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HPLC法同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮的含量
目的:建立同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为236 nm,柱温为室温,自动进样器进样,进样量10 μL.结果:白鲜碱在2.505-40.08μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 7,n=5),平均回收率为99.04％(RSD=1.51％,n=6);黄柏酮在26.12-418.0 μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8,n=5),平均回收率为99.48％(RSD=2.25％,n=6);梣酮在7.540-120.6 μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8,n=5),平均回收率为99.54％(RSD=2.09％,n=6).结论:本法操作方便,结果准确,精密度好,专属性强,可用于白鲜皮配方颗粒的质量控制.
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复方退热栓提取纯化工艺优选
目的:本研究目的在于优选复方退热栓的提取纯化工艺.方法:以黄柏酮、梣酮以及总皂苷含量的综合评分为指标,采用L9(34)正交试验,考察乙醇用量、乙醇体积分数、提取次数、提取时间4种因素对提取工艺的影响;以各成分含量和除杂率的总评分为指标,采用U5(53)均匀设计,考察药液浓度、萃取次数及萃取剂的用量对纯化工艺的影响.结果:佳提取工艺为:加8倍量80%乙醇提取3次,每次l h,黄柏酮、梣酮、总皂苷的含量分别为2.22、0.85、26.38 mg·g-1;佳纯化工艺为:相对密度1.18(60℃)的浸膏,加等体积水饱和正丁醇萃取5次,纯化后各有效成分保留率均可达83%以上.结论:优化所得的提取纯化工艺可大限度的保留有效成分,并达到了较好的纯化效果,为确定复方退热栓的提取纯化工艺提供了科学依据.
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白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性分析
目的:建立白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其质量相关性进行评价.方法:采用HPLC,InertSustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长228 nm;流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.以对照指纹图谱对白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒进行相关性评价.结果:白鲜皮15批饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱呈现了10个共有峰,且具有良好的相关性.此外,从10个共有峰中指认出白鲜碱、黄柏酮、梣酮3个化学成分.结论:建立了白鲜皮饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱,全面反映了三者的多组分情况,为白鲜皮配方颗粒质量标准的建立及其全程质量控制提供了参考.
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黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱比较
目的:建立黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱,分析黄柏饮片炒炭前后特征图谱的变化规律.方法:采用HPLC分析黄柏及黄柏炭饮片的特征图谱,色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 minx250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(B)(磷酸调pH 3.4)梯度洗脱(0—5 min,5％～10％A;5～ 20 min,10％ ～ 14％ A;20～50 min,14％ ～ 32％A;50 ～ 80 min,32％～70％A),检测波长215 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-,进样量10 μL.结果:11批黄柏饮片中均标示出16个特征峰,并归属了其中的9个色谱峰,分别为绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮.通过对色谱峰的分析,黄柏炭仅能检出黄柏中的3个共有峰,且峰面积相差较大;另外标示出了2个特征峰,其中相对比例较高的特征峰经分析验证,确认其为盐酸小檗碱的加热分解产物——小檗红碱.结论:黄柏饮片炒炭前后的特征图谱存在显著差异.该方法准确可靠、重复性好,为黄柏和黄柏炭饮片的质量标准制定提供参考依据.
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关黄柏炒炭前后饮片化学成分的变化规律分析
目的:探究关黄柏炒炭前后饮片化学成分的变化规律,为关黄柏和关黄柏炭饮片的质量标准制定提供依据.方法:采用HPLC测定,流动相乙腈-0.4 mol·L-1氯化铵水溶液梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长215 nm.分析关黄柏炒炭前后饮片化学成分组成及含量的变化,对其中7种主要化学成分进行定量分析.结果:10批关黄柏饮片中,木兰花碱、盐酸黄柏碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮的质量分数分别为2.468 ～ 6.783,1.947～4.197,0.209～0.506,3.049-4.557,5.869 ～13.168,5.141～7.337,1.798～4.975 mg·g-1.关黄柏炒炭后,除个别企业样品外,各化学成分含量均有减少,其中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀等生物碱类成分几乎殆尽;黄柏酮、黄柏内酯等小极性成分保存较多,9批关黄柏炭饮片中,黄柏内酯、黄柏酮的质量分数分别为3.164 ～6.483,0.281～1.614 mg·g-1.结论:关黄柏饮片炒炭后,外观性状和内在成分变化明显,关黄柏饮片的质量标准难以应用于关黄柏炭.所购关黄柏炭饮片也因此难以做到炒炭程度统一,应根据关黄柏炒炭后的成分变化规律控制炒炭程度,进一步规范关黄柏和关黄柏炭饮片的质量标准.
