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从厚叶软珊瑚中分离的西松烷二萜及其抗炎活性
作者从厚叶软珊瑚中分离得到9种西松烷二萜，其中包含4种新的化合物crassumols D-G(1-4)，并评估了其抗炎活性。
冷冻干燥的厚叶软珊瑚体(1.0 kg)粉碎，用热甲醇提取3次，所得溶液经过滤、混合、浓缩，得到褐色粘稠状残留物提取物(75.0 g)。将提取物悬浮于水中，用正己烷、二氯甲烷分配层析，合并正己烷提取液，浓缩，得到正己烷提取物(36.2 g)。正己烷提取物经硅胶柱色谱分离，用乙酸乙酯／正己烷梯度洗脱，得到6个部分(H-1-H-6)。部分H-2(1.5 g)经硅胶柱色谱分离，用正己烷／乙酸乙酯洗脱，得到3个部分(H-2.1-H-2.3)。部分H-2.1(0.3 g)经硅胶柱色谱分离，用正己烷／丙酮洗脱，洗脱液经YMC RP-18硅胶柱色谱分离，用甲醇／丙酮／水洗脱，得到化合物7(6.8 mg)。部分 H-2.3(0.8 g)经硅胶柱色谱分离，用正己烷／乙酸乙酯洗脱，得到化合物8(8.2 mg)。部分H-4(2.5 g)经YMC RP-18硅胶柱色谱分离，用甲醇／丙酮／水洗脱得到4个部分(H-4.1-H-4.4)。部分H-4.1(0.8 g)经YMC RP-18柱色谱分离，用甲醇／水洗脱，得到化合物9(9.8 mg)。部分H-4.2(0.5 g)经YMC RP-18柱色谱分离，用丙酮／水洗脱，得到4个部分(H-4.2a-H-4.2d)。部分H-4.2a(0.17 g)经硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷／丙酮洗脱，得到化合物5(9.8 mg)和6(10.4 mg)，部分H-4.2b (0.16 g)经硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷／丙酮洗脱后，再经YMC RP-18硅胶柱色谱分离，用甲醇／水洗脱，得到化合物4。部分H-4.2c(0.1 g)经硅胶柱色谱分离，用二氯甲烷／乙酸乙酯洗脱后，再经YMC RP-18柱色谱分离，用丙酮／水洗脱，得到化合物1(5.6 mg)，2(4.8 mg)，3(6.3 mg)。 -
从Miconia prasina中分离得到的黄烷酮类化合物
作者从Miconia prasina中分离得到1种新的黄酮苷和5种已知的黄烷酮化合物，并评价了化合物1～3与大麻素受体(CB1和CB2)的亲和力。
取M. prasina干燥粉碎茎(140 g)，用甲醇提取，除去溶剂，得到浓缩物(7.5 g)，浓缩物经硅胶减压柱液相色谱分离，用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱，得到9个部分。将己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：1)和己烷/乙酸乙酯洗脱液(1：3)合并，再经固相萃取，用己烷、乙酸乙酯、甲醇梯度洗脱。其中60%乙酸乙酯/己烷洗脱液，经Sephadex LH-20柱色谱分离，用甲醇洗脱，得到化合物4(8 mg)和化合物6(6 mg)。100%乙酸乙酯洗脱液经半制备HPLC分离，用30%～70%甲醇/水洗脱，得到化合物5(11 mg)。将乙酸乙酯洗脱液及乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液合并，再经固相萃取，先用己烷/乙酸乙酯(3：1)洗脱，再用甲醇梯度洗脱，得到8个部分。乙酸乙酯/甲醇(3：1)洗脱液经半制备 HPLC 分离，用15%～85%甲醇/水洗脱，得到化合物1(3 mg)和3(5 mg)。乙酸乙酯/甲醇(2：2)洗脱液经Sephadex LH-20柱色谱分离分离，用二氯甲烷/甲醇(1：1)洗脱，得到化合物2(8 mg)。 -
气相色谱法直接测定保健食品中10-羟基-2-癸烯酸
目前,测定10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)含量的方法有薄层扫描法,紫外分光光度法,胶束电动毛细管色谱法,气-质联用法,气相色谱法和高效液相色谱法.测定10-HAD的方法常需要进行复杂的提取和衍生化反应,不仅费时,而且容易引起误差,且存在其它脂肪酸的干扰.另一种常用的测定方法-紫外分光光度法,也因保健食品的成分复杂,干扰因素多而使得测定结果不稳定.本文建立了保健食品中10-羟基-2-癸烯酸的大口径毛细石英交联柱气相色谱分析方法.本法直接用甲醇提取10-羟基-2-癸烯酸,经大口径毛细柱分离后,由氢火焰检测器测定,不需要进行复杂的提取和衍生化反应,消除了其它脂肪酸的干扰.现介绍如下.
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枳壳超微粉甲醇提取物的高效液相指纹图谱初探
目的:建立枳壳超微粉甲醇提取物的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为枳壳超微粉的鉴定提供实验依据.方法:采用计算机辅助相似性评价系统,对17种不同购买地的枳壳粗粉及超微粉进行相似度评价,并比较传统粗粉与超微粉的相关性.结果:枳壳超微粉中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的溶出较粗粉高,两者甲醇提取物的相似度在0.90～1.0.结论:该色谱图可作为枳壳超微粉甲醇提取物的HPLC-FP,用于枳壳超微粉甲醇提取物的质量评价,并进一步证实超微粉碎更有利于黄酮类成分的溶出,且超微粉碎后枳壳中甲醇提取物无质的改变,仅属物理变化.
