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士的宁和马钱子碱在大鼠体内的分布
目的 研究士的宁和马钱子碱在大鼠体内的分布.方法 10 mg/kg士的宁和马钱子碱溶液分别灌胃两组大鼠,以普鲁卡因为内标,HPLC法检测不同时间点各大鼠组织器官中士的宁和马钱子碱的浓度.结果 士的宁在各组织浓度高低依次为肾、肝、心、脾、肺、脑、胃和血液;马钱子碱在各组织浓度高低依次为肝、肾、脾、心、肺、脑、胃和血液.结论 士的宁和马钱子碱在大鼠体内分布广泛,尤以肝、肾含量高.
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HPLC法测定风湿马钱片中士的宁的含量
目的:测定风湿马钱片中士的宁的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为lichrospher C18(4.6mm× 250mm,5 μm)流动相:甲醇-1%冰醋酸(23:77,含0.2%三乙胺);检测波长:254nm.结果:士的宁在8.032～80.32 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.99981),平均回收率为96.3%,RSD为1.7%.结论:方法简便、快速、准确,为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据.
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士的宁对皮层神经元瞬时外向钾通道的影响
目的 研究瞬时外向钾通道在士的宁中枢兴奋性中所起的作用.方法 2014年9月—2016年10月在朔州职业技术学院采用全细胞膜片钳记录模式,在原代细胞水平上研究士的宁对昆明(KM)小鼠皮层神经元瞬时外向钾通道电流(IA)的影响.结果 士的宁呈浓度依赖性地抑制IA,1μM和10μM士的宁的抑制效果显著;1μM士的宁能显著降低IA半数激活电压约18 mV,加快了通道的激活,但对半数失活电压没有显著影响;1μM士的宁使失活后恢复时间延长了约8 ms,推迟通道失活后恢复过程.结论 士的宁对大脑皮层具有的兴奋性调节作用在一定程度上是对IA作用的结果.
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HPLC法测定疏风活络片中马钱子碱与士的宁的含量
目的 建立以HPLC法测定疏风活络片中马钱子碱与士的宁的含量.方法 采用HPLC法,Agilent ZORBAX SB-C18柱,以乙睛-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸溶液调节pH2.8)(17:83)为流动相;检测波长为260nm,流速为1ml/min,柱温为30℃.结果 马钱子碱在0.0240～0.9619μg的范围内,线性关系良好,r=1;士的宁在0.0528～2.1127μg的范围内,线性关系良好,r=1.加样回收率马钱子碱为100.6％,RSD(n=9)为1.6％,士的宁为99.2％,RSD(n=9)为1.6％.结论 本方法简单、准确、重现性好,可用于疏风活络片的质量控制.
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不治病反致病的"中西合璧"(下)
影响吸收丹参不宜与维生素B1等同用.中药丹参及含丹参的中成药,不宜与士的宁、麻黄碱、洛贝林、维生素B1、维生素B6等西药合用.
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HPLC法测定蠲痹定痛丸中士的宁含量
目的 建立HPLC法测定蠲痹定痛丸中士的宁的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸-三乙胺溶液(9:91),pH=2.5;检测波长为260 nm;柱温40℃;流速为1 mL/min.结果 士的宁在92～550 ng范围内具有良好的线性关系(r=0.99997),平均加样回收率为97.76%,RSD=1.58(n=6).结论 本法准确,重复性好,可作为蠲痹定痛丸的质量控制方法.
