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清肝利胆口服液中对羟基苯乙酮含量的测定
目的:建立对羟基苯乙酮含量测定的方法,为清肝利胆口服液的质量控制提供依据.方法:采用高效液相色谱法测定对羟基苯乙酮的含量,Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸溶液(25∶75),流速1.0 mL·min-1,检测波长275 nm,进样量10 μL,柱温35℃.结果:对羟基苯乙酮在0.213～5.335 μg线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率101.86％(RSD 0.38％).3批样品中对羟基苯乙酮含量分别为0.22,0.19,0.18 mg/支.结论:方法专属性强、简便、准确、稳定,可用于清肝利胆口服液的质量控制.
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棉毛橐吾的化学成分
目的:研究棉毛橐吾药用部位的化学成分.方法:硅胶,Rp18,Sephadex LH-20柱色谱分离,NMR,MS,IR,UV等鉴定结构.结果:分离到6个化合物,对羟基苯乙酮;8α-hydroxy-7(11)-eremophilen-12,8β-olide;伞形花内酯;顺芷酸;6β-hydroxy-7(11)-eremophilen-12,8α-olide;β-胡萝卜苷;1个混和物β-谷甾醇及豆甾醇.结论:均为首次从该植物中获得.
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金线莲化学成分的研究
目的 研究金线莲Anoectochilus roxburghii的化学成分.方法 利用正相硅胶、D101大孔吸附树脂、聚酰胺树脂、ODS C18、重结晶及制备高效液相色谱进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质进行结构鉴定.结果 从金线莲全草中分离得到19个化合物,分别鉴定为(22E,24ζ)-24-异丙烯基-22-脱氢胆甾醇(1)、anoectosterol (2)、豆甾醇(3)、β-谷甾醇(4)、赫尔西酚(5)、moscatin (6)、5,3'-二羟基-3,7,4'-三甲氧基黄酮(7)、亚油酸(8)、8,9-环氧-1,11,14-三烯(9)、香草乙酮(10)、对羟基苯甲醛(11)、对羟基苯乙酮(12)、5-羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮醇-3-O-β-D-芸香糖苷(13)、异鼠李素-3-O-刺槐双糖苷(14)、β-腺苷(15)、异鼠李素-3-O-β-龙胆双糖苷(16)、loroglossin (17)、corchoinoside C(18)、对羟基苯甲醇(19).结论 化含物1、16、19为首次从兰科植物中得到,化合物5～7、10、12为首次从开唇兰属植物中得到,化合物9、15、18为首次从该植物中得到.
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枸杞子的化学成分研究
目的 研究宁夏枸杞Lycium barbarum的果实枸杞子的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、制备液相色谱等方法分离纯化,通过谱学(UV、MS、1H-NMR、13C-NMR)数据分析进行结构鉴定.结果 分离鉴定了12个化合物,其中包括6个酚酸类成分:原儿茶酸(1)、二氢异阿魏酸(2)、咖啡酸(3)、顺式对羟基肉桂酸(4)、反式对羟基肉桂酸(5)、反式肉桂酸(6);3个香豆素类成分:莨菪亭(7)、异莨菪亭(8)、七叶内酯(9)；2个吡咯衍生物:4-[formyl-5-(hydroxymethyl)-1H-pyrrol-1-yl] butanoic acid (10)、4-[formyl-5-(methoxymethyl)-1H-pyrrol-1-yl] butanoic acid(11)；以及对羟基苯乙酮(12).结论 除化合物3、5、7外,其余9个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、4、8、9、12为首次从枸杞属植物中分离得到.
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香港远志化学成分的分离与鉴定
香港远志Polygala hongkongensis Hemsl.为远志科远志属植物,主要分布于江西、湖南、广东、四川等地区.全草人药,有活血、化痰、解毒的作用[1],在民间被广泛应用.由于远志属化学成分的多样性及明显的药理活性,本实验对香港远志进行了化学成分的研究,以期寻找新化合物和活性成分,扩大药源.结果分离鉴定了10个化合物:鹅掌楸素(Ⅰ)、异尖剑豆酚(Ⅱ)、7-羟基-2',3',4'-三甲氧基异黄烷(Ⅲ)、檀黄素(Ⅳ)、对羟基反式桂皮酸(Ⅴ)、邻羟基苯甲酸(Ⅵ)、对羟基苯乙酮(Ⅶ)、β-谷甾醇(Ⅷ)、豆甾醇(Ⅸ)、胡萝卜苷(Ⅹ).Ⅰ～Ⅹ均为首次从香港远志中分离得到.
