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毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量
目的:建立同时测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱含量的毛细管电泳法.方法:以盐酸伪麻黄碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(75 μm×55 cm,有效长度47 cm),运行缓冲液100 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液+40％乙醇(pH 5.75),分离电压23 kV,重力进样15 s(高度15 cm),检测波长208 nm.结果:盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、苦参碱分别在40.5～81.0,0.896～3.584,6.0～36.0 mg·L-1线性关系良好,回收率分别为96.0％,100.5％,97.8％,RSD均＜1.85％.结论:该方法专属性强、结果准确可靠、重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制.
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滋肾通关胶囊质量标准研究
目的：建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中知母、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法同时对制剂中新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱进行定量检测。结果通过薄层鉴别分别检出知母中的芒果苷、黄柏中的盐酸黄柏碱。新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱分别在0.02525～2.02μg（r＝0.9997）、0.0255～2.04μg（r＝0.9997）、0.026～2.08μg（r＝0.9997）、0.0255～2.04μg （r＝0.9996）范围内有良好的线性关系，平均加样回收率分别为99.99%、101.06%、103.05%、100.55%，RSD分别为2.69%、5.62%、2.49%、2.06%。结论本方法准确、快速、稳定、可靠，重复性好，可用于该制剂的质量控制及评价。
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安舒液质量标准研究
目的：建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定，ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm×250 mm，5μm）分离，以乙腈-0.1%磷酸（1000 mL加50μL二乙胺）为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷 Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y＝23.109X－30.548（r2＝0.9998），加样回收率RSD＝2.97%，表明盐酸小檗碱进样量在0.0505～2.5250μg范围内有良好的线性关系；盐酸黄柏碱线性关系为Y＝10.038X－2.4466（r2＝0.9999），加样回收率RSD＝1.24%，表明盐酸黄柏碱进样量在0.0500～2.5000μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠，重复性好，可用于安舒液的质量控制及评价。
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苍柏祛痛胶囊镇痛活性组分的HPLC指纹特征图谱
目的： HPLC法建立苍柏祛痛胶囊镇痛活性组分的指纹特征图谱，对不同生产批号苍柏祛痛胶囊进行质量控制。方法采用Waters XSELECT CSH-C18（4.6 mm×150 mm，5μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长为284 nm。以盐酸黄柏碱、龙胆苦苷、芍药苷、粉防己碱和盐酸小檗碱为参照物，对10批苍柏祛痛胶囊进行了相似度分析。结果苍柏祛痛胶囊特征图谱中共有20个共有峰，并在其中对出黄柏、秦艽、赤芍和防己的特征峰，各批样品的相似度均＞0.9。结论采用HPLC特征图谱可实现全面和整体的评价，为有效提高苍柏祛痛胶囊的质量控制提供参考。
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正交试验法优选黄柏酒炙的炮制工艺研究
目的 优选酒炙黄柏的佳炮制工艺.方法 以盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量为评价指标,选择加酒量、炒温制度及炒制时间为考察因素,采用正交设计L9(34),优选黄柏酒制的佳炮制工艺.结果 黄柏酒制的佳炮制工艺为:每20g药材用黄酒(按每100kg黄柏药材使用20kg黄酒)闷润,在150～160℃下炒制6min.结论 酒炙黄柏的佳炮制工艺合理可行.
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产地加工炮制一体化与传统黄柏饮片的化学成分比较研究
目的 测定产地加工炮制一体化与传统黄柏的化学成分含量,探讨产地加工炮制一体化黄柏饮片的优势.方法 采用HPLC法测定产地加工一体化黄柏饮片与传统方法加工黄柏饮片中绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、柠檬苦素和黄柏酮的含量,并对这些成分含量进行比较.结果 通过比较上述指标性成分质量分数的总和发现,传统方法加工的生黄柏与盐黄柏饮片分别为3.956 9％和4.525 0％,产地加工与炮制一体化生黄柏与盐黄柏饮片分别为6.074 2％和8.942 2％,可见产地加工与炮制一体化饮片所含的有效成分均优于传统加工的饮片.结论 产地加工与炮制一体化黄柏饮片的质量较好,且操作工序简便,值得推广.
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泌淋清胶囊的定性及定量分析
以薄层色谱法鉴别泌淋清胶囊中的黄柏,并建立了高效液相色谱法测定其中的盐酸黄柏碱.采用C18色谱柱,乙腈:0.1％磷酸(含0.18％十二烷基磺酸钠,31:69)为流动相,检测波长284 nm.盐酸黄柏碱在5.1～51.0μg/ml范围内线性关系良好,回收率为100.7％,RSD为1.52％.
