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三叶虫茶中白杨素苷的鉴定及定量分析
目的:鉴定和测定三叶虫茶中的白杨素苷.方法:经丙酮提取、聚酰胺柱色谱分离、重结晶纯化,利用化学鉴别、UV、IR、LC-ESIIMS/MS对白杨素苷进行鉴定;HPLC定量测定,Gemini C18柱,流动相:乙腈一水(30:70),流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃.检测波长:270 nm.结果:从三叶虫茶中提取分离得白杨素-7-o-葡萄糖苷晶体,HPLC归一化法测得其纯度达99.2%;在(2～20)μg·min-1范围内,线性回归方程为:Y=7.789×104 X-6.0×103(r=0.999 3),三批三叶虫茶中白杨素苷的平均含量为2.77%,平均回收率为97.3%,RSD为1.3%(n=5).结论:首次从三叶虫茶中分离纯化得到白杨素-7-葡萄糖苷,且用HPLC法测定了其含量,测定结果准确、重现性好.
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液-质联用法对人血浆中吗啡类、氯胺酮和苯丙胺类9种毒品的定性定量检测
目的:建立同时测定人血浆中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因、海洛因、氯胺酮、3,4-甲二氧基苯异丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基安非他明、苯丙胺、甲基苯丙胺的定性定量检测方法.方法:血浆经10％三氯乙酸直接沉淀后进样分析.色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18柱,流动相为含0.01％甲酸的水溶液-0.01％甲酸的甲醇溶液,流速为0.3 mL· min-1,电喷雾离子源,用多反应监测,正离子分段扫描分析.结果:可用保留时间、特征碎片离子、分子离子峰丰度比为指标来定性鉴别血浆中9种化合物.另外,吗啡、可待因、海洛因、氯胺酮、6-单乙酰吗啡、3,4-甲二氧基苯异丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基安非他明、苯丙胺、甲基苯丙胺血药浓度分别在5.00× 10-3～5.00(r=0.9934),1.00× 10-2～10.00(r=0.9905),1.00×10-2～10.00(r=0.9929),2.50×10-～ 2.50(r =0.9960),5.00× 10-3～ 5.00 (r=0.9925),5.00× 10-4～ 5.00(r=0.9910),5.00× 10-4～5.00(r=0.9924),5.00×10-4～5.00(r=0.9920),5.00× 10-4～5.00 (r=0.9900) μg· mL-1内,线性关系均良好;低检测限分别为1.00、1.00、1.00、0.50、0.50、0.10、0.10、0.10、0.10 ng·mL-1.日内、日间精密度(RSD)均＜18％;提取回收率均＞60％,RSD均＜15％.结论:该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于吗啡类、氯胺酮和苯丙胺类9种毒品化合物的定性筛查和定量检测研究.
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液-质联用法同时测定人血浆伊潘立酮及其两个代谢产物浓度
目的:建立LC-MS/MS法同时测定血浆伊潘立酮(iloperidone,ILP)及其两个代谢产物羟基伊潘立酮(hydroxy iloperidone,P88)和伊潘立酮羧酸(iloperidone carboxylic acid,P95)的药浓度.方法:色谱柱为Agilent C8(100 mm ×4.6 mm,3.5 μm),流动相为乙腈-2 mmol·L-1醋酸铵水溶液(含1.5％甲酸)=28∶72,流速为600 μL· min-1,采用ESI源正离子模式,多反应监测方式测定.ILP,P88,P95的监测离子对分别为:m/z427.2→233.2,m/z 429.2→261.2,m/z 429.2→233.2,内标氘代伊潘立酮(iloperidone-D3,ILP-D3)的监测离子对为m/z 430.2→233.1.结果:血浆ILP,P88和P95浓度分别在0.01 ～ 15 ng·mL-1,0.01 ～ 15ng· mL-1和0.02 ～ 20 ng· mL-1范围内线性均良好,日间、日内精密度均在可接受范围内,提取回收率较高,均大于75％.结论:该方法准确、灵敏度高、重现性好,能够较好地应用于ILP及其两个代谢产物的人体药动学研究.