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HPLC法测定滨蒿中对羟基苯乙酮
目的 从滨蒿中分离得到对羟基苯乙酮并建立其定量测定方法.方法 采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20从滨蒿的三氯甲烷部位分离得到对羟基苯乙酮;采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-2%醋酸溶液(30:70)为流动相,检测波长为275 nm,对不同产地滨蒿中对羟基苯乙酮的量进行测定.结果 对羟基苯乙酮在0.098～0.786μg线性关系良好,精密度、稳定性、重现性、加样回收率试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.80%.结论 该方法准确、快速、重现性好,可用于滨蒿中对羟基苯乙酮量的测定.
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抗哮喘药左旋沙丁胺醇的合成新工艺研究
目的 研究左旋沙丁胺醇的合成新工艺.方法 以对羟基苯乙酮为原料,经羟甲基化、酰化、溴化、羰基不对称还原、环氧化、氨解等6步反应制得左旋沙丁胺醇((R)-4-[2-(叔丁氨基)-1-羟乙基]-2-(羟甲基)苯酚).结果与结论 目标化合物的结构经1H-NMR和EI-MS谱确证,总收率为38.3％(以对羟基苯乙酮为起始原料计).改进后的制备工艺具有原料价廉易得、反应条件温和、收率高、立体选择性好、操作简便的特点,适合于工业化生产.
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对羟基苯乙酮合成工艺的研究
应用均匀设计的方法,考察了扑热息痛中间体--对羟基苯乙酮的合成工艺条件.通过三个因素,仅进行七次实验就得到较高的收率.
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HPLC法测定肝友胶囊中的槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇
目的 采用高效液相色谱法测定肝友胶囊(火炭母、茵陈、虎杖、丹参、鸡骨草、茯苓、山楂、郁金、泽泻、神曲茶、鸡爪芋、白背叶根、党参、蚕砂和白术)中槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇的含有量.方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),体积流量0.7 mL/min;槲皮素和木犀草素测定的流动相A为甲醇-乙腈(4∶1),流动相B为0.6％磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm.对羟基苯乙酮和滨蒿内酯测定的流动相A为乙腈,流动相B为0.3％乙酸溶液,梯度洗脱,检测波长278 nm.白藜芦醇测定的流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长302 nm.结果 槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇分别在0.019 6 ～0.392 0μg(r =0.999 1)、0.0102～0.2040 μg (r=0.9994)、0.0376～0.752 0μg (r=0.999 6)、0.192 4～ 3.848μg(r=0.999 2)和0.071 4 ～1.428 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,它们平均加样回收率分别为97.8％、96.8％、98.0％、96.2和97.0％,RSD (n=6)分别为1.5％、1.3％、1.9％、1.8％和1.3％.结论 该方法采用不同流动相对处方中的5个主要成分均能达到基线分离,峰形较好.
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对羟基苯乙酮对正常大鼠胆汁分泌及高脂血症的影响
目的：研究对羟基苯乙酮（PHA）促胆汁分泌和降血脂作用以及初步作用机制。方法正常SD大鼠行胆管插管术，收集给药前30 min和给药后3 h分泌的胆汁，测定胆汁单位时间内的分泌量和胆汁成分；建立大鼠高血脂模型，观察PHA的降胆固醇作用；制备正常大鼠可溶性HMG唱CoA还原酶，测定PHA对 HMG唱CoA还原酶活性的影响；对大鼠高胆固醇血症实验中得到的动物肝脏样本，进行Real唱time PCR试验。结果 PHA可以增加实验大鼠胆汁和胆汁酸的分泌量；同时能够显著降低高胆固醇血症大鼠的胆固醇水平，具有调血脂作用；初步的作用机制研究显示，PHA抑制 HMG唱CoA还原酶活性的作用较弱，但可以促进影响胆汁酸外排及胆固醇转化的AQP8、CYP7A1、OATP、NTCP等基因的转录。结论 PHA作为茵陈中一种有效的单体化合物，可用于促进胆汁分泌、调节血脂代谢药物的研发。
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不同采收期茵陈中对羟基苯乙酮的含量测定
目的 建立用HPLC测定不同采收期茵陈中有效成分对羟基苯乙酮的含量的方法.方法 采用超声法提取,色谱条件为:色谱柱:Cromasil C18(10 μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-水(35:65);流速:1 mL/min;柱温:35℃;检测波长:275 nm.结果 对羟基苯乙酮在2～32 μg/mL范围内线性关系良好,精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为97.47%.结论 该方法准确、快速、灵敏度高,可作为茵陈不同采收期质量控制参考.
