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加味四妙颗粒的药效成分含量测定
目的:建立HPLC-DAD波长切换法同时测定加味四妙颗粒中延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸共7个成分的含量.方法:采用Insert Sustain C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈 (A) -0.05 mol·L-1磷酸二氢钾 (B) 为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长268 nm (0～22.5 min,检测木兰花碱,67～71 min,检测盐酸小檗碱)、280 nm (22.5～30 min,检测延胡索乙素)、237 nm (30～45 min,检测甘草苷)、247 nm (45～55 min,检测杯苋甾酮,71～85 min,检测甘草次酸)、284 nm (55～67 min,检测盐酸黄柏碱).结果:各待测组分分离度良好;延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸7个成分的进样质量浓度分别在2.060～51.49μg·mL-1 (r=1.000)、3.111～77.77μg·mL-1 (r=1.000)、1.813～45.31μg·mL-1 (r=1.000)、1.960～49.00μg·mL-1 (r=0.999 9)、2.019～50.48μg·mL-1 (r=1.000)、2.468～61.70μg·mL-1 (r=0.999 9)、2.408～60.20μg·mL-1 (r=0.999 9) 范围内与各自峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率 (n=6) 分别为100.6％ (RSD=1.6％)、100.3％ (RSD=0.4％)、101.0％ (RSD=1.3％)、100.7％ (RSD=0.8％)、100.1％ (RSD=1.9％)、101.6％ (RSD=1.3％)、99.8％ (RSD=1.7％).结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,简便可靠,重现性好,可用于加味四妙颗粒的7个指标性成分的同时测定.
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HPLC波长切换测定小儿鼻敏口服液中9个成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法同时测定小儿鼻敏口服液中绿原酸、马钱苷、甘草苷、黄芩苷、哈巴俄苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、甘草次酸共9个成分的含量.方法:采用Insertsustain C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.3％磷酸为流动相,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长327 nm(0～15.5 min,检测绿原酸)、250 nm(15.5～23 min,检测马钱苷)、280 nm(23～41.5 min,检测甘草苷和黄芩苷)、245 nm(41.5～46 min,检测哈巴俄苷)、215 nm(46～50.5 min,检测黄芩素)、250nm(50.5～53 min,检测甘草酸)、276 nm(53～72 min,检测汉黄芩素)、250 nm(72～80 min,检测甘草次酸).结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、马钱苷、甘草苷、黄芩苷、哈巴俄苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、甘草次酸9个成分的线性范围分别为1.408～140.8 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.060～306.0 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.984～198.4 μg·mL-1(r=0.999 9)、8.187～818.7 μg· mL-1(r=1.000 0)、5.146～514.6 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.172～117.2 μg· mL-1(r=0.999 9)、3.318～331.8μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～107.2μg· mL-1(r=0.999 9)和2.121～212.1 μg· mL-1(r=0.999 8);加样回收率(n=6)分别为99.1％(RSD=1.7％)、98.7％(RSD=1.8％)、98.1％(RSD=2.5％)、100.2％(RSD=1.2％)、97.0％(RSD=2.2％)、99.2％(RSD=2.5％)、98.6％(RSD=1.9％)、99.1％(RSD=2.2％)、99.6％(RSD=2.6％).3批中试样品中绿原酸、马钱苷、甘草苷、黄芩苷、哈巴俄苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素、甘草次酸9个成分的含量范围依次为0.813～0.827、298～0.312、2.014～2.174、4.125～4.339、0.706～0.712、0.417～0.421、1.025～1.098、0.412～0.425和0.173～0.182 mg· mL-1.结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于小儿鼻敏口服液的9个指标性成分的同时测定.