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HPLC 法测定追风搜骨宁丸马钱子碱和士的宁含量研究
目的： HPLC法测定追风搜骨宁丸中马钱子碱和士的宁含量。方法采用HPLC法，以光电二极管阵列检测器（PDAD），色谱柱CAPCELL PAK MG C18（4.6mm ×250mm 5（m），马钱子碱、士的宁[含量测定]项下流动相为乙腈-0.01mol/l辛烷磺酸钠与0.02mol/l磷酸二氢钾等量的混合溶液（用10％磷酸调节ph值2.8）（23；77），流速1.0ml/min，检测波长为260nm，柱温30℃，对制剂中马钱子碱、士的宁进行定量测定。结果 HPLC法测定马钱子碱在0.0229～0.172μg范围内均呈良好的线性关系， r＝0.9991，加样回收率为96.65％，RSD＝0.94％；HPLC法测定士的宁在0.0423～0.317μg范围内均呈良好的线性关系，r＝0.9998，加样回收率为97.81％，RSD＝2.88％。结论该方法操作简便、专属性、重现性好，可有效地测定追风搜骨宁丸中马钱子碱和士的宁的含量。
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通脉丸有效组分配伍浓缩液在大鼠体内的毒代动力学研究
目的:本研究通过通脉丸方中各味中药有效组分提取液的不同配伍,研究其内部的减毒机制,为其安全性评价提供依据.方法:分别灌胃给予大鼠8组通脉丸有效组分不同配伍浓缩液,采用UPLC检测给药后不同时间点大鼠体内士的宁的血药浓度,应用SPSS软件拟合毒代动力学参数.结果:士的宁在大鼠体内符合非房室模型,第1-8组毒代动力学参数AUC (0-t)分别为10.271 9±3.224 7、8.806 1±1.2458、13.496 6±4.582 5、11.031 5±2.873 2、9.929 1±1.499 7、5.042 0±2.171 2、15.136 2±6.353 3、5.7515±1.492 8μg·h·mL-1.通脉丸原方与其余配伍方在大鼠体内产生的毒性不同,AUC减少率大小顺序为第6组＞第8组＞第2组＞第5组＞第1组＞第4组＞第3组＞第7组,“丹参、赤芍、琥珀、蜂蜜”减毒作用强.结论:UPLC分析方法适用于大鼠血浆士的宁的测定.
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RP-HPLC测定仁青常觉中士的宁的含量
目的:建立仁青常觉中士的宁的含量测定方法.方法:色谱柱:Diamonsil(TM)钻石C18,(4.6mm×200m,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(25:75)(用10%磷酸溶液调节pH至2.5);检测波长为254nm;流速:0.8ml/min;柱温:35℃.结果:士的宁色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.03792～0.18960μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.02%,RSD=1.26%(n=6).结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制仁青常觉的质量提供一个参考方法.
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石菖蒲不同部位镇静抗致惊厥作用实验研究
目的:实验研究石菖蒲不同部位对士的宁、谷氨酸钠所致惊厥小鼠的作用.方法:石菖蒲不同部位提取物灌胃小鼠3d后,用士的宁及谷氨酸钠造模,观察并记录小鼠惊厥潜伏期、惊厥次数、惊厥持续时间、死亡率和死亡时间等指标.结果:石菖蒲的总挥发油和水提液是中枢镇静作用的主要有效部位.
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高效液相色谱法测定接骨挫伤胶囊中士的宁含量
目的:建立接骨挫伤胶囊中士的宁的含量测定方法.方法:DIKMA C(18)色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(76:230:2.4:0.3),检测波长254 nm,流速1.20 mL·min(-1),柱温30℃.结果:士的宁在0.06～1.20 μg进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.2%,RSD 2.2%.结论:该方法简单,重复性好,可用于接骨挫伤胶囊的质量控制.
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反相高效液相色谱测定腰痛宁贴膏中士的宁及马钱子碱含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱含量.方法:色谱柱lntersil Cs-3( 4.6mm × 250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(20∶ 96∶7,用三乙胺调pH为3.10),流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:士的宁在0.020 6～0.123 4 μg线性关系良好(r=0.999 8),测得平均加样回收率(n=9)为100.28%,RSD1.33%；马钱子碱在0.013 8 ～0.083 0 μg线性关系良好,r=0.999 9,测得平均加样回收率(n=9)为99.82%,RSD 0.84%.结论:方法灵敏、准确、可用于腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱的质量控制.
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马钱子与肉桂配伍前后士的宁和马钱子碱的分析
目的:研究马钱子配伍肉桂对马钱子中主要生物碱的影响.方法:采用高效液相色谱法分别对马钱子配伍肉桂前后主要生物碱成分士的宁和马钱子碱的质量分数进行测定.结果:马钱子配伍肉桂后其主要生物碱士的宁和马钱子碱的质量分数均有不同程度的降低,其中士的宁下降显著.结论:马钱子配伍肉桂可降低毒性,为进一步阐明马钱子合理配伍用药提供了科学的实验依据.
