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食品中亚硝酸盐的检测
食品安全问题是一件关乎国计民生的大事,人们对食品的安全问题已引起了高度的重视.肉制品中的亚硝酸盐是一个重点问题,利用盐酸萘乙二胺分光光度法检测市面上肉制品中的亚硝酸盐含量,同时针对其中的一种进行了精密度试验和回收率试验,发现所测肉制品样品中亚硝酸盐的含量(以亚硝酸钠计)≤30 mg/kg,均符合我国所颁布的食品卫生标准,属于卫生食品.
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毛细管电泳法检测血红蛋白A2的分析性能评估
目的:评估毛细管电泳法(CE)检测血红蛋白A2的精密度、正确度,并与基因检测结果进行比较.方法:收集相应样本,使用新购进的SEBIA CAPILLARYSTM 2 Flex Piercing毛细管电泳仪(毛细管电泳法)检测血红蛋白A2.采用 SPSS 17.0软件进行统计描述及线性回归模型分析.结果:毛细管电泳法检测血红蛋白A2在常见浓度下的不精密度均<2%;检测当月参加室间质评的标本,结果符合率为100%;40份疑似地贫标本的检测结果与基因检测结果比较,符合性达到92.5%.结论:毛细管电泳法的精密度、正确度均符合临床实验室常规检测血红蛋白A2的要求,可以用于临床检测.
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利用毛细管电泳法测定乳品中β-乳球蛋白含量的研究
目的 用毛细管电泳技术检测乳品中β-乳球蛋白含量.方法 将样品经缓冲液处理,选择直径为70μm,有效长度600 mm的未涂层石英毛细管柱;柱温为40℃;缓冲溶液为柠檬酸缓冲液(pH为3.0±0.2);工作电压为27 kV;检测波长为214 nm;进样时间为5 s,进行检测.结果 β-乳球蛋白回收率为75.2%～105.2%,相对标准偏差(RSD)为1.09%～3.10%;低检出限为0.001 mg/ml.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,是快速检测乳品中β-乳球蛋白含量较适合的分析方法.
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毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量
目的:建立同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量的毛细管电泳法.方法:以盐酸伪麻黄碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(75 μm×55 cm,有效长度47 cm),运行缓冲液100 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液+40％乙醇(pH 5.75),分离电压23 kV,重力进样15 s(高度15 cm),检测波长208 nm.结果:盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱分别在40.5～81.0,0.896～3.584,6.0～36.0 mg·L-1线性关系良好,回收率分别为96.0％,100.5％,97.8％,RSD均＜1.85％.结论:该方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制.
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毛细管电泳法测定希尔康合剂中维生素C的含量
目的:建立希尔康合剂中维生素C(Vc)的含量测定方法.方法:毛细管电泳法,以苯甲酸为内标,以3.5 g·L(-1)硼酸～3 g·L(-1).硼砂溶液(pH 8.7)为运行缓冲液,分离电压为12 kV;重力进样10 s,测波长为243 nm.结果:维生素C在0.112～1.12 g·L(-1)线性关系良好,平均回收率为99.6 %.结论:该法简便、快速、重复性好,可作为希尔康合剂的质量控制方法.
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高效毛细管电泳法测定三棵针中3种生物碱的含量
建立毛细管区带电泳同时测定不同产地三棵针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量的方法.方法 空心石英毛细管(75 cm×50 μm)柱,以50 mmol·L -硼砂-甲醇(2:1)的溶液为电泳介质,运行电压25 kV,柱温15℃,检测波长230 nm.结果 盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀分别在0.8168～32.6720 mg· L-1( r2=0.9994),0.8520～8.5200 mg·L-1 (r2 =0.9995),0.8152～8.1520 mg·L-1(r2 =0.9996)线性关系良好；其平均加样回收率分别为103.8％(RSD 1.14％),100.7％( RSD 3.46％),100.2％( RSD 2.87％).结论 实验方法快速简便,准确可靠,适用于三棵针等药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量测定.
