首页 > 文献资料
-
超滤法和水醇法制备通脉口服液的实验研究
对水醇法和超滤法制备的通脉口服液在杂质检查定量方面进行比较.结果表明,用5万分子截留值的超滤膜制备的通脉口服液黄芪甲苷的含量低于水醇法(醇沉浓度为75%);在除杂质方面,前者亦不如后者.采用水醇法制备的通脉口服液质量优于超滤法制备的产品.
-
金钱草质量标准的研究
金钱草为<中国药典>2000年版收载的品种,其来源为报春花科植物过路黄Lysimachia christinae Hance的干燥全草.现行质量标准中仅规定了药材横切面的显微鉴别及杂质检查,不能有效控制药材质量,为此,本研究对薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等进行了研究,并采用高效液相色谱法[1,2]测定酸水解后黄酮苷元槲皮素、山柰素的含量,结果表明,本方法灵敏,准确,重现性好,为金钱草的质量控制提供了依据.
-
062 填充柱压力流体色谱对原料药进行手性、非手性杂质检查及红外光谱定性方法学的论证研究
-
利用LC-MS/MS法快速鉴定盐酸头孢吡肟中的同分异构体杂质
目的建立应用LC-MS/MS技术快速鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的同分异构体杂质的方法.方法以乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵(5:95)为流动相经C18柱分离,通过电喷雾串联质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息.结果在所建立的条件下,盐酸头孢吡肟及其同分异构体杂质获得有效分离,主成分和其同分异构体杂质的保留时间分别为15.28 min和9.18 min,同时它们的二级质谱产物离子信息及其裂解方式呈现明显的差异.结论本法能快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的同分异构体杂质,从而可以对其原料药进行质量控制.
关键词: 液相色谱-串联质谱法 盐酸头孢吡肟 杂质检查 -
克林霉素磷酸酯注射液杂质检查方法的研究
建立高效液相色谱法(HPLC)测定克林霉素磷酸酯注射液有关物质的方法.采用HPLC对克林霉素磷酸酯注射液有关物质的测定进行方法学研究.
关键词: 克林霉素磷酸酯注射液 杂质检查 高效液相色谱法 -
马来酸氨氯地平片的高效液相色谱分析研究
目的:建立马来酸氨氯地平片中马来酸氨氯地平及杂质的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)不锈钢柱,流动相:甲醇-0.03mol*L-1磷酸二氢钾溶液(72∶28),检测波长237 nm,含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法.结果:在优化的色谱条件下,氨氯地平、马来酸及杂质间均能完全分离,片剂辅料不干扰测定,马来酸氨氯地平线性范围1.0~120.0μg*mL-1,低检测限0.2μg*mL-1,含量测定的回收率98.73%~100.9%,RSD<1.5%.结论:该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.
-
HPLC在有关物质检查中的应用探讨
杂质检查是药品质量标准的重要组成部分,对一些特殊杂质的控制,既能保证用药的安全有效,又能考核药物的生产工艺和贮存条件.本文就HPLC在有关物质检查中遇到的一些问题与同行进行探讨,旨在提高检测水平,加强药品的质量控制.
-
药品标准中薄层鉴别方法存在的问题商榷
薄层色谱法系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层.待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或定量的方法.薄层色谱分离一般是根据几种分离原理,应用多的是吸附和分配原理,也有离子交换和凝胶渗透原理.
-
药品杂志检查研究进展
药品中的杂质影响药品质量,药品标准对药品中杂质均有严格规定.近年来,对药品中杂质的研究和应用水平都有提高.目前常用方法为薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳、超临界流体色谱及联用技术等,本文对药品杂质的来源、检验方法的建立和验证及应用情况进行了综述.
-
分光光度法测定抗坏血酸中草酸盐含量
目的寻找测定抗坏血酸中草酸盐含量的快速方法.方法参照BP(2000版)采用分光光度法对供试品溶液及参比溶液分别绘制时间对吸收度的影响曲线.结果将15 min与60 min测定值加以比较,比BP方法节约40 min.结论本分光光度法是一快速定量检测方法.
-
药物的杂质及杂质检查
药物杂质与药物的质量、安全性、稳定性密切相关.药物的杂质控制对于保证药物的效能,降低药物的不良反应起着很关键的作用.本文综述了药物的杂质来源、杂质对药物安全性的影响以及杂质控制及检查方法.阐明了研究药物的杂质及杂质控制的重要意义.
-
HPLC法检查左旋奥硝唑中异构体
目的 建立HPLC手性固定相法检查左旋奥硝唑(S-奥硝唑)中对映异构体杂质(R-奥硝唑).方法 用Chiralpak IC为手性固定相,正己烷-异丙醇(体积比为85∶15)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为27℃,检测波长为310 nm.结果 R-奥硝唑在质量浓度为0.10~0.35 mg·L-1内线性良好(r =0.999 3),方法回收率为95.9% ~ 102.9%(RSD=2.5,n=9).结论 建立的方法可用于左旋奥硝唑中R-异构体杂质的检查.