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HPLC法同时测定肝炎康复丸中6种成分的含量
目的:建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定肝炎康复丸中6种主要成分[(R,S)-告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯]的含量.方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1,检测波长分别为245 nm[检测(R,S)-告依春]、270 nm(检测丹酚酸B和丹参酮ⅡA)、348 nm(检测木犀草苷)、278 nm(检测对羟基苯乙酮和滨蒿内酯),柱温为25℃,进样量为10μl.结果:(R,S)-告依春、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、木犀草苷、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯的线性范围分别为1.99～49.75μg·ml-1(r=0.9999)、18.66～466.50μg·ml-1(r=0.9994)、2.25～56.25μg·ml-1(r=0.9998)、2.62～65.50μg·ml-1(r=0.9998)、2.48～62.00μg·ml-1(r=0.9992)和2.55～63.75μg·ml-1(r=0.9996),平均加样回收率分别为98.42％、99.56％、97.96％、96.84％、98.10％和97.82％,RSD分别为0.83％、1.04％、1.53％、0.78％、1.44％和1.34％(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可为肝炎康复丸多指标定量质量评价提供依据.
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SFOD-LPME-HPLC测定金线莲中对羟基苯乙酮和香草乙酮
目的:建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取-高效液相色谱(SFOD-LPME-HPLC)法测定金线莲中对羟基苯乙酮和香草乙酮含量的方法.方法:利用SFOD-LPME技术对中药材金线莲中低峰度组分对羟基苯乙酮和香草乙酮进行富集,后运用HPLC进行分析.优化后的萃取实验条件:60μL的十二醇为萃取溶剂,1 000 μL的四氢呋喃为分散溶剂,15 mL样液加入氯化钠4.50 g,pH为4.0,40℃水浴,以1 500 r·min-1转速搅拌萃取40 min.色谱条件:色谱柱:Agilent TC-C18 (4.6 mm×250mm,5 μn);流动相:甲醇-0.1％乙酸(25∶75);流速:1.0 mL·min-1;柱温:31.5℃;检测波长:275nm.结果:对羟基苯乙酮和香草乙酮的线性范围均为2～24ng·mL-1,检测限分别为0.06 ng·mL-1和0.17 ng·mL-1,富集倍数分别为166和140,测得福建南靖组培金线莲中对羟基苯乙酮和香草乙酮的含量分别为1.69 μg·g-1和0.72μg·g-1,回收率在95.29％～104.30％之间.结论:该法具有集富集、净化于一体的特点,可成为简单、可靠、快速的中药质量控制前处理和测定方法.
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HPLC法同时测定民族药材青阳参中6种酚类成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定民族药材青阳参中对羟基苯甲酸、香草酸、对羟基苯乙酮、2,5-二羟基苯乙酮、白首乌二苯酮和2,4-二羟基苯乙酮的含量.方法:采用HSS T3 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05％甲酸水溶液(20∶80)为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长为260 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果:对羟基苯甲酸、香草酸、对羟基苯乙酮、2,5-二羟基苯乙酮、白首乌二苯酮和2,4-二羟基苯乙酮质量浓度分别在0.082～4.084 μg· mL-1(r=0.999 6)、0.080～4.024 μg· mL-1(r=-0.999 8)、0.158～7.888 μg· mL-1(r=0.999 7)、0.078～3.900 μg· mL-1(r=0.999 7)、0.308～15.41 μg· mL-1(r=-0.999 6)和0.077～3.872 μg· mL-1(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定.样品中6个酚类成分的含量分别为对羟基苯甲酸0.019～0.133 mg· g-1,香草酸0.021～0.140 mg·g-1,对羟基苯乙酮0.068～0.300 mg·g-1,2,5-二羟基苯乙酮0.029～0.383 mg·g-1,白首乌二苯酮0.220～1.507mg·g-1,2,4-二羟基苯乙酮0.034～0.369 mg·g-1.结论:本法可用于青阳参中6个酚类成分的含量测定.
