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2,4-二硝基苯肼衍生化 --高效液相色谱法测定面粉中的甲醛
甲醛由于具有强烈的致癌和致畸性,中国食品安全法明确规定禁止在食品中加入甲醛。但是,由于甲醛具有防腐、漂白作用,一些不法分子为了利润依然违法添加,导致食品安全事件不断发生,因此,对食品中甲醛含量进行检测对于维护人民的健康有重要的意义[1]。由于甲醛紫外吸收非常的弱,通过衍生化反应引入有强紫外吸收的基团,这些衍生物可被液相紫外检测器检测。本文利用2,4-二硝基苯肼对甲醛衍生化,然后利用高效液相色谱测定面粉中甲醛的含量。
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衍生化分光光度法测定戊二醛消毒液的含量
目的 建立衍生化分光光度法测定消毒液中戊二醛的含量.方法 利用在强酸条件下,戊二醛与4-硝基苯胺缩合生成有色的亚胺类化合物,采用分光光度法测定亚胺类化合物的吸收度达到定量检测戊二醛含量.结果 戊二醛在160~240μg/ml范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率101.08%,RSD为1.63%.结论 该方法准确可靠、仪器操作简单,适用于戊二醛消毒液含量监测.
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用衍生化反应动力学法快速测定人血浆中的克拉维酸
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高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中硫酸酯型脱氢表雄酮和孕烯醇酮
目的:建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)和孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)的高效液相色谱-质谱法.方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标.SD大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后,经固相萃取,水解,衍生化后,以高效液相色谱-质谱测定脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯的浓度,采用大气压化学离子源(HPLC/APCI-MS),选择离子检测方式.结果:血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯线性范围分别为:0.050~2.00ng,0.030~2.00ng,相关系数分别为0.9990和0.9979.低、中、高浓度血样的提取回收率在66.8%~82.3%之间,相对回收率为:98.4%~111.6%,日内、日间变异均小于15%.正常SD大鼠的血浆脱氢表雄嗣硫酸酯和孕烯辟酮硫酸酯分别为0.070±0.020ng/ml、0.13±0.031ng/ml.结论:本实验方法具有灵敏度高、准确度好及变异较小的特点,适合测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯酮硫酸酯的含量.
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部分氨基糖苷类抗生素含量的快速测定法
氨基糖苷类抗生素的质控及分析测定,主要集中于各组分的快速准确分离测定的研究,除经典的微生物测定含量的方法外,还有TLC法,HPLC法,用HPLC法进行测定时,多以氨基糖苷类衍生化反应制成紫外吸收衍生物或荧光衍生物后,才便于检测,其衍生化试剂有邻苯二醛巯基化合物,荧光胺,2.4-二硝基氟苯,2,4,6-三硝基苯磺酸试剂等.
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中空纤维液相微萃取结合高效液相-柱后衍生化法青蒿素含量测定方法的建立
青蒿素(artemisinin,ART)是一种从菊科植物黄花蒿叶里提取出来的具有内过氧桥的倍半萜内酯类化合物,因其抗疟作用效率高、速度快、毒性低,并且与大部分其他类别的抗疟药无交叉抗性等优点,成为目前全球抗疟的主要药物[1]。但因其结构中不含有共轭基团,故不能够直接用紫外色谱进行含量测定。青蒿素类药物色谱柱后在线衍生化系统柱后衍生化反应后青蒿素分子内的过氧桥结构被破坏,重排形成共轭结构,在289 nm处有大吸收,再采用紫外检测器建立了该类药物的含量测定方法[2,3]。
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顶空毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素
甜蜜素(Sodium Cyclamate),化学名称为环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的非营养型食品甜味剂.目前国标分析甜蜜素的方法采用气相色谱法[1].样品进行衍生化反应后,低沸点的衍生物必须稳定在冰浴中用正己烷提取再注入色谱仪分析,样品预处理较繁琐.
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气相色谱法直接测定保健食品中10-羟基-2-癸烯酸
目前,测定10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)含量的方法有薄层扫描法,紫外分光光度法,胶束电动毛细管色谱法,气-质联用法,气相色谱法和高效液相色谱法.测定10-HAD的方法常需要进行复杂的提取和衍生化反应,不仅费时,而且容易引起误差,且存在其它脂肪酸的干扰.另一种常用的测定方法-紫外分光光度法,也因保健食品的成分复杂,干扰因素多而使得测定结果不稳定.本文建立了保健食品中10-羟基-2-癸烯酸的大口径毛细石英交联柱气相色谱分析方法.本法直接用甲醇提取10-羟基-2-癸烯酸,经大口径毛细柱分离后,由氢火焰检测器测定,不需要进行复杂的提取和衍生化反应,消除了其它脂肪酸的干扰.现介绍如下.