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LC-MS/MS法测定人血浆中利血平浓度的不确定度评定
目的:评定LC-MS/MS法测定人血浆中利血平浓度的不确定度.方法:对血浆中利血平浓度测定过程中各影响因素,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、血浆样品提取、仪器、标准曲线拟合等进行分析,计算各变量的不确定度和合成不确定度,终计算扩展不确定度.结果:置信概率P为95％时,血浆低、中、高(20,10,300 pg· mL-1)质量浓度利血平的扩展不确定度分别为21.64,19.71和30.11 pg·mL-1.结论:本方法适用于LC-MS/MS法测定血浆中利血平浓度的不确定度评定,为复杂生物基质分析过程的不确定度评定提供了参考.
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利伐沙班在深静脉血栓形成患者中的药动学研究
目的 建立测定人血浆中利伐沙班浓度的UPLC-MS/MS方法,测定深静脉血栓患者体内利伐沙班血药浓度并进行药物动力学研究.方法 血浆经乙腈沉淀蛋白,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1;采用电喷雾离子化源,正离子模式,MRM进行监测,m/z 437.3→145.0(利伐沙班)和m/z 440.1→μ145.0(d4-利伐沙班).6名深静脉血栓患者首次服用20 mg利伐沙班片,采集血浆样本进行检测.结果 血浆中利伐沙班在0.5～400 ng·mL-内线性关系良好(r =0.998 3),定量下限0.5 ng· mL-1;批内、批间RSD均＜15％;提取回收率稳定,无明显基质效应.深静脉血栓患者服用利伐沙班后约2h达峰,平均峰浓度为317.4 ng·mL-1,半衰期为6.5h.结论 所建方法快速准确、专属性强、重复性好,适用于DVT患者血浆中利伐沙班血药浓度的检测和药动学研究.
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匹卡米隆片在健康人体的药动学研究
目的 探讨匹卡米隆片在健康人体的药动学.方法 采用液.质联用法测定12名健康志愿者口服匹卡米隆片后的血药浓度,计算药动学参数.结果 受试者单次口服匹卡米隆片50,100和200mg后的实测平均达峰时间t_(max)分别为(0.73±0.41),(0.67±0.33)和(0.67±0.3 1)h;t_(1/2)分别为(0.68±0.22),(0.89±0.41)和(0.91±0.21)h;平均ρ_(max)分别为(1 328.75±552.33),(2 460.83±571.19)和(4 415.00±1 077.45)μg·L~(-1);AUC_(0-tn)平均值分别为(1 617.37±575.48),(3 117.08±620.93)和(5 987.01±1 365.57)μg·h·L~(-1);AUC_(0-∞)平均值分别为(1 697.45±584.78),(3 227.39±641.54)和(6 192.36±1 388.59)μg·h·L~(-1).结论 血浆药物的P_(max)和AUC随剂量的增大而增加,匹卡米隆的体内药代过程无性别差异.
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口腔溃疡散中孔雀石绿的检测方法研究
目的 建立口腔溃疡散中孔雀石绿的检测方法.方法 采用HPLC法定性和定量,使用Phenomenex gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵(冰醋酸调pH 4.5) (40∶60)为流动相;流速1 mL·min-1;检测波长618 nm.采用HPLC-MS/MS法对阳性样品进行确证.结果 HPLC法分离良好;阳性样品与孔雀石绿对照品的选择离子监测图及二级全扫描质谱图一致;孔雀石绿浓度在0.6541～13.08 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.44％(n=6).结论 本研究建立的HPLC方法专属性强,结果准确,可用于口腔溃疡散中孔雀石绿的定性、定量检测.
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西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究
目的 建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段.方法 采用Agilent ZORBAX-SB C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈0.1％甲酸(82:18)为流动相；检测波长:251 nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241 nm(松香酸).同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证.结果松香酸的检出限为0.11 mg·g-1；线性方程:Y乳香酸=1.2779×104X一4.8896×103(r=0.9994) Y松香酸=2.5069×104X+4.8678×103(r=0.9995)；线性范围:松香酸为1.254～50.16 μg·mL-1；11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67 μg·mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5％；松香酸为103.1％.结论 本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查.