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川黄柏、关黄柏饮片和水煎液中3种生物碱含量的比较研究
目的:对川黄柏、关黄柏饮片和水煎液中3种生物碱含量进行比较研究,探讨两种黄柏主要成分的差异.方法:采用HPLC测定川黄柏、关黄柏饮片和水煎液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸黄柏碱的含量.结果:川黄柏饮片中盐酸小檗碱含量是关黄柏的3.6倍,川黄柏水煎液中盐酸小檗碱含量是关黄柏含量的4.5倍.川黄柏饮片和水煎液中盐酸巴马汀含量均低于检出限,关黄柏饮片和水煎液中盐酸巴马汀含量分别为0.79％和0.32％.川黄柏饮片中盐酸黄柏碱的含量是关黄柏盐酸黄柏碱含量的6.4倍,川黄柏水煎液中盐酸黄柏碱含量为0.21％,关黄柏水煎液中盐酸黄柏碱含量低于检出限.结论:关黄柏与川黄柏饮片和水煎液中所含主要成分种类及含量有所不同,应进一步对关黄柏和川黄柏的药效与化学成分相关性进行分析,以便更好地发挥两种黄柏的治疗作用.
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HPLC梯度洗脱测定黄柏中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量
目的:研究黄柏药材中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据.方法:采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法,在同一色谱条件下测定含量.色谱条件:AgilentTC C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相流速1 mL/min,柱温25 ℃,检测波长284 nm(盐酸黄柏碱).结果:两种成分均能达到基线分离,线性良好.结论:经过系统的方法学考察,该方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材2010版中国药典规定的这两种主要生物碱类成分的含量测定.
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黄连解毒汤抑菌作用的物质基础研究
目的 研究黄连解毒汤抑菌活性的物质基础.方法 采用倍比稀释法测定黄连解毒汤总生物碱、总黄酮、总环烯醚萜、水提物4个组分群不同细菌的低抑菌质量浓度(MICs),并首次对生物碱中盐酸黄柏碱进行了体外抑菌活性研究.结果 黄连解毒汤在体外有明显的抑菌活性,且不同组分群的抑菌活性明显不同;总生物碱对受试细菌的抑菌活性强,对革兰阳性菌的MICs为(8.37±5.05) mg/ml,且对革兰阳性菌的抑菌活性显著强于对革兰阴性菌[MICs为(98.96±32.18) mg/ml]的抑菌活性,但盐酸黄柏碱在大试验浓度800μg/ml,未表现出明显抑菌活性;水提物的抑菌活性次之,对革兰阳性、阴性菌的MICs分别为(43.53 ±27.53)、(88.54±39.60) mg/ml;总黄酮、总环烯醚萜对受试细菌的抑菌活性较差,尤以总环烯醚萜的抑菌活性差.结论 黄连解毒汤体外具有明显的抑菌活性,生物碱可能是其抑菌活性的物质基础,而盐酸黄柏碱与其抑菌活性可能无直接关系.
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酒黄柏质量标准研究
目的 建立酒黄柏的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对酒黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定,色谱条件:色谱柱为Kromasil C18,(5μm,4.6 mm×250mm),盐酸小檗碱:流动相为乙腈-1％磷酸溶液(50:50),检测波长为265nm;盐酸黄柏碱:流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(36:64),检测波长为284nm;另外,还进行水分、总灰分、醇溶性浸出物测定.结果 供试品薄层色谱在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;根据测定结果和《中国药典》2015年版一部中对黄柏药材的相关要求限定:供试品按干燥品计算,含盐酸小檗碱应不得少于3.0％,含盐酸黄柏碱不得少于0.34％;水分不得过12.0％;总灰分不得过8.0％;醇溶性浸出物不得少于14.0％.结论 质量研究方法操作简便,稳定性强,重复性好,可较好用于酒黄柏饮片的质量控制.
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HPLC测定参柏舒心颗粒中盐酸黄柏碱含量
目的:建立参柏舒心颗粒中黄柏碱含量测定的方法.方法:采用Diamonsil-C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以乙睛—0.1％磷酸溶液(36:64)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长284nm,柱温35℃.结果:盐酸黄柏碱在0.0586～1.1730 μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.37％,RSD=1.57％.结论:该方法简便准确,专属性强,可用于参柏舒心颗粒质量控制的方法.
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高效液相色谱法测定泌淋清胶囊中盐酸黄柏碱的含量
目的：对泌淋清胶囊中黄柏所含成分盐酸黄柏碱进行 HPLC 含量测定，为其质量评价提供依据。方法取样品约0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇－盐酸（100∶1）混合溶液25 mL，称定重量，加热回流1 h，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液过0.45μm 滤膜，用高效液相色谱法测定。结果平均加样回收率分别为100.70%；RSD ＝1.52%（n ＝6）。结论该方法操作简单，结果准确，重现性好，适用于泌淋清胶囊的质量控制。
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离子对色谱法测定清肺抑火丸中盐酸黄柏碱的含量
目的 建立清肺抑火丸中盐酸黄柏碱的含量测定方法.方法 采用离子对色谱法,Diamonsil-C18柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液(31:69)(每100ml中加十二烷基磺酸钠0.18 g)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃.结果盐酸黄柏碱浓度在5.6 ～ 28.0 μg·ml-1间具有良好的线性关系(r=0.9996),盐酸黄柏碱平均回收率为99.4％,方法精密度(RSD)为0.71％(n=6).结论 该法可用于清肺抑火丸中盐酸黄柏碱的含量测定.
