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蒸发光散射检测器测定甘肃产党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量
目的:测定甘肃产党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量.方法:采用RP-HPLC法,Hypersil ODS-2柱(5μm,4.6mm×250mm),甲醇-水为流动相(67:33),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测器:蒸发光散射检测器(EISD)和二极管阵列检测器(PAD).结果:用EISD检测党参药材中苍术内酯Ⅲ的回归方程为A=1.30×104C-2.33×104,相关系数:r=0.9938,平均回收率为103.65%,RSD为0.93%.结论:以ELSD测得的党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量与PAD测得的党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量基本一致,以ELSD-RP-HPLC法测定党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量的方法简便、易行、准确、可靠.
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反相高效液相色谱法测定复方汉防己颗粒中黄芪甲苷的含量
目的建立反相高效液相色谱法测定复方汉防己颗粒中黄芪甲苷的含量.方法采用Alltech C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(33∶67),流速1ml/min,柱温:30℃,检测器:ELSD2000.结果黄芪甲苷在0.976～4.88μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,RSD=2.1%,回收率为98.10%.结论本方法简便、灵敏准确、重现性好,可用于控制复方汉防己颗粒的质量.
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HPLC-ELSD法测定硫酸阿米卡星的含量
目的:用HPLC-ELSD法测定硫酸阿米卡星的含量.方法:采用Agilent ExtendC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以水-氨水-冰醋酸(96:3.6:0.4)(调节pH为10.0～10.2)为流动相,流速1.0ml·min,柱温:30℃.ELSD参数:漂移管温度110℃,氮气流速3.0ml·min-1.结果:阿米卡星在0.5mg·ml-1～1.5mg·ml-1的范围内,峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r=0.9991,n=5),平均回收率为99.1%(RSD=0.21%).结论:该方法准确,重现性好,为阿米卡星提供了一种液相色谱的检测方法.
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DDL31型蒸发光散射检测器的使用和维修
1 引言燕发光散射检测器(evaporative lightscattering detector, ELSD)作为通用型检测器常用于高效液相色谱、超临界色谱(SFC)和逆流色谱中.ELSD大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检侧未知化合物.
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HPLC-ELSD法测定湖北麦冬中主要皂苷的含量
采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定了湖北麦冬中山麦冬皂苷B的含量,结果表明,ELSD是皂苷类化合物较为适宜的检测器.经对不同采收期样品的含量考察,认为湖北麦冬的佳采收期与传统采收期(清明)相一致.
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ELSD-HPLC法测定益正片中黄芪甲苷的含量
目的:建立一种准确、简便测定制剂中黄芪甲苷含量的分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器检测,采用外标二点法对数方程计算含量.结果:在色谱图中黄芪甲苷与其它色谱峰完全分离,每片含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0.12mg.结论:本方法的重复性好、精密度高、稳定性强.
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HPLC-ELSD法测定希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量
目的:建立希明婷片中27-脱氧升麻亭的HPLC-ELSD含量测定的方法.方法:色谱柱为资生堂MG C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1 mL/min;流动相体系为乙腈和水;检测器:蒸发光散射检测器,梯度洗脱,柱温:30℃,干燥气流速:2.9 L/min,漂移管温度:115℃.结果:27-脱氧升麻亭在1.67～13.40μg之间线性关系良好(r2=0.999 7),检测限为0.100 μg,定量限为0.904 μg,重复性良好(RSD=4.94%),样品的加样平均回收率为102.20%,相对标准偏差为2.68%.结论:该法简便、重复性和准确性好,适用希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量测定.同时,可为希明婷片的质量控制提供参考.
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HPLC-ELSD测定清开灵颗粒中胆酸和猪去氧胆酸的含量
清开灵颗粒由胆酸和猪去氧胆酸、黄芩苷、金银花、栀子、板蓝根为原料制成的中成药.具有清热解毒,镇静安神作用,对温热病引起的高热不退,烦躁不安,咽喉肿痛,舌红或绛,苔黄,脉数者适宜;多用于湿热型肝炎和上呼吸道感染症.清开灵颗粒有效成分中有胆酸和猪去氧胆酸(Cholic acid and Hyodeoxycholic acid),原质量标准中没有胆酸和猪去氧胆酸含量测定,尚未见有报道其含量测定的方法.胆酸类的含量测定方法在以往药物研究以及常规检验中,通常采取显色反应利用紫外分光光度法[1]进行测定,但该法缺少一定的专属性,受到方中其他成分及显色反应的条件等影响.