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毛细管电泳法测定红曲胶囊中洛伐他汀含量
目的:建立毛细管电泳法测定红曲胶囊中洛伐他汀含量的分析方法.方法:采用甲醇提取红曲胶囊样品.熔融石英毛细管柱50μm×60 cm(有效长度50 am);以甲醇为缓冲体系的溶剂,缓冲体系中含100 mmol·L-1,Tris,0.03%氨水,以甲醇为样品溶剂,分离电压27 KV,柱温20℃,检测波长238 nm.结果:洛伐他汀检测的回归方程为Y=3.08×106X-2.08×103(r=0.999 8),线性范围为14.625～468 μg,相对回收率为96.5%～99.7%.结论:该方法简便、快速、灵敏度高,重复性好,可用于红曲胶囊中洛伐他汀含量的检测.
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不同产地和品种枳壳药材的毛细管电泳指纹图谱研究
目的:采用毛细管电泳法建立枳壳的指纹图谱,并对不同产地和品种枳壳药材的指纹图谱进行比较.方法:以80mmol·L-1硼酸-15mmol·L-1硼砂缓冲液(用氢氧化钾调pH 9.70)为背景电解质,检测波长201nm,运行电压16 kV,柱温23℃,压力进样2.76 kPa.结果:建立了枳壳药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP),测定了不同产地和品种枳壳毛细管电泳指纹图谱与共有模式间相似度.结论:该方法具有较好的重复性,可用于枳壳药材的质量控制.
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不同配伍对麻杏石甘汤中钙镁溶出量的影响
目的:建立毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中钙镁含量的方法,并测定不同配伍麻杏石甘汤中钙镁的溶出量.方法:采用L9(34)正交设计,用毛细管电泳法测定钙镁的含量.电泳条件:背景缓冲液为6.4 mmol·L-1咪唑溶液(冰乙酸调pH至3.5);检测波长214 nm;分离电压10kV;重力进样(8cm×7s);柱温室温.结果:钙离子测定的线性范围0.00968～9.68mg.L-1,相关系数0.9981,检测限0.0021 mg·L-1,定量限0.0071mg·L-1,平均回收率:100.4%;镁离子测定的线性范围为0.01～10 mg·L-1,相关系数为0.9959,检测限为0.0028 mg·L-1,定量限0.0089mg·L-1,平均回收率96.4%.结论:本法快速简便、灵敏度高,可作为麻杏石甘汤中钙镁含量的测定方法.麻杏石甘汤中麻黄和杏仁对钙的溶出量影响显著,炙甘草对钙的溶出量影响不显著;麻黄对镁的溶出量影响显著,而杏仁和炙甘草对镁的溶出量影响不显著.
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毛细管电泳法在β地中海贫血患者 HbA1c和 HbA2检测中的应用
目的探讨β地中海贫血对毛细管电泳法等8种糖化血红蛋白检测系统的影响，以及毛细管电泳糖化血红蛋白系统检测β地中海贫血中HbA2的应用。方法收集2014年1至8月北京大学深圳医院确诊的非β地中海贫血的样本338例，其中正常样本258名，α地中海贫血80例（基因型为－－SEA／αα）；以及β地中海贫血且不合并其他血红蛋白病样本（α珠蛋白基因正常，β珠蛋白基因异常且为杂合子）225例。采用毛细管电泳法（ Capillary 2 Flex Piercing）、酶法（ Norudia N HbA1c ）、免疫透射比浊法（ one HbA1c FS）、化学发光免疫法（ ARCHITECT HbA1c Reagent Kit）、亲和层析高压液相色谱法（Ultra2）和离子交换高压液相色谱法（HA8160、Variant ⅡTurbo和Variant ⅡTurbo 2．0），对正常和β地中海贫血各76例样本进行HbA1c检测，比较不同检测系统HbA1c结果的相关性。毛细管电泳糖化血红蛋白检测仪和毛细管电泳血红蛋白检测仪分别检测338例非β地中海贫血样本和225例β地中海贫血样本的HbA2，通过ROC曲线计算毛细管电泳糖化血红蛋白检测仪HbA2，建立筛查β地中海贫血的截断值。