-
试谈试剂质量对药品检验结果的影响
目的:探讨检验药品化学试剂的质量对药品检验结果的影响。方法:对近年来我公司使用化学试剂进行药品检验的情况进行回顾性分析。并分析影响试剂质量的原因和使用存在质量问题的试剂对检查结果产生的影响。结果:研究显示,使用含有杂质的化学试剂对药物进行检验,会影响药物检验的准确性。结论:检验药物化学试剂的质量对药品检验的准确性具有很大的影响,因此,应加强对检验药物化学试剂采购和验收的管理,以保证药物检验试剂的质量,进而确保药物检验的准确性。
-
氨酚待因片中杂质的交叉检查
目的:本文主要通过对氨酚待因片(Ⅰ)进行制剂通则检查、总灰分含量测定、酸不溶性灰分含量测定、水分含量测定、以及重金属限量测定等一系列研究来进行该药中所含杂质的交叉检查,进而对该药的杂质性研究甚至全方位研究进行补充.方法:此外,本实验还进行了磷酸可待因含量的测定.结果:结果显示,该药制剂通则符合药典规定;总灰分含量为0.6650%;酸不溶性灰分含量为0.3192%;水分含量为0.6088%;重金属限量在百万分之十以内,均符合规格,所含杂质较少,是合格的上市药.结论:磷酸可待因在50.4~117.6μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9993,测得其含量为标示量的99.82%.
-
毛细管电泳法检查左旋麻黄碱中对映异构体杂质的研究
目的:建立左旋麻黄碱中对映异构体杂质检查的毛细管电泳方法.方法:以SBE-β-CD和HP-β-CD二元环糊精为手性添加剂,探讨了环糊精种类及浓度、pH、有机溶剂种类等因素对麻黄碱及伪麻黄碱对映体拆分的影响,结果表明:毛细管:未涂渍熔融石英毛细管75 μm×68 cm(有效长度60 cm).分离用缓冲液为25 mmol/L的Tris缓冲液,含2.0%HP-β-CD和1.0%SBE-β-CD,用磷酸调节pH至3.0.分离电压16kV;温度15 ℃;虹吸进样:高度10 cm,时间3 S;紫外检测波长214 nm.结果:麻黄碱及伪麻黄碱对映体得到良好分离,并满足进行左旋麻黄碱中对映异构体杂质检查所需要的条件.结论:该方法简单可靠、专属性强,可以作为常规的杂质检查手段.
-
褶合光谱模式识别系统对样品中杂质检查能力的考察
目的:研究褶合光谱模式识别系统杂质检查能力.方法:采用高斯函数模拟样品和杂质的吸收光谱,求出各杂质在主成分存在下的检测限.结果:得出了杂质检测限随物质相关性变化的分布趋势.结论:褶合光谱模式识别系统是一种高分辨率的杂质检查手段.
-
醋酸亮丙瑞林注射液的高效液相色谱分析
目的建立醋酸亮丙瑞林注射液中亮丙瑞林及杂质的测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil C18-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱;流动相:水相(800 ml水+21 ml三乙胺,磷酸调pH 3.0,加水至1000 ml)-有机相(正丙醇-乙腈=2:3)为84:16;检测波长:220 nm;含量测定采用外标法,杂质检查采用自身对照法.结果在优化的色谱条件下,亮丙瑞林及杂质间均能完全分离,注射液辅料不干扰测定,亮丙瑞林线性范围9.198~82.780μg·ml-1,检测限1.93 ng(S/N=3),含量测定的回收率98.74%~100.3%,RSD<1.5%.结论该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.
-
HPLC法测定苦参碱葡萄糖注射液中的苦参碱
目的建立苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱及杂质的测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Lichrospher 5-NH2柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸-无水乙醇(55:25:20);流量:1.0 ml·min-1;检测波长:220 nm;苦参碱含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法.结果苦参碱峰与杂质峰可完全分离,苦参碱浓度在20~120 μg·ml-1范围内线性关系良好,含量测定平均回收率为99.6%,RSD为0.55%.结论该法专属性强,操作方便,结果准确,重复性好.
-
利福昔明片的高效液相色谱分析
目的建立利福昔明片中利福昔明及杂质的测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.075 mol/L磷酸二氢钾-1.0 mol/L枸椽酸(30∶30∶25∶4);检测波长为236 nm.采用外标法测定含量.结果本色谱条件下利福昔明、中间体、杂质间均能很好的分离,空白辅料不干扰主峰,利福昔明在2.08~208.2 μg/ml的浓度范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9998),低检测限为1.952 μg,含量测定的回收率为98.6~100.5%,RSD<1.2%.结论该方法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.
-
薄层色谱法检查羟苯磺酸钙中的杂质对苯二酚
目的:检查羟苯磺酸钙中的杂质对苯二酚.方法:采用TLC法,以二氯甲烷-甲酸甲酯-甲酸乙酯(2∶3∶5)为展开剂,饱和碘蒸气显色,以对苯二酚对照品溶液来控制样品中对苯二酚的含量.结果:本法专属性好,检测限低.结论:本方法可用于羟苯磺酸钙中对苯二酚的检查.