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北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的建立及色谱数据的分析
目的:建立北柴胡的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,并对色谱数据进行分析.方法:采用Hydro-RP80A C18(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,分析时间60 min,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度:110℃,空气流速:3.0 L/min对柴胡样品进行HPLC指纹图谱研究.利用相似度分析、聚类分析及主成分分析对图谱数据进行分析.结果:建立了北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的分析方法,共有模式中包含了12个共有峰.聚类分析可依据色谱指纹图谱将北柴胡样品与黑柴胡样品区分开,分类距离为2.结论:该指纹图谱分析方法稳定,可靠,具有较好的重复性.聚类分析及主成分分析可应用于柴胡指纹图谱数据信息的处理.
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HPLC-ELSD法测定罗红霉素胶囊的含量
目的:建立了HPLC-ELSD法测定罗红霉素胶囊的含量.方法:色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为甲醇-0.5%冰乙酸溶液(用三乙胺调节pH至6.5)(700:300,v/v),柱温为35℃.以ELSD为检测器,漂移管温度为80℃,空气为载气,流速1.5mL·min-1.结果:罗红霉素在50.02～200.1μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9993),回收率99.32%.结论:该方法灵敏、准确,可有效测定罗红霉素胶囊的含量.
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HPLC-ELSD法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量
目的建立玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量测定方法.方法采用HPLC-ELSD法,Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(74:26);流量为0.8 ml·min-1;柱温为30 ℃;ELSD检测器检测;ELSD漂移管温度为90 ℃;气体流量1.48 L·min-1.结果平均加样回收率为 99.1%,RSD为 2.76%.结论方法准确、可靠,可用于玉屏风口服液的质量控制.
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HPLC-ELSD法测定黄芪口服液中黄芪甲苷的含量
目的:建立黄芪口服液中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Lichrospher-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水 (76∶24),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,ELSD检测器检测,ELSD漂移管温度为90 ℃,气体流量1.50 L/min.结果:平均加样回收率为97.89%,RSD为1.32%.结论:与现用方法相比,本方法更为简便,且测定结果准确可靠,可作为黄芪口服液的质量控制方法之一.
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龙葵药材的质量评价研究
目的 建立龙葵药材的质量标准,并对市售龙葵药材进行质量分析与评价.方法 采用薄层色谱法对澳洲茄碱和澳洲茄边碱进行定性鉴别；采用HPLC-ELSD法测定龙葵中上述2种生物碱的含量；采用《中华人民共和国药典》附录中相应测定方法分析考察了水分、总灰分、酸不溶性灰分,浸出物含量.结果 10批药材中澳洲茄碱和澳洲茄边碱含量范围分别为0.005％～0.048％,0.006％～0.053％、水分范围为7.25％～11.2％、总灰分范围为10.1％～15.7％、酸不溶性范围为0.499％～2.08％、浸出物范围为14.1％～23.9％.结论 所建立的龙葵药材中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的薄层鉴别及HPLC-ELSD含量测定方法准确、重现性好,可用于该药材的质量控制.
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HPLC-ELSD法测定注射用银杏内酯中银杏内酯A与银杏内酯B的含量
目的研究并建立注射用银杏内酯中银杏内酯A与银杏内酯B的含量测定方法.方法采用RP-HPLC法,以正丙醇-四氢呋喃-水(1:30:69)(V/V/V)为流动相,ELSD为检测器同时测定银杏内酯A和银杏内酯B的含量.结果注射用银杏内酯中银杏内酯A、银杏内酯B与其它成分分离良好,银杏内酯A进样量在2.12～10.60μg,银杏内酯B进样量在3.78～18.90μg范围之间呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.24%和97.17%,RSD分别为1.94%和0.78%.结论本法简便,重现性好,可用于注射用银杏内酯的质量控制.
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HPLC-ELSD法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量
目的 建立黄杨宁片中环维黄杨星D的HPLC-ELSD含量测定方法.方法 色谱柱为Phenomenex luna C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.25mol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH值至3.8)(40∶60),流速为流速1.0 mL/min,检测器为ELSD,柱温为30℃.结果 环维黄杨星D在0.662 0 ～ 10.432μg线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为(n=9)99.01％,RSD为1.51％.结论 本法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于控制该制剂质量.