关键词： 西黄丸 11-羰基-β-乙酰乳香酸 松香酸 高效液相色谱法 液-质联用法 -
高效液相串联质谱法测定制草乌中单酯型生物碱的含量
目的:采用高效液相色谱-三重四极杆质谱串联法(HPLC-MS/MS)技术,建立检测制草乌中单酯型生物碱含量的分析方法.方法:液相色谱采用Waters XTerra C18色谱柱(150mm×2.1mm,3.5μm);流动相:乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)(60:40);流速:0.3mL/min;柱温:30℃.结果:建立了HPLC-MS/MS技术测定制草乌中单酯型生物碱含量的方法,苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱线性范围分别为21.56~431.1ng/mL,19.56~391.2ng/mL,19.33~386.5ng/mL,线性关系良好,r>0.995,平均加样回收率在93.0%~111.7%之间,相对标准偏差(RSD)在4.4%~5.5%之间,并测定了不同来源制草乌中单酯型生物碱含量.结论:液-质联用方法具有灵敏度高、专属性强的特点,适用于单酯型生物碱的检测.
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HPLC法测定冠脉宁片(胶囊)中11-羰基-β-乙酰乳香酸及松香酸检查
目的 建立HPLC法测定冠脉宁片(胶囊)(乳香、没药、血竭等)中11-羰基-β-乙酰乳香酸和掺伪物松香中松香酸的含有量.方法 冠脉宁片(胶囊)和松香的乙醇提取物的分析采用Agilent TC-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸(75∶25)为流动相;检测波长为251 nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸),241 nm(松香酸).同时采用液-质联用方法对松香酸进一步确证.结果 松香酸的检出限为0.3 μg/mL;松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸线性范围分别为3.036 ～ 303.6 μg/mL和3.068～306.8 μg,/mL; 11-羰基-β-乙酰乳香酸和松香酸回收率分别为98.16％和104.22％.结论 本研究建立的HPLC方法可用于冠脉宁片(胶囊)中11-羰基-β-乙酰乳香酸的测定及掺伪松香中松香酸的检查.
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高效液相色谱-大气压化学电离源-质谱法测定人血浆中帕洛诺司琼浓度
目的:建立液质联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的方法.方法:色谱条件为Hypersil GOLD (150.0 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为0.2%醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇(50:50),质谱条件为大气压化学电离源(APCI源),血浆样品中加入内标,碱化后用乙酸乙酯提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定.结果:血浆样品中帕洛诺司琼浓度在0.04～20.00 nG/ml的线性范围内关系良好(r=0.999 9),定量下限为0.04 n∥ml;低、中、高浓度的回收率、批内及批间精密度均符合生物样本测定方法学要求.结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于帕洛诺司琼药代动力学研究及血药浓度监测.
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HPLC-MS/MS测定人血浆中盐酸左旋多巴甲酯浓度的不确定度评价
目的 评价液-质联用法测定人血浆中左旋多巴甲酯浓度的不确定度.方法 选用Thermo BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相由甲醇-水(含10 mmol·L-1乙酸铵,pH=5.0)梯度洗脱;流速:0.4mL·min-1.质谱条件:选用电喷雾(ESI)离子源,在正离子电离模式下,采用多反应监测(MRM)的质谱扫描方式,测定左旋多巴甲酯和内标的检测离子分别为:m/z212.4→152.3、m/z 166.4→148.3.测定左旋多巴甲酯含量后,建立数学模型,分析过程中各分量引起的不确定度,包括测定精密度、称量、标准溶液的配制、含药血浆的配制、血浆提取、仪器、标准曲线拟合等,计算各变量的不确定度和合成不确定度,终计算扩展不确定度.结果 置信概率P为95％时,血浆低、中、高(0.4,4,32 ng·mL-1)浓度左旋多巴甲酯的扩展不确定度分别为0.10,0.23,1.62 ng·mL-1.结论 该方法适用于LC-MS/MS测定人血浆中左旋多巴甲酯浓度的不确定度评价,为复杂生物基质分析过程的不确定度评价提供了参考依据.