结果对于正常样本，7种检测系统与参比系统（ Ultra2）的相关性良好，相关系数都＞0．98；对于β地中海贫血样本，除Variant ⅡTurbo与参比系统相关系数为0．972外，其余检测系统相关系数都＞0．98。除Variant ⅡTurbo外，正常样本和β地中海贫血样本HbA1c结果的偏倚差异无统计学意义。毛细管电泳糖化血红蛋白检测系统和毛细管电泳血红蛋白检测系统的HbA2有良好的相关性，相关系数为0．993。毛细管电泳糖化血红蛋白检测系统HbA2筛查β地中海贫血的截断值设定为3．38时，敏感性为98．2％，特异性为100％。结论除Variant ⅡTurbo外，β地中海贫血对于其他糖化血红蛋白检测系统无明显影响。毛细管电泳糖化血红蛋白检测系统在检测糖化血红蛋白的同时，具有筛查β地中海贫血的功能。（中华检验医学杂志，2015，38：329－332）
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常见异常血红蛋白对4种离子交换高效液相色谱法检测糖化血红蛋白的影响
目的 评价常见的7种异常血红蛋白对4种离子交换高效液相色谱法检测糖化血红蛋白的影响.方法 收集2017年1月至2018年2月北京大学深圳医院检验科糖化血红蛋白检测过程中发现的异常血红蛋白全血样本95份.采用毛细管电泳法(Sebia Capillary 2 Flex Piercing)和4种离子交换高效液相色谱法(Bio-Rad D-10,Arkray HA8180V,Tosoh G8,以及MQ6000 Plus)测定全血样本,检测常见的7种异常血红蛋白(Hb E、Hb New York、Hb J-Bangkok、Hb G-Coushatta、Hb G-Taipei、Hb Q-Thailand、以及Hb G-Honolulu),以毛细管电泳法作为参比方法,分析7种异常血红蛋白对4种离子交换高效液相色谱法检测糖化血红蛋白结果 的影响.统计分析采用SPSS 19.0软件,计算异常血红蛋白样本的平均偏倚,并用箱式图来显示偏倚分布.结果4种离子交换高效液相色谱法都不能分离异常血红蛋白Hb New York,但对糖化血红蛋白检测结果的影响均在临床可接受范围内.D-10能够识别6种异常血红蛋白,Hb J-Bangkok、Hb G-Coushatta和Hb G-Taipei干扰D-10的糖化血红蛋白结果.HA8180V快速模式未给出Hb J-Bangkok、Hb G-Coushatta、Hb G-Taipei的结果,Hb E、Hb Q-Thailand和Hb G-Honolulu的结果出现显著负偏.G8标准模式识别1种异常血红蛋白,6种异常血红蛋白结果出现显著负偏.MQ6000 Plus能够分离6种异常血红蛋白,Hb G-Coushatta、Hb G-Taipei的结果出现显著负偏.结论 常见异常血红蛋白对某些离子交换高效液相色谱法产生干扰,可导致糖化血红蛋白结果错误.
关键词： 糖化血红蛋白 异常血红蛋白 毛细管电泳法 离子交换高效液相色谱法 -
毛细管电泳法用于检测糖化血红蛋白的优势性分析
目的 分析用于检测糖化血红蛋白的毛细管电泳法的性能,并与伯乐D10糖化血红蛋白分析仪进行对比和分析,以期指导临床应用.方法 选取正常人、缺铁性贫血患者和血红蛋白变异者各10名,每人静脉采集全血6 mL,加入抗凝剂制成标本,为正常组、缺铁性贫血组和变异体组,每组血液标本平均分为两份,分别用毛细管电泳仪和伯乐D10糖化血红蛋白分析仪进行糖化血红蛋白的检测,记录数据并进行分析比对,运用统计学方法 处理数据.结果 ①在无干扰因素的情况下,毛细管电泳法和伯乐D10糖化血红蛋白分析仪对于糖化血红蛋白的检测相关性良好,其含量分别为(5.55±0.54)%和(5.53±0.52)%,差异无统计学意义(t<2.101,P>0.05).②糖化血红蛋白变异体对两种检测方法 的影响在变异体存在的情况下,两种检测方法 检测结果 存在差异,毛细管电泳法的结果 与血糖结果 相符,具体结果 见表2、表3.③缺铁性贫血对两种检测方法 的影响缺铁性贫血可使糖化值升高,具体结果 见表4.结论 毛细管电泳法与伯乐D10糖化血红蛋白分析仪相比具有明显优势,应用条件较简单,可操作性和可重复性高,前者不受变异体干扰,与临床诊断结果 相符,且能提示缺铁性贫血的存在与否,适合应用到临床的诊断检查中.
