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  • 基于信息熵理论的正交设计结合指纹图谱优选加味四妙颗粒的提取工艺

    作者:谢凡;施崇精;杨秀清;石征蓉;谷江华;袁强华;宋英

    目的 优选加味四妙颗粒(MSG)的提取工艺.方法 采用HPLC测定红景天苷、绿原酸、甘草酸铵、盐酸小檗碱、甘草苷的含量,以此5种指标成分的提取率、干膏收率及指纹图谱相似度为综合评分指标,通过正交试验考察料液比、提取时间和提取次数对提取工艺的影响,采用信息熵赋权法确定各指标的客观权重,实现对提取工艺的正交试验优选.结果 根据综合评分结果,确定该制剂佳提取工艺为加10倍量水,煎煮2次,每次30 min.3批验证综合评分均值为88.91,RSD为0.61%.结论 优选后的工艺提取率高、稳定性和重复性好,适用于该制剂的工业化生产.

  • HPLC法同时测定加味四妙颗粒中6种成分

    作者:施崇精;袁强华;谢凡;刘莉;宋英

    目的 建立HPLC法同时测定加味四妙颗粒(大血藤、黄柏、甘草等)中红景天苷、黄柏碱、甘草酸铵、延胡索乙素、盐酸小檗碱、甘草苷的含有量.方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长220、280、250 nm.结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.98%~ 100.11%,RSD 0.81% ~ 1.52%.结论该方法简便准确、专属性强,可用于加味四妙颗粒的质量控制.

  • 加味四妙颗粒的药效成分含量测定

    作者:谢凡;施崇精;袁强华;谷江华;石征蓉;宋英

    目的:建立HPLC-DAD波长切换法同时测定加味四妙颗粒中延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸共7个成分的含量.方法:采用Insert Sustain C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈 (A) -0.05 mol·L-1磷酸二氢钾 (B) 为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长268 nm (0~22.5 min,检测木兰花碱,67~71 min,检测盐酸小檗碱)、280 nm (22.5~30 min,检测延胡索乙素)、237 nm (30~45 min,检测甘草苷)、247 nm (45~55 min,检测杯苋甾酮,71~85 min,检测甘草次酸)、284 nm (55~67 min,检测盐酸黄柏碱).结果:各待测组分分离度良好;延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、木兰花碱、杯苋甾酮、甘草苷、甘草次酸7个成分的进样质量浓度分别在2.060~51.49μg·mL-1 (r=1.000)、3.111~77.77μg·mL-1 (r=1.000)、1.813~45.31μg·mL-1 (r=1.000)、1.960~49.00μg·mL-1 (r=0.999 9)、2.019~50.48μg·mL-1 (r=1.000)、2.468~61.70μg·mL-1 (r=0.999 9)、2.408~60.20μg·mL-1 (r=0.999 9) 范围内与各自峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率 (n=6) 分别为100.6% (RSD=1.6%)、100.3% (RSD=0.4%)、101.0% (RSD=1.3%)、100.7% (RSD=0.8%)、100.1% (RSD=1.9%)、101.6% (RSD=1.3%)、99.8% (RSD=1.7%).结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,简便可靠,重现性好,可用于加味四妙颗粒的7个指标性成分的同时测定.

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