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伤湿止痛热熔压敏贴膏质量标准研究
目的:建立伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对伤湿止痛热熔压敏贴膏中颠茄流浸膏进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对贴膏中马钱子碱和士的宁进行含量测定.结果:在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏中硫酸阿托品的特征斑点；高效液相色谱法测定贴膏中马钱子碱和士的宁的含量,士的宁在0.53 ～53.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为95.57％,RSD 2.91％(n=6)；马钱子碱在0.50～50.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为97.95％,RSD 1.43％ (n=6).结论:方法简便、专属性强、重复性好,可用于控制伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量.
关键词： 伤湿止痛热熔压敏贴膏 硫酸阿托品 马钱子碱 士的宁 -
伤科喷雾剂中士的宁的体外透皮吸收
目的:研究伤科喷雾剂中士的宁的透皮吸收特性.方法:采用SD大鼠腹部离体皮肤为渗透屏障,体外透皮吸收,采用Franz扩散池进行体外扩散试验,HPLC检测定士的宁的含量.结果:伤科喷雾剂中士的宁可以透过大鼠腹部皮肤,稳态渗透速率J=0.015 3 mg·cm(-2)·h(-1),时滞T(lag)=0.235 h.结论:本实验可为伤科喷雾剂的制备工艺研究提供科学的依据.
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士的宁的研究进展
士的宁是中药马钱子的主要的有效成分之一,亦是主要的有毒成分,其发现距今已有200年.针对近年来国内外相关文献,归纳总结了士的宁的毒理、药理、药物动力学以及主要代谢产物等方面的研究进展,研究发现士的宁的中毒机制主要是因脊髓过度兴奋和缺氧而麻痹致死；对脊髓、延髓、大脑皮质等神经系统及消化系统有一定的药理作用； 士的宁的药动学研究了其吸收及考察了在体内各组织的分布和代谢情况.建议加大士的宁的研发力度,使其在临床上发挥更大作用.
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马钱子及其制剂的药动学研究进展
目的:介绍马钱子及其制剂的药动学研究进展.方法:根据近年文献,总结生物样品中士的宁和马钱子碱测定方法,并对马钱子及其制剂药动学研究进行概述.结果:采用分光光度法、TLC法、HPLC法和液-质联用法对生物样品进行分析,马钱子碱在体内主要分布浓度高的组织为肝脏和肾脏,多数实验表明其体内分布呈二室模型;士的宁分布浓度高的组织为心脏,其代谢主要在血液中呈一级线性消除,体内分布呈二室模型.展望:长期服用马钱子及其制剂后,士的宁是否在体内蓄积,以及多次给药的药动学特性还有待于进一步深入研究.
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高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量
目的:应用高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量.方法:采用 shim-pack-c18 柱(5μm,150 mm×4.6 mm);乙腈-0.01 moL/L 庚烷磺酸钠与0.02 moL/L 磷酸二氢钾等量混合溶液(用 10% 磷酸调节 pH 值 2.8 )(21:79)为流动相;流速 1 mL/min;检测波长为 260 nm;柱温:30℃.结果:士的宁线性范围为 0.130 4～0.652μg,r=0.999 8,回收率为97.97%,RSD=0.90%.结论:该方法操作简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定郭氏马钱汤中士的宁和马钱子碱的含量
目的:建立HPLC测定郭氏马钱汤中士的宁和马钱子碱的含量测定方法.方法:采用Kromasil-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%的磷酸调pH值2.8)(19:81);检测波长为260 nm;柱温35℃.结果:士的宁和马钱子碱的进样量分别在(0.46～5.98)μg,(0.20～4.00)μg与其色谱峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.3%,101.3%.结论:本法简单、准确,可用于郭氏马钱汤中士的宁和马钱子碱的质量控制.
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金钱白花蛇药酒的质量标准改进研究
金钱白花蛇药酒为卫生部药品标准中药成方制剂第七册收载品种[1].由白花蛇、马钱子(制)、五加皮、肉桂、川牛膝等药味组成.功能祛风除湿,散寒止痛,活血通络,舒筋强骨,用于风、寒、湿邪引起的痹症、痿症.但原质量标准缺少专属性鉴别项目,含量测定方法为酸碱滴定法测定士的宁的含量,误差较大.本文对该制剂中肉桂、川牛膝进行了薄层色谱鉴别,并以薄层色谱法测定士的宁的含量,以此作为该制剂的质控指标,现将结果报道如下:
