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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法
本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取,浓缩、酸化后,以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器,以及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品,配制成正己烷溶液,进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;分流比:1/10;柱流量:1.00 mL/min;程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再每分钟8℃升至250℃,保持10分钟,气相色谱法测定各有机氯农药的峰面积,以外标法计算残留量。结果:8种有机氯农药的RSD在0.2%~0.9%。结论:本法准确、快速、简便,为保健食品中有机氯农药残留量的控制提供了可靠的方法。
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有机氯农药在菊花中的残留规律研究
以六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)为代表的有机氯农药是我国早大规模使用的农药,因其有累积性,不易降解,我国在1983年已禁止使用,但目前在许多药材中仍可检出,直接影响了中药的出口.菊花是一味常用中药,本文收集了从4月至11月不同生长期菊花的栽培品,采用气相色谱法分析其有机氯农药残留量,并探讨了累积规律,为降低有机氯农药残留寻找途径.
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西洋参、人参有机氯农药残留量快速检测研究
目的 建立西洋参、人参有机氯农药残留量快速检测方法.方法 样品用石油醚连续提取,采用DM-1701毛细管柱气相色谱测定,外标计算含量.结果 农药六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的9个异构体能有效分离,在1~200 μg/L浓度范围内9个异构体测定的峰面积线性关系良好,相关系数r在0.991 6~1.000 0之间,检测西洋参、人参的总BHC、总DDT及PCNB农药残留量与中国药典法相符.结论 本法能快速、准确、有效测定西洋参、人参的有机氯农药残留量.
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湖南省部分市售药材中有机氯农药残留情况研究
目的考察湖南省部分市售药材中有机氯农药:六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量情况.方法采用毛细管气相色谱法,样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(0.53 mm×30 m,1 μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量.结果高、中、低3个浓度的平均加样回收率为89.31%~102.46%,RSD为0.5%~8.9%.结论本方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定.
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不同产地人参有机氯农药残留量的比较
有机氯农药化学性质稳定,易在脂肪体中蓄积,造成慢性中毒,严重危害人体健康,其在中药材中的残留量已引起人们的重视.人参作为一种常用名贵中药材,其有机氯农药残留量指标也应成为衡量其质量的主要因素.本文运用日本药局方方法对8个不同产地的人参样品有机氯农药残留量进行了分析比较.
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威海市市售茶叶中有机氯农药残留量调查
为了解威海市市售茶叶中有机氯农药残留情况,2000年采用气相色谱法对茶叶中有机氯农药残留量进行测定.1 材料与方法1.1 样品样品来源于威海市商场及茶庄,产地为福建、河南、湖北、杭州、长沙、广西等.1.2 方法分析采用气相色谱法.仪器型号为GC-17A气相色谱仪,ECD检测器,OV-1701大孔径石英毛细管色谱柱.方法参照GB/T 5009.19-1996,按GB 9679-88评价.
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云梦县食品中有机氯农药残留的调查
有机氯农药的残留严重危害了消费者的健康,已成为全世界关注的公共卫生问题.2000年53届世界卫生大会上,食品安全被确认为公共卫生优先领域,并起草了《全球食品安全战略(草案)》[1],以应对经济全球化所带来的食品安全新挑战.中国在此方面做出了积极反应,相继出台了很多政策,以此保障农副产品的质量.孝感市是一个农业大市,开展食品中有机氯农药残留量的调查分析,以指导农民合理使用农药,科学种植,保证食品安全.现将调查结果报告如下.
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西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定
目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况.方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量.结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准.结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定.国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准.
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柴胡、厚朴、丹参水处理前后有机氯农药残留量比较研究
目的 考察水处理工艺对湖北GAP示范基地3种中药材有机氯农药的残留量的影响.方法 采用GC-ECD方法进行检测.结果 3批未洗柴胡、厚朴、丹参中有机氯农药残留量平均值分别为16.69ng/g、10.29ng/g、11.50ng/g;净柴胡、厚朴、丹参中有机氯农药残留量平均值分别为8.72ng/g、5.98ng/g、8.74ng/g.结论 水处理工艺对3种中药饮片中有机氯农药残留量有不同程度的去除作用.
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常用中药材有机氯农药残留量检测报告
目的 测定一些常用中药材中有机氯农药残留量,了解湖南药材市场药材质量,为安全合理使用中药材提供依据.方法 样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量.结果 测定的96批药材中,90批是符合进出口标准的.结论 目前大部分普通药材中有机氯农药残留量低.
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GC法检测72种中药饮片有机氯农药残留量
目的:建立检测多种中药饮片有机氯农药残留量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为Agilent HP-5弹性石英毛细管柱,检测器为63Ni源电子捕获检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,程序升温,载气为高纯氮,载气流速为1 ml/min,进样量为5 μl,不分流进样.结果:a-BHC、-BHC、γ-BHC、(8)-BHC、PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT检测质量浓度线性范围均为0.01~0.20 μg/ml(r分别为0.999 5、0.996 4、0.999 6、0.993 7、0.999 3、0.999 7、0.999 1、0.998 3);定量限分别为0.015、0.02、0.01、0.02、0.01、0.01、0.02、0.62 μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为71.2%~109.2%(RSD为4.2%~9.8%,n=9).72种中药饮片有机氯农药残留总体检出率为66.7%,总体符合标准率为87.5%.结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于多种中药饮片有机氯农药残留量的检测.
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家种白花蛇舌草中有机氯农药残留量测定
目的:检测家种白花蛇舌草中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的残留量.方法:采用2000年版<中国药典>方法进行检测.结果:样品中的农药残留量均在药典规定的限定范围之内.低检测浓度为10~100pg/mL,精密度RSD为0.72%~1.63%,加样回收率为87.46%~103.33%.结论:药典中有机氯农药残留量的限量标准对家种白花蛇舌草同样适用.
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黄芪中有机氯农药残留量及重金属含量分析
目的:测定、分析中药种植基地产黄芪中的有机氯农药残留量、重金属含量是否符合绿色中药的标准.方法:对阳高县产黄芪用气相色普法测定有机氯残留量,用原子吸收分光光度计测定砷和汞的含量.结果:阳高中药种植基地产黄芪的有机氯农药残留量、重金属含量均低于国际低残留量标准,且γ-六六六、δ-六六六和op'DDD和pp'-DDT没有检出.结论:阳高中药种植基地生产的黄芪符合绿色中药的标准.