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甲醛、乙醛衍生化条件的探讨
目的 建立通过HPLC方法同时控制甲醛量、乙醛量的衍生化条件.方法 甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼溶液在60℃水浴中加热60 min衍生化反应,采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈(45∶55)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm;柱温为40℃;进样量20 μL.结果 甲醛、乙醛衍生化物峰的分离度为7.2,甲醛的线性范围为0.028~9.23 μg·mL-1(r=0.999 4),平均回收率(n=9)为102.6%(RSD=0.9%),定量限为3.7× 10-6 μg、检测限为1.8×10-6 μg;乙醛的线性范围为0.063~20.90 μg·mL-1(r=0.999 5),平均回收率(n=9)为102.0%(RSD=1.2%),定量限为1.1×10-4μg、检测限为5.5×10-5 μg.结论 本法准确、灵敏,为甲醛、乙醛的安全监测提供检测依据.
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基于氨基酸定量检测目的衍生反应条件优化研究
目的 优化氨基酸衍生化反应条件.方法 以氨基酸含量为检测指标,采用L9(33)正交试验方法研究优化对氨基酸衍生化反应条件.结果 氨基酸衍生化佳反应条件为A2B1C2,即加入1ml衍生剂,在60℃条件下衍生1h.结论 氨基酸衍生物结构比较稳定,能准确检测氨基酸含量,为氨基酸产品生产与质量控制提供科学依据.
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硫酸庆大霉素可溶性止血纱布创伤敷料的质量控制
目的:研究硫酸庆大霉素可溶性止血纱布创伤敷料的质量控制方法.方法:利用Hantzsh反应使硫酸庆大霉素形成二氢吡啶衍生物,在紫外330 nm波长处测定吸收度,进行定量分析.结果:硫酸庆大霉素衍生化反应后,用紫外测其含量,线性范围为10~125 mg·L-1,标准曲线方程为A=0.034 5C-0.014 2,γ=0.999 9.含药敷料中硫酸庆大霉素的测定回收率为(101.0±1.8)%.结论:紫外测定硫酸庆大霉素方法简便、快速、准确,适用于该敷料的快速质量控制测定.
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LC-MS法测定人血浆中脱氢表雄酮硫酸酯的浓度
目的:建立以液-质联用法测定人血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)浓度的方法.方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标.血浆使用乙腈沉淀除去蛋白,经固相萃取、水解及衍生化后,以高效液相色谱-质谱检测器测定DHEAS的浓度.色谱柱为Agilent SB C_(18),柱温为40℃,流动相为乙腈-水(梯度洗脱);采用大气压化学离子源,负离子检测方式,用于选择离子检测(SIM)定量分析的离子为m/z 490.0(DHEAS)和m/z 472.1(ES)[M-H]~-.结果:DHEAS血药浓度在250.0~320.0 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 4);模拟白蛋白样品的提取回收率为71.1%~78.9%,相对回收率为98.3%~101.4%,日内、日间RSD均<10%.测得15名正常老年志愿者的平均血浆DHEAS浓度为(981.6±353.4)ng·mL~(-1).结论:本方法简便、实用、准确、灵敏,适合测定人血浆中DHEAS的浓度.
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芴甲氧羰酰氯衍生化法测定大鼠血浆中阿仑膦酸钠的药物浓度
目的:建立芴甲氧羰酰氯衍生化法测定大鼠血浆中阿仑膦酸钠药物浓度的方法,以满足其临床和药代动力学研究的需要.方法:阿仑膦酸钠与衍生化试剂芴甲氧羰酰氯反应,生成具有荧光性质的物质,用反相高效液相色谱-荧光法检测衍生化产物的生成量,同时考察了衍生化反应与pH值和反应时间的关系.结果:阿仑膦酸钠与内标的衍生化产物的佳衍生化反应的时间为8min,佳衍生化反应pH值为l0.25~10.50.RP-HPIC-FD保留时间分别为8.77min和7.50min.结论:该检测方法灵敏度高,操作简便,可用于血浆阿仑膦酸钠浓度的测定和药代动力学的研究.
关键词: 阿仑膦酸钠 RP-HPLC-FD 衍生化反应 -
高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中硫酸酯型脱氢表雄酮和孕烯醇酮
目的:建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)和孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)的高效液相色谱-质谱法.方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标.雄性SD大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后,经固相萃取、水解及衍生化后,以高效液相色谱质谱检测器测定脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯的浓度.色谱柱为Zorbax SB C18,柱温40℃,流动相为乙腈水,使用梯度洗脱;采用大气压化学离子源(HPLC/APCI-MS),负离子检测方式,用于选择离子检测(SIM)定量分析的离子为m/z 490.0(DHEAS)和m/z 518.0(PREGS)及m/z 472.1(ES)[M-H]-.结果:血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯线性范围分别为:0.05~2.0 ng·mL-1,0.03~2.0 ng·mL-1,r分别为0.9990和0.9979.低、中、高浓度血样的提取回收率在66.8%~82.3%之间,相对回收率为:98.4%~111.6%,日内、日间变异均小于15%.正常雄性SD大鼠的血浆脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯分别为0.070 ±0.020 ng·mL-1、0.13±0.031ng·mL-1.结论:本实验方法具有灵敏度高、准确度好及变异较小的特点,适合测定雄性SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和和孕烯醇酮硫酸酯的含量.