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HPLC-ELSD测定猴枣牛黄散中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷
目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定猴枣牛黄散(HZNHS)中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷的含量.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流速0.9 mL· min-,流动相(乔松素和小豆寇明)A为甲醇,B为0.5％磷酸溶液,检测波长300 nm;流动相(西贝母碱和西贝母碱苷)乙腈-水-二乙胺(65∶35∶0.5),ELSD漂移管温度80℃,载气(N2)流速2.3 SLPM· min-.结果:乔松素和小豆寇明分别在0.052 7 ～1.054 μg(r=0.999 4),0.036 2～ 0.724 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.14％,97.64％,RSD分别为1.10％,1.39％;西贝母碱和西贝母碱苷分别在0.057 1 ～1.142 μg(r =0.999 1),0.081 3 ～1.626 μg(r =0.999 5)进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55％,98.09％,RSD分别为1.75％,1.80％.结论:方法测定结果准确、灵敏、重复性好,可用于猴枣牛黄散中乔松素、小豆寇明、西贝母碱和西贝母碱苷的测定.
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HPLC法测定半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量
目的:建立半贝丸中腺苷、鸟苷、西贝母碱和西贝母碱苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.腺苷和鸟苷的色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为0.9 ml/min,流动相为甲醇-1％冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为260nm;西贝母碱和西贝母碱苷的色谱柱为Hpersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺溶液(79∶21,V/V),柱温为室温,流速为0.9 ml/min,进样量为10μl,蒸发光散射检测器漂移管温度为85℃,载气(N2)流速为2.1 L/min.结果:腺苷与鸟苷的进样量分别在0.013 4～0.268 0 μg(r=0.999 2)、0.041 2～0.824 0μg(r=0.999 7)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.66％、96.86％,RSD分别为1.72％、1.38％(n均为6);西贝母碱和西贝母碱苷进样量分别在0.031 6～0.632 0(r=0.999 1)、0.065 2～1.304 0 μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积的自然对数值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为96.51％、98.79％,RSD分别为1.37％、0.94％(n均为6).精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于1％.结论:该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可为完善半贝九的质量控制标准提供依据.
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以西贝母碱苷为指标成分检识川贝母中的伊贝母
目的 研究川贝母道地药材与伊贝母道地药材的HPLC-ELSD图谱,找出川贝母与伊贝母中各自西贝碱苷的色谱峰来区分二者.方法 采用HPLC-ELSD指纹图谱检测法.结果 通过对35批川贝母样品及7批伊贝母样品HPLC-ELSD指纹图谱的分析,找出了区别川贝母与伊贝母的有效方法,初步建立了理化鉴别方法.结论 HPLC-ELSD法对鉴定川贝母与伊贝母具有一定的专属性,重复性较好,可作为有效区分二者的方法之一,达到在川贝母中检识出伊贝母的目的.