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RP-HPLC同时测定白鲜皮中3种活性成分的含量
目的:建市同时测定白鲜皮中白鲜碱、黄柏酮和梣酮含量的反相高效液相色谱法,为中药白鲜皮标准的制定提供依据.方法:采用甲醇热回流提取,以Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长236 nm,流速1 mL·min~(-1),柱温为25℃.结果:该3种成分分离良好,线性范围依次为0.002 1～0.106 0,0.020 1～0.920 0和0.010 2～1.020 g·L~(-1),加样回收率分别为100.5%,99.2%和100.2%.结论:本方法操作简单、快捷、重现性好、准确率高,可用于白鲜皮药材的质量控制.
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白鲜皮化学对照品黄柏酮的提取工艺研究
目的 优选出白鲜皮中对照品黄柏酮的佳提取工艺.方法 采用高效液相色谱法测定黄柏酮含量,采用单因素水平考察乙醇溶剂浓度(65％～95％)、料液比(1:6～1:12)、提取时间(1～4h)、提取次数(1～4次)对黄柏酮提取率的影响；分别对乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数等因素,设计四因素、三水平正交试验法,确定黄柏酮佳的提取工艺.结果 在单因素考察中,乙醇的佳浓度范围是75％ ～95％,佳的料液比范围是1:8 ～ 1:12,佳的提取时间范围是1～3h,佳的提取次数范围是1～3次.正交试验极差结果分析表明,所考察的因素中,对白鲜皮中黄柏酮提取率的影响程度,从大到小依次为:料液比＞提取次数＞溶剂浓度＞提取时间；黄柏酮的佳提取工艺为用8倍量95％的乙醇提取2次,每次1h.按照优化后的提取工艺,黄柏酮的提取率为4.192 mg/g.结论 本提取工艺可行,具有工艺流程简单、提取率高的优点.
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HPLC测定不同来源白鲜皮中黄柏酮含量
目的:研究不同地区白鲜皮药材及饮片中黄柏酮的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18(150nm×4.6nm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40);检测波长212nm.结果:加样回收率为96.71%;RSD为1.56%;相关系数r=0.9999;不同地区的白鲜皮药材与白鲜皮饮片中,黄柏酮的含量范围为2.41～3.01mg/g.结论:不同地区白鲜皮药材与相应饮片中,黄柏酮含量基本相同.
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产地加工炮制一体化与传统黄柏饮片的化学成分比较研究
目的 测定产地加工炮制一体化与传统黄柏的化学成分含量,探讨产地加工炮制一体化黄柏饮片的优势.方法 采用HPLC法测定产地加工一体化黄柏饮片与传统方法加工黄柏饮片中绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、柠檬苦素和黄柏酮的含量,并对这些成分含量进行比较.结果 通过比较上述指标性成分质量分数的总和发现,传统方法加工的生黄柏与盐黄柏饮片分别为3.956 9％和4.525 0％,产地加工与炮制一体化生黄柏与盐黄柏饮片分别为6.074 2％和8.942 2％,可见产地加工与炮制一体化饮片所含的有效成分均优于传统加工的饮片.结论 产地加工与炮制一体化黄柏饮片的质量较好,且操作工序简便,值得推广.