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UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度
目的 建立同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度的方法.方法 采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS),以磺胺甲噁唑(SMZ)为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析.色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS PFP柱(2.1 mm×1 00 mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵水溶液-0.1％甲酸的甲醇溶液(0～5 min,35∶65→10∶90),流速为0.2 mL·min-1.电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析,卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮的离子对分别为m/z 237.0→194.06、m/z 255.98→144.95、m/z 316.01→270.0、m/z 285.04→193.07和m/z 287.02→241;内标磺胺甲噁唑的离子对为m/z 253.96→91.97.结果 卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮血药浓度分别在2.4～600 ng·mL-1(r=0.999 7),2.52～630 ng·mL 1(r=0.992 0),2.08～520 ng·mL-1(r=0.997 9),2.28～570 ng·mL-1(r=0.998 2),8.0～800 ng·mL-1(r=0.999 2)线性关系良好;低检出限分别为0.24,0.63,0.52,0.57,3.2 ng·mL-1.日内、日间精密度均＜15％;提取回收率均＞70％,且RSD＜15％.结论 该方法灵敏、快速、专属性强,可用于临床血药浓度测定及药动学研究.
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盐酸昂丹司琼片在健康人体的生物等效性研究
目的:研究两种盐酸昂丹司琼片在中国健康人体的生物等效性.方法:20名健康男性志愿者随机交叉单剂量口服(8 mg)盐酸昂丹司琼试验制剂与参比制剂,采用液-质联用法测定血浆中昂丹司琼的血药浓度,应用SPSS 13.0统计软件进行统计分析.结果:试验制剂与参比制剂中昂丹司琼的主要药动学参数,Cmax分别为(33±8)和(32±8)μg/L,tmax分别为(1.5±0.3)和(1.5±0.4)h,AUC0～24分别为(176±67)和(168±58)μg·h·L-1,AUC0～∞分别为(188±70)和(182±63)μg·h·L-1.试验制剂对参比制剂的相对生物利用度为(103.2±10.0)%.结论:两种盐酸昂丹司琼片剂具有生物等效性.
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大豆及其制品中12种大豆异黄酮的HPLC及HPLC-MS法测定研究
目的:建立简便、灵敏、准确的测定大豆及其制品中12种大豆异黄酮的高效液相色谱及液-质联用检测方法,并用于大豆及其制品中大豆异黄酮的检测.方法:大豆及其制品经乙腈/水室温下超声辅助提取后,采用Hypersil AA-ODS柱(200 mm×2.1 mm×5 μm),以含 0.05% 三氟醋酸的乙腈/水梯度洗脱,DAD 260 nm 检测,质谱辅助定性,内标法定量.结果:各组分峰面积和内标峰面积的比值与其相应浓度均呈良好的线性关系,r>0.9990.以豆奶粉为基质,各种大豆异黄酮的加标平均回收率均大于 90%,RSD在 0.35%～14.5% 之间.结论:该法操作简便、快速、结果准确、可靠,适用于实际样品的测定.
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UPLC-MS/MS同时测定十一方药酒中的马钱子碱与士的宁的含量
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定十一方药酒中马钱子碱与士的宁的含量.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1甲酸铵溶液(25: 75,用甲酸调节 pH至3.0),流速0.2 ml· min-1,柱温为30℃,进样量为1 μl;采用电喷雾离子源(ESI)进行正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对马钱子碱(m/z 395.2→243.8;m/z 395.2→212.8)和士的宁(m/z 335.2→183.9;m/z 335.2→155.9)进行定量分析.结果:马钱子碱浓度在0.242~7.733 μg·ml-1,士的宁在0.302~9.661 μg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%(RSD=0.8%)、99.4%(RSD=1.4%)(n=6).结论:本方法准确、可靠,可用于十一方药酒中马钱子碱与士的宁的定量测定.