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HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量
目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为WatersXTERRA(R) MS C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(每100 ml中加0.1g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃.结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45～236.15、74.77～1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55％;平均加样回收率分别为97.47％～98.24％、95.03％～95.63％,RSD分别为0.39％～0.93％ 、0.42％～0.93％(n均为3).结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量.
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HPLC法同时测定参柏舒心颗粒中4种成分的含量
目的:建立同时测定参柏舒心颗粒中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters stnfire-C18,流动相为乙腈-0.05％三氟乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为288 nm,柱温为30℃,进样量为5μL.结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和盐酸黄柏碱检测进样量线性范围分别为0.040 01～1.600 46 μg(r=0.999 9)、0.013 84～0.553 7 μg(r=0.999 9)、0.049 32～1.972 94 μg(r=0.999 6)、0.014 46～0.578 6 μg(r=0.999 8);定量限分别为7.68、2.66、4.74、1.38 ng,检测限分别为1.92、0.66、2.36、0.69 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％;加样回收率分别为98.846％～100.762％ (RSD=0.77％,n=6)、96.632％～99.463％ (RSD=0.98％,n=6)、98.541％～100.432％ (RSD=0.82％,n=6)、98.607％～101.521％ (RSD=1.11％,n=6).结论:该方法操作简便、结果准确、精密度好,可用于参柏舒心颗粒中4种成分含量的同时测定.
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反相离子对色谱法同时测定黄柏八味片中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量
目的：建立同时测定黄柏八味片中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱含量的反相离子对色谱法。方法色谱柱为Agilent C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm )，流动相为0.5%磷酸溶液（用磷酸调pH至4.0，每100 mL加十二烷基磺酸钠0.2 g）－乙腈（65∶35），柱温25℃，流速1.0 mL/min，检测波长284 nm。结果盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱进样量分别在0.204~1.020μg和0.506~2.530μg与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为100.18%和99.82%，RSD分别为0.14%和0.51%（ n=6）。结论该法简便易行，结果可靠准确，组分分离良好，可用于制剂的质量控制。
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超高效液相色谱法测定炎可宁胶囊中4组分含量
目的 建立同时测定炎可宁胶囊中盐酸黄柏碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚含量的超高效液相色谱(UPLC)法.方法 色谱柱为Water ACWUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L的磷酸二氢钾溶液(KOH调pH=5.0,B),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温35℃,检测波长244 nm.结果 盐酸黄柏碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚进样量分别在0.04930～0.086276μg(r=9990),0.032450～0.648995μg(r=9999),0.004979～0.99588μg(r=9999),0.002486～0.428280μg(r=9998)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为95.44％,95.20％,99.61％和95.60％.各组分基线分离,各阴性样品无干扰,无其他组分峰影响.结论 该法可以作为炎可宁胶囊的一种多成分同时分析和质量控制方法.
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一测多评法同时测定苍柏祛痛胶囊中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的含量
目的:建立苍柏祛痛胶囊中盐酸小檗碱和盐酸黄柏碱的一测多评含量测定方法.方法:采用反相HPLC法,色谱柱:Waters XSELECT CSH-C18 (4.6mm× 150mm,5.0μm);柱温:30℃;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长284 nm.以盐酸小檗碱为对照,建立盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱之间的校正因子,计算盐酸黄柏碱的含量.分别采用外标法和一次多评法测定苍柏祛痛胶囊中盐酸黄柏碱的含量,将两种方法测定结果进行比较.结果:6批药品一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的相对校正因子可信.结论:用一测多评法对苍柏祛痛胶囊进行质量控制是可行的、准确的.
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加味四妙颗粒的药效成分含量测定
目的:建立HPLC-DAD波长切换法同时测定加味四妙颗粒中延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸共7个成分的含量.方法:采用Insert Sustain C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈 (A) -0.05 mol·L-1磷酸二氢钾 (B) 为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长268 nm (0～22.5 min,检测木兰花碱,67～71 min,检测盐酸小檗碱)、280 nm (22.5～30 min,检测延胡索乙素)、237 nm (30～45 min,检测甘草苷)、247 nm (45～55 min,检测杯苋甾酮,71～85 min,检测甘草次酸)、284 nm (55～67 min,检测盐酸黄柏碱).结果:各待测组分分离度良好;延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸7个成分的进样质量浓度分别在2.060～51.49μg·mL-1 (r=1.000)、3.111～77.77μg·mL-1 (r=1.000)、1.813～45.31μg·mL-1 (r=1.000)、1.960～49.00μg·mL-1 (r=0.999 9)、2.019～50.48μg·mL-1 (r=1.000)、2.468～61.70μg·mL-1 (r=0.999 9)、2.408～60.20μg·mL-1 (r=0.999 9) 范围内与各自峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率 (n=6) 分别为100.6％ (RSD=1.6％)、100.3％ (RSD=0.4％)、101.0％ (RSD=1.3％)、100.7％ (RSD=0.8％)、100.1％ (RSD=1.9％)、101.6％ (RSD=1.3％)、99.8％ (RSD=1.7％).结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,简便可靠,重现性好,可用于加味四妙颗粒的7个指标性成分的同时测定.