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黄柏炮制前后生物碱和柠檬苦素类成分的变化研究
目的：分析黄柏在不同温度下进行模拟炮制后，不同炮制品中主要化学成分的变化情况，为解析黄柏不同炮制品的科学内涵提供参考依据。方法采用高效液相色谱法检测黄柏不同炮制品中生物碱类成分小檗碱、小檗红碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀和柠檬苦素类成分黄柏内酯、黄柏酮。生物碱类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–0.1%磷酸水（50∶50）（每100 mL 0.1%磷酸水加十二烷基硫酸钠0.4 g）；检测波长：284 nm；体积流量：1 mL/min；柱温：35℃；进样量：3μL。柠檬苦素类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–水–磷酸（45∶55∶0.2）；检测波长：210 nm；体积流量：1 mL/min；柱温：35℃；进样量：10μL。结果直接烘制品、水润烘制品、酒润烘制品、盐水润烘制品在佳炮制温度160℃下，总生物碱的质量分数分别为3.0096%、2.9931%、3.9896%、4.5379%，其中酒润烘制品和盐水润烘制品均较生品3.5282%高，提示黄柏经辅料炮制后有利于生物碱类成分的溶出，且增加溶出率的是辅料盐和酒，而非水。当炮制温度达到160℃以上时，在相应炮制温度下的直接烘制品和水润烘制品中柠檬苦素类成分质量分数未见明显差异，酒润烘制品和盐水润烘制品随着温度的升高其质量分数相差较大，提示水对黄柏炮制过程中的柠檬苦素类成分基本没有影响，酒、盐炮制具有影响。结论黄柏经炮制后生物碱类和柠檬苦素类成分会发生量变和质变，辅料和温度对其成分的变化有直接的影响，本研究可为黄柏炮制后药性发生改变与其化学成分的变化具有相关性提供参考和依据。
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白鲜皮药材的质量标准研究
目的:建立白鲜皮药材的质量标准,为该药材及其制剂的质量控制提供有效方法.方法:采用TL法鉴别,建立白鲜皮药材的高效液相特征图谱,对10批不同来源白鲜皮药材的杂质、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、水分、重金属含量进行测定.结果:10批不同来源白鲜皮药材的薄层色谱中与对照品黄柏酮、白鲜碱、梣酮色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.10批不同来源的白鲜皮药材的高效液相色谱检出6个共有特征峰,不同批次药材特征图谱相似度均大于0.9,但相对峰面积有明显差异.结论:该方法操作简单,重现性好,准确可靠,可较全面地控制白鲜皮药材及其制剂的质量.
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白鲜皮主要成分分离
目的：利用柱层析和高效液相在酒精提取的白鲜皮氯仿层中分离梣酮、黄柏酮、白鲜碱。方法利用柱色谱分离手段分离梣酮、黄柏酮、白鲜碱，之后用核磁、高效液相色谱等方法进行验证。结果所提取物质谱图与相关文献一致鉴定为梣酮、白鲜碱、黄柏酮。结论分离方法可行。
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HPLC法测定两种黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮
目的 建立同时测定黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮的高效液相色谱方法.方法 以Agilent C18为分析色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相,检测波长为205 nm,柱温为35℃,体积流量:1.0mL/min作为色谱条件.结果 黄柏内酯和黄柏酮分离良好,线性范围依次为0.720～14.40μg、0.0524～1.048μg;平均加样回收率(n=6)依次为100.2%和99,9%;RSD分别为1.7%、1.9%;关黄柏和川黄柏经炮制后,黄柏内酯及黄柏酮的量均有所下降.结论 该方法 准确,操作较为简便易行,精密度及重复性良好,可用于黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮的质量控制.
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HPLC同时测定四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-Ⅰ的含量
目的 采用HPLC同时测定四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-Ⅰ的含量.方法 采用Welch Topsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相:甲醇-0.2％磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮)和440 nm(西红花苷-Ⅰ);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃.结果 芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-Ⅰ线性范围分别为0.079 10～1.582 μg·mL-1(r=0.999 5),0.167 5～3.350 μg·mL-1(r=0.999 8),0.097 92～1.958 μg·mL-1(r=0.999 7)和0.033 57～0.671 5μg·mL-1(r=0.999 4),平均加样回收率分别为95.9％(RSD=0.7％),97.5％(RSD=0.8),96.4％(RSD=1.0％),95.5％(RSD=1.3％).结论 该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-Ⅰ的定量分析.
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高速逆流色谱法分离白鲜皮中化学成分条件的优化
目的 优化高速逆流色谱分离白鲜皮中的化学成分.方法 选择正己烷-醋酸乙酯-乙醇-水(1∶1∶1∶1,V/V)系统对白鲜皮85％乙醇提取物进行分离,上相作为固定相,下相作为流动相,流速为1.3 ml/min,仪器转速1 200 r/min结果 分离得到两个单体化合物白鲜碱和黄柏酮,经高效液相( HPLC)检测纯度均达到99％以上.结论 该方法简单、快速、容易操作,可为提纯制备高纯度的化学对照品提供新途径.