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液-质联用法测定人体血浆中万古霉素的浓度
目的:运用液-质联用技术(LC-MS/MS),建立测定人体血浆中万古霉素浓度的方法,监测万古霉素血药浓度.方法:以替洛福韦为内标,乙腈沉淀蛋白后,经LC-MS/MS方法分析.采用色谱柱为安捷伦Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×100mTm,2.7μm),流动相为混合有机相(乙腈∶甲醇-2∶1)-0.1％甲酸水溶液(10∶90);流速0.4 mL·min-1;采用质谱电喷雾电离源(ESI),正离子模式,多重反应监测方式(MRM)检测;待测物质万古霉素用于定量的母子离子对:m/z 725.6→m/z 144.2,内标替洛福韦用于定量的母子离子对:m/z 288.0→m/z 176.2.结果:万古霉素在0.2～100 μg·mL-1范围内线性关系良好,低定量限为0.2 μg·mL-1;日内RSD均在6％以下,日间RSD均在12％以下.提取回收率为58.01％～66.58％.结论:该分析方法快速、准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于医疗机构检测人体血浆中万古霉素的药物浓度.
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液-质联用法测定人血浆中利伐沙班的浓度
目的:建立液-质联用测定人血浆中利伐沙班浓度的方法.方法:采用Thermo Hypurity C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5 μm);流动相:5 mmol·L-1醋酸铵-乙腈(70∶30);流速:0.3 ml· min-1;柱温:30℃;MRM模式检测(离子对436.1/144.9),内标法定量.结果:血浆利伐沙班浓度在0.6～300 ng·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7).低浓度点RSD小于20％,其余浓度点RSD均小于15％.血浆样品冻存(-20℃)30 d稳定性良好,反复冻融3次及提取后室温放置6h条件下,样品浓度均无显著变化.结论:所建方法快速简便、灵敏准确,本法可用于利伐沙班血浆中浓度的测定以及药动学研究.
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液-质联用法测定孟鲁司特钠咀嚼片的生物等效性
目的:建立液-质联用(LC/MS/MS)法测定人血浆中孟鲁司特钠浓度,研究孟鲁司特钠咀嚼片在健康受试者体内的药动学及生物利用度,并与市售孟鲁司特钠咀嚼片比较,评价其生物等效性.方法:20名男性健康志愿者单剂量、自身交叉口服孟鲁司特钠受试片剂和参比片剂各10 mg.血浆中加入内标辛伐他汀,经沉淀蛋白法处理血浆样品,采用LC/MS/MS法测定孟鲁司特钠血药浓度.用DAS药动学软件计算药动学参数并评价生物等效性.结果:孟鲁司特钠在1.0～1 000.0 ng·ml-1范围内线性关系良好.受试制剂和参比制剂的AUG024h分别为(3 404.7±2 248.5)ng· ml-1·h和(3 517.1±2 313.2)ng· ml-1·h;AUG0-∞分别为(3 516.0±2 302.3)ng·ml-1·h和(3 621.8±2 366.2) ng·ml-1·h;Cmax分别为(646.3±384.1)ng·ml-1和(612.4±409.2)ng· ml-1;tmax分别为(2.00±0.78)h和(2.13±0.76)h;t1/2分别为(5.31±1.16)h和(4.93±1.28)h.结论:建立的方法适用于孟鲁司特钠药动学研究,经方差分析及双单侧t检验结果显示,2种制剂生物等效.
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液-质联用法测定人血浆中吡格列酮及其活性代谢物
目的:建立用液相色谱-串联质谱法测定人血浆中吡格列酮(PIO)及其活性代谢物酮基吡格列酮(M-Ⅲ)、羟基吡格列酮(M-Ⅳ)的方法.方法:血浆样品的处理采用乙腈沉淀法,定量方法采用内标法,内标为卡马西平.结果:吡格列酮、酮基吡格列酮、羟基吡格列酮定量下限分别为10.22,3.24,4.61 ng,mL-1,线性范围分别为10.22～1 704.00,3.24～540.00,4.61～768.00 ng·mL-1.各待测物批内和批间精密度RSD在1.89％～7.92％,准确度在92.09％～97.12％,提取回收率在71.63％～96.82％,内标的提取回收率为96.61％,无基质效应干扰,稳定性试验表明在试验条件下各待测物均保持稳定,符合生物样品分析要求.结论:本试验建立的方法可简单、快速、准确地测定人血浆中吡格列酮及其活性代谢物酮基吡格列酮、羟基吡格列酮,并已成功地用于吡格列酮在人体中的药动学研究.
