别鉴定为:类对香豆酰哌啶(coumaperine,1),N-5-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2E-pentenoyl piperidine(2),胡椒内酰胺A(piperolactam A,3),1-[1-oxo-5(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E,4E-pentadienyl]-pirrolidine(4),1-[1-oxo-5(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E-pentenyl]-pirroli-dine(5),1-[1-oxo-9(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E,8E-nonadienyl]-pyrrolidine(6),姜黄酮[R-(一)-turmerone,7],octahydro-4-hydroy-3α-methyl-7-methylene-α-(1-methylethyl)-1H-indene-1-methanol(8),(+)-aphanamol I(9),二去甲氧基姜黄素(bisdeme-thoxycurcumin,10),去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin,11).结论:化合物1～11均为首次从荜茇中分离得到.

棉毛橐吾的化学成分

目的:研究棉毛橐吾药用部位的化学成分.方法:硅胶,Rp18,Sephadex LH-20柱色谱分离,NMR,MS,IR,UV等鉴定结构.结果:分离到6个化合物,对羟基苯乙酮;8α-hydroxy-7(11)-eremophilen-12,8β-olide;伞形花内酯;顺芷酸;6β-hydroxy-7(11)-eremophilen-12,8α-olide;β-胡萝卜苷;1个混和物β-谷甾醇及豆甾醇.结论:均为首次从该植物中获得.

千年健化学成分的研究(I)

目的:对千年健的化学成分进行研究.方法:采用硅胶柱、Saphadex LH-20凝胶柱层析及重结晶等方法对千年健的95%乙醇提取物进行了分离、纯化,并根据其光谱特性和理化性质进行了鉴定.结果:从其中的氯仿及乙酸乙酯部位分离并鉴定出7个化合物,其中化合物H1为β- 谷甾醇;化合物H2为β-胡萝卜苷;另外5个为倍半萜类化合物,分别为倍半萜 (1)oplodiol, (2)oplopanone, (3)homalomenol C, (4)bullatantriol和(5)1β,4β,7α-trihydroxyeudesmane.结论:均为首次从该植物中获得.

雪莲内酯类成分的研究

目的:研究雪莲的化学成分.方法:应用各种色谱方法进行分离;应用现代波谱学分析方法鉴定化合物.结果:从雪莲的乙醇提取物的石油醚萃取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1),三十二烷酸(2),hexacosan-4-olide(3),(+)-11α,13-二氢去氢木香内酯(4),8α-acetoxydehydrocostus lactone (5),zaluzanin C(6),11,13α-dihydrozaluzanin C (7),8β-hydroxy-11β-11,13-dihydrodehydrocostuslactone(8).结论:化合物2～7均为首次从该植物中分离得到.

羌活化学成分进一步研究

目的:进一步研究裂叶羌活Notopterygium incisum干燥根茎和根的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱方法进行分离、纯化,NMR和MS等方法进行结构鉴定.结果:从裂叶羌活干燥根茎和根的甲醇提取物中分离得到24个化合物,分别鉴定为异白菖蒲脑(1)、孕甾烯醇酮(2)β-谷甾醇(3)、香柑内酯(4)、佛手酚(5)、蛇床素(6)、异欧前胡素(7)、佛手柑素(8)、去甲呋喃羽叶芸香素(9)、紫花前胡苷元(10)、7'-O-甲基异羌活醇(11)、羌活醇(12)、异羌活醇(13)、栓翅芹烯醇(14)、苯乙基阿魏酸酯(15)、茴香酸对羟基苯乙酯(16)、反式-阿魏酸(17)、紫花前胡苷(18)、蔗糖(19)、y-甲氧基异丁香酚(20)、3,4,5-三甲氧基-反式-桂皮酸(21)、对甲氧基-反式-桂皮酸(22)、4-乙酰氧基-3-甲氧基-反式-桂皮酸(23)和对羟基-反式-桂皮酸(24).结论:化合物1,14,20～24为首次从裂叶羌活根和根茎中分离得到;化合物1为倍半萜类化合物,化合物14为6,7-呋喃型香豆素,化合物20～24为苯丙素类化合物.

蒙古蒲公英的化学成分研究

目的:研究蒙古蒲公英Taraxacum mongolicum的化学成分.方法:采用色谱法分离化学成分,波谱法鉴定其结构.结果:从蒙古蒲公英全草中分离并鉴定了44个化合物,包括16个黄酮类衍生物(1～16),15个酚酸类化合物(17～31),1个香豆素类化合物(32),2个木脂素类化合物(33～34),4个倍半萜(35～38),3个三萜类化合物(39～41),1个长链脂肪酸类化合物(42),2个甾体类化合物(43～44).结论:其中化合物14,15,34,35为新化合物,分别命名为:isoetin-7-O-β-D-glucopyranosyl-2′-O-α-L-arabinopyranoside(14),isoetin-7-O-β-D-glucopyranosyl-2′-O-α-D-glucopyranosidc(15),蒙古蒲公英素A(6,9,10-trihydroxy-benzoxanthene-1,2-dicarboxylic acid,mongolicuminA,34),蒙古蒲公英素B(11-hydroxy-2-oxo-guaia-1(10),3,5-trien-8,12-lactone,mongolicumin B,3s);化合物1,3,6～13,20～22,30,31为首次从本属植物中分离得到,化合物18,23～29,32,37～42为首次从该种植物中分离得到.

泽泻的化学成分及其免疫抑制活性筛选

目的:研究泽泻Alisma orientalis的免疫抑制活性物质.方法:利用色谱技术进行分离和纯化,并通过现代波谱方法鉴定其结构,采用体外细胞培养法,测定萜类化合物对小鼠脾脏T淋巴细胞增殖的活性.结果:从泽泻中分离鉴定了12个化合物.分别为倍半萜类clovandiol(1),orientalol E(2),alismoxide(3),alismol(4)和三萜类4α,10α-dihydmxy-5β-H-guaj-6-en(5),alismorientols A(6),泽泻醇F(7),泽泻醇A(8),13β,17β-环氧泽泻醇A(9),23-乙酰泽泻醇B(10),1H-indole-3-carhox-ylic acid(11)和琥珀酸(12).化合物9,10和24-去乙酰泽泻醇A均具显示了剂量依赖性免疫抑制趋势.结论:化合物1,5,11和12均为首次从该属植物中分离得到,首次对化合物1的NMR波谱数据归属问题进行了修正,活性结果显示原萜烷型三萜类化合物具有一定的免疫抑制活性.