关键词： 糖化血红蛋白检测 毛细管电泳法 伯乐D10糖化血红蛋白检测 优势 -
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九如天宝液毛细管电泳指纹图谱研究
目的 建立中成药九如天宝液毛细管电泳指纹图谱,为鉴别该药物的真伪提供科学依据.方法 在缓冲液为25mmol@L-1硼砂,运行电压24kV,温度25℃条件下进行电泳实验.结果 含雌蛾、雄蛾、交配蛾及蛹的九如天宝液指纹图谱特征明显.结论 以毛细管电泳法绘制中成药九如天宝液的指纹图谱快速、简便、分离效率高、专属性强.
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高效毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体的研究
用牛血清白蛋白为手性选择剂,异丙醇为修饰剂,应用毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体,实验时柱温为30℃,电泳电压15 kV,采用50 mg*ml-1牛血清白蛋白-5%异丙醇-磷酸盐缓冲液(pH 6.0)为电泳电解液,检测波长为293 nm,得到了良好拆分结果.左、右旋成分迁移时间及峰面积的RSD分别为1.6%,1.8%和1.1%,2.8%.应用于氧氟沙星产品研究,其左、右旋成分峰面积比值为0.995～0.998,RSD为1.8%～2.0%.并研究了pH值、牛血清白蛋白浓度、异丙醇浓度、柱温、电泳电压对对映体迁移时间及分辨率的影响,方法简便快速.
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毛细管电泳法测定人血浆胸腺九肽的含量
目的建立定量测定人血浆中胸腺九肽的毛细管区带电泳法.方法运行缓冲液为50 mmol·L-1 Na2B4O7-10 mmol·L-1 Na2HPO4 (pH 9.10).毛细管总长57 cm,有效长度50 cm,内径75 μm.运行电压12 kV,运行温度25℃.检测波长:200 nm.结果胸腺九肽的线性范围为1～10 μg·mL-1,γ=0.9990,重现性RSD为3.05%,回收率为70.97%,RSD为3.32%.结论毛细管电泳法可检测人血浆胸腺九肽的含量,方法简便、可靠、快速.
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毛细管电泳法测定黄酮类化合物
黄酮类化合物由于其在生物学及生理学中的重要作用受到了广泛的关注.本文综述了毛细管电泳法测定黄酮类化合物的应用,包括手性分离以及毛细管电泳-质谱联用技术.此外,还讨论了提高毛细管电泳法灵敏度的技术,如样品堆积法、扫集法和等速电泳法等.
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药物-血浆蛋白结合率测定方法的研究进展
药物与血浆蛋白的结合作用影响药物在体内的吸收、分布、代谢与排泄,从而影响药理效应强度和时间.药物进入人体,只有游离的药物分子能够跨膜运转并与受体结合发生药理效应,因此测定药物与血浆蛋白结合率在新药研发及临床研究中非常重要.本文主要评述了近年来相关研究的技术和方法,包括平衡透析法、微透析法、超滤法、超速离心法,以及以光谱学为基础的方法(如紫外-可见吸收光谱法,荧光光谱法和表面等离子体子共振技术法等)和以色谱法为基础的方法(如高效亲和色谱法、高效前沿分析法等).此外,对各种方法的原理、优缺点进行了概括总结,并对其发展前景进行了展望.
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毛细管电泳法测定头孢羟氨苄胶囊中头孢羟氨苄的含量
目的 建立头孢羟氨苄胶囊中头孢羟氨苄的含量测定方法.方法 采用毛细管电泳法,以盐酸班布特罗为内标,熔融石英毛细管柱(50 cm×75 m,有效长度37 cm)为分离通道,50mmol/L磷酸盐缓冲液(pH5.0)为运行缓冲液,工作电压25kV,电压进样10kV×5s,柱温25℃,检测波长230 nm.结果 头孢羟氨苄浓度在0.5-3.0mg/L范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均加样回收率为99.04％,RSD为1.55％.结论 本法简便、准确、快速,适用于头孢羟氨苄胶囊中头孢羟氨苄的含量测定.
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体内药物分析方法进展
体内药物分析是药物分析的重要分支,能获得药物在体内的各种信息.随着近年的科技进步,体内药物分析发展迅速,更快速、更高灵敏度、更高选择性、更高自动化的分析方法已成为今后体内药物分析发展的新方向.通过查阅文献,本文综述了体内药物分析方法的进展.
