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关黄柏炒炭前后饮片化学成分的变化规律分析
目的:探究关黄柏炒炭前后饮片化学成分的变化规律,为关黄柏和关黄柏炭饮片的质量标准制定提供依据.方法:采用HPLC测定,流动相乙腈-0.4 mol·L-1氯化铵水溶液梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长215 nm.分析关黄柏炒炭前后饮片化学成分组成及含量的变化,对其中7种主要化学成分进行定量分析.结果:10批关黄柏饮片中,木兰花碱、盐酸黄柏碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮的质量分数分别为2.468 ～ 6.783,1.947～4.197,0.209～0.506,3.049-4.557,5.869 ～13.168,5.141～7.337,1.798～4.975 mg·g-1.关黄柏炒炭后,除个别企业样品外,各化学成分含量均有减少,其中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀等生物碱类成分几乎殆尽;黄柏酮、黄柏内酯等小极性成分保存较多,9批关黄柏炭饮片中,黄柏内酯、黄柏酮的质量分数分别为3.164 ～6.483,0.281～1.614 mg·g-1.结论:关黄柏饮片炒炭后,外观性状和内在成分变化明显,关黄柏饮片的质量标准难以应用于关黄柏炭.所购关黄柏炭饮片也因此难以做到炒炭程度统一,应根据关黄柏炒炭后的成分变化规律控制炒炭程度,进一步规范关黄柏和关黄柏炭饮片的质量标准.
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黄柏炮制前后生物碱和柠檬苦素类成分的变化研究
目的：分析黄柏在不同温度下进行模拟炮制后，不同炮制品中主要化学成分的变化情况，为解析黄柏不同炮制品的科学内涵提供参考依据。方法采用高效液相色谱法检测黄柏不同炮制品中生物碱类成分小檗碱、小檗红碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀和柠檬苦素类成分黄柏内酯、黄柏酮。生物碱类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–0.1%磷酸水（50∶50）（每100 mL 0.1%磷酸水加十二烷基硫酸钠0.4 g）；检测波长：284 nm；体积流量：1 mL/min；柱温：35℃；进样量：3μL。柠檬苦素类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：乙腈–水–磷酸（45∶55∶0.2）；检测波长：210 nm；体积流量：1 mL/min；柱温：35℃；进样量：10μL。结果直接烘制品、水润烘制品、酒润烘制品、盐水润烘制品在佳炮制温度160℃下，总生物碱的质量分数分别为3.0096%、2.9931%、3.9896%、4.5379%，其中酒润烘制品和盐水润烘制品均较生品3.5282%高，提示黄柏经辅料炮制后有利于生物碱类成分的溶出，且增加溶出率的是辅料盐和酒，而非水。当炮制温度达到160℃以上时，在相应炮制温度下的直接烘制品和水润烘制品中柠檬苦素类成分质量分数未见明显差异，酒润烘制品和盐水润烘制品随着温度的升高其质量分数相差较大，提示水对黄柏炮制过程中的柠檬苦素类成分基本没有影响，酒、盐炮制具有影响。结论黄柏经炮制后生物碱类和柠檬苦素类成分会发生量变和质变，辅料和温度对其成分的变化有直接的影响，本研究可为黄柏炮制后药性发生改变与其化学成分的变化具有相关性提供参考和依据。
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HPLC法测定两种黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮
目的 建立同时测定黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮的高效液相色谱方法.方法 以Agilent C18为分析色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相,检测波长为205 nm,柱温为35℃,体积流量:1.0mL/min作为色谱条件.结果 黄柏内酯和黄柏酮分离良好,线性范围依次为0.720～14.40μg、0.0524～1.048μg;平均加样回收率(n=6)依次为100.2%和99,9%;RSD分别为1.7%、1.9%;关黄柏和川黄柏经炮制后,黄柏内酯及黄柏酮的量均有所下降.结论 该方法 准确,操作较为简便易行,精密度及重复性良好,可用于黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮的质量控制.
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关黄柏不同炮制品中黄柏酮与黄柏内酯的含量测定
目的:以黄柏酮、黄柏内酯含量为指标,考察不同炮制方法对关黄柏中柠檬苦素类成分含量的影响.方法:采用RP-HPLC测定关黄柏不同炮制品中黄柏酮、黄柏内酯的含量,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50∶ 50),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长205 nm.结果:关黄柏不同炮制品中黄柏酮、黄柏内酯的含量有显著差异,黄柏酮的含量变化依次为:生品＞炒炭品＞酒炙品≈盐炙品,黄柏内酯的含量变化依次为:炒炭品≈酒炙品≈盐炙品＞生品.结论:炙法使黄柏酮损失量远大于炒炭法损失量,炙法和炒炭均使黄柏内酯有近似程度的增加,增加率依次为18.15％、15.62％、15.84％.