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关黄柏不同炮制品中黄柏酮与黄柏内酯的含量测定
目的:以黄柏酮、黄柏内酯含量为指标,考察不同炮制方法对关黄柏中柠檬苦素类成分含量的影响.方法:采用RP-HPLC测定关黄柏不同炮制品中黄柏酮、黄柏内酯的含量,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶ 50),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长205 nm.结果:关黄柏不同炮制品中黄柏酮、黄柏内酯的含量有显著差异,黄柏酮的含量变化依次为:生品＞炒炭品＞酒炙品≈盐炙品,黄柏内酯的含量变化依次为:炒炭品≈酒炙品≈盐炙品＞生品.结论:炙法使黄柏酮损失量远大于炒炭法损失量,炙法和炒炭均使黄柏内酯有近似程度的增加,增加率依次为18.15％、15.62％、15.84％.
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黄柏酮对大鼠自体移植静脉桥术后内膜增生的抑制作用及其机制
目的 探讨黄柏酮对大鼠自体移植静脉桥术后内膜增生的抑制作用及其可能作用机制.方法 选取42只雄性SD大鼠,构建自体静脉移植模型后将其随机分为实验组和对照组,每组21只,实验组给予黄柏酮15 mg/(kg·d)腹腔注射,对照组注射等量生理盐水,在术后0、2、4周分别取移植术后的大鼠静脉桥,观察大鼠静脉桥组织形态,测量新生内膜厚度,检测增殖细胞核抗原(PCNA)表达水平和蛋白激酶B(Akt)磷酸化水平.结果 术后2周和4周时,对照组平滑肌细胞大量增殖,内皮细胞排列欠规则,实验组移植静脉桥平滑肌细胞增殖少于对照组;实验组静脉桥新生内膜厚度薄于对照组(P<0.05),PCNA蛋白表达水平和Akt磷酸化水平低于对照组(P<0.05).结论 黄柏酮可能通过降低Akt磷酸化水平来抑制平滑肌细胞增殖,从而减轻静脉桥内膜增生.
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市售白鲜皮黄柏酮和梣酮含量分析
目的 测定市售白鲜皮中黄柏酮、梣酮的含量,评价目前该饮片市场规范情况.方法 以白鲜皮中黄柏酮和梣酮的含量为评价指标,以C18为固定相,色谱乙腈-0.2％磷酸水(45∶55)为流动相,检测波长为228 nm,流速为0.8 mL·min-1,柱温为室温,采用HPLC法测定白鲜皮中黄柏酮和梣酮的含量.结果 黄柏酮、梣酮含量分别在0.24％～1.46％和0.02％～0.11％之间,梣酮和黄柏酮的达标率分别为62.5％,100％.结论 咸阳市场上62.5％的药店出售的白鲜皮达到2010版《中国药典》标准.
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HPLC法测定丹龙止痒胶囊中黄柏酮的含量
目的 建立以HPLC法测定丹龙止痒胶囊中黄柏酮含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent Hypersil (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-2 g·L-1磷酸(44∶56);检测波长为220 nm;柱温为30 ℃,进样量20 μL.结果 黄柏酮在4.072～162.88 μg·mL-1 (r=0.999 98)范围内呈良好线性关系;回收率为99.5%;RSD为1.8%(n=6).结论 该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可用于丹龙止痒胶囊的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定肤白胶囊中梣酮和黄柏酮的含量
目的：建立高效液相色谱法同时测定肤白胶囊中梣酮和黄柏酮的含量。方法色谱柱为Waters Sunfire C18（250 mm ×4．6 mm ，5μm）；流动相为甲醇-水（65∶35）；检测波长为236 nm ；流速为1．0 mL?min－1；柱温为30℃。结果梣酮进样量在7．19～43．15μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98．88％，RSD为1．0％；黄柏酮进样量在6．94～41．66μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98．62％，RSD为1．2％。结论该方法准确、快速、稳定、方便，可以作为肤白胶囊中梣酮和黄柏酮的含量测定方法。