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HPLC同时测定芪仲腰舒丸中丹皮酚、肉桂酸和黄芪甲苷的含量
目的 建立HPLC法同时测定芪仲腰舒丸中丹皮酚、肉桂酸、黄芪甲苷含量的方法.方法 采用HPLC-DAD对该方中的肉桂酸、丹皮酚进行含量测定,流动相为乙腈-0.2%磷酸(25:75).检测波长282 nm,流速流速1.0 ml·min-1;采用HPLC-ELSD对该方中的黄芪甲苷进行含量测定,流动相乙腈-水(30:70),流速0.4 ml·min-1.结果 肉桂酸在0.125～205 μg 范围内成线性关系,r=0.999 2,平均回收率为98.36%(RSD=1.8%,n=6);丹皮酚在0.123～6.16 μg范围内成线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.37%(RSD=1.2%,n=6);黄芪甲苷在10.1～53.8 μg范围内呈对数线性关系,平均回收率为96.18%(RSD= 0.86%,n=6).结论 该方法简便,快速,重复性好,可用于芪仲腰舒丸的质量控制.
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金银花HPLC-ELSD指纹图谱研究
目的 建立金银花HPLC-ELSD指纹图谱,为有效控制和科学评价金银花质量提供新方法.方法 色谱柱Phenomenex Hypenlone BDS C1s BOA(4.6×250mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-1％冰醋酸梯度洗脱,流速1.0mL· min-1.蒸发光条件增益200,气压45psi,飘移管温度75℃,雾化器温度36℃.结果 建立了金银花HPLC-ELSD对照指纹图谱,确定了19个共有峰.相似度为0.737 ～0.996.结论 该指纹图谱专属性较强,可有效区分金银花与山银花药材.
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基于Centramate超滤系统-HPLC-ELSD分离及测定桔梗多糖含量研究
目的：建立桔梗多糖分离及含量测定方法。方法运用 Centramate 超滤系统分离桔梗水提部分不同分子量的多糖组分，采用 HPLC-ELSD法测定桔梗多糖含量。结果本文建立的方法线性关系良好， r ＝0.9991，线性范围为19.96μg ～19.76μg （ n ＝6），加样回收率为98.19％，RSD＝2.01％。结论本方法灵敏、准确、重复性好、回收率高、操作简便。
关键词： 桔梗多糖 Centramate超滤系统 HPLC ELSD -
液相色谱法测定保健食品中的黄芪甲苷
目的 通过HPLC-SPD-ELSD串联系统比较、样品前处理及色谱条件的优化,测定保健食品中黄芪甲苷的量.方法 采用以甲醇为提取溶剂对样品进行超声提取;选用色谱柱Thermo Accucore XL C8(150 mm×4.6 mm,4μm);流动相乙腈-水(32:68);柱温35℃;体积流量1 ml/min;紫外检测波长192 nm;进样量20μl;漂移管温度40℃;氮气压力308 kPa.结果 黄芪甲苷在0.05～0.25 mg/ml范围呈良好的线性关系,在ELSD和SPD结果分别为:r=0.999 8和r=0.999 2;方法检出限为0.02、0.04 mg/g;3批样品黄芪甲苷平均含量分别为1.06、1.03、1.05 mg/g和1.11、1.06、1.09 mg/g;平均加样回收率96.80％和98.70％,RSD 2.58％和2.91％(n=3).结论 该法便捷经济、准确可靠,可根据实际情况选择ELSD或SPD检测器,为保健食品中黄芪甲苷的质量控制与评价及相关研究提供了更全面的方法.
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盆炎净颗粒中黄芪甲苷HPLC-ELSD含量测定方法的建立
目的 建立盆炎净颗粒中黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法.方法 色谱柱为ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(32∶68),流速为1.0 mL·min-1,检测器为ELSD,柱温为35℃.样品经过处理后进样分析.结果 黄芪甲苷在0.2～4.0μg内线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率(n=5)为99.0％,RSD为1.5％.结论 本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盆炎净颗粒中黄芪甲苷的含量测定.
