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  • HPLC同时测定黄柏中6种化学成分含量

    作者:廉莲;万国盛;贾伟利;高慧媛

    目的:建立川黄柏、关黄柏中6种有效成分含量的同时测定方法.方法:以HPLC采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(1‰乙酸,2mmol醋酸铵)为流动相梯度洗脱,检测波长280nm,柱温25℃,流速1mL·min-1.结果:绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、巴马汀和小檗碱分别在20.00~320.00,18.75~130.00,25.00 ~ 200.00,5.00~100.00,20.00~ 200.00,0.09~1.80mg·L-1峰面积和质量浓度线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率分别为98.1%,99.4%,97.5%,97.3%,104.0%,98.5%,RSD分别为0.5%,0.6%,0.8%,1.0%,1.4%,0.9%.结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为黄柏药材质量控制和评价提供了依据.

  • HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

    作者:笔雪艳;郭珊珊;曹文静;张清波

    目的:建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.1376~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。

  • SPE-HPLC测定乐舒洗液中黄柏碱含量

    作者:杨妮;毛桂福;王宏虹;谢巍;林威

    目的 建立乐舒洗液中黄柏的薄层鉴别,以及用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定黄柏碱含量的方法.方法 采用薄层色谱法对乐舒洗液中的黄柏进行定性鉴别.采用Bond Elut plexa PCX强阳离子交换固相萃取小柱净化,Platisil-NH2柱为色谱柱,柱温为30℃,流动相为0.3%三乙胺(磷酸调pH 3.82)-四氢呋喃-乙腈(18:12:70),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,测定乐舒洗液中黄柏碱的含量.结果 薄层色谱法能明显检出黄柏的特征有效成分黄柏碱;黄柏碱在1.22~12.2μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.18%,RSD=1.71%.结论 本方法操作简单,准确性、重复性好,可用于乐舒洗液的质量控制.

  • 高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱的含量

    作者:张莉;潘超

    目的:建立用高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱含量的方法.方法:色谱柱为Venusil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙睛-0.05 mol· L-1磷酸二氢钾-三乙胺(用磷酸调pH =4)系统梯度洗脱;流速:1 mL· min -1;检测双波长:盐酸小檗碱为265 nm,黄柏碱为285 nm.结果:盐酸小檗碱的平均回收率为100.55%,RSD为2.76%(n=6),线性范围为1.623 ~81.17 μg·mL-1,r=1.000 0;黄柏碱的平均回收率为99.32%,RSD为0.67%(n=6),线性范围为4.930~49.30μg·mL-1,r=0.999 9.结论:该方法灵敏简便、准确可靠、重复性好,可用于二妙丸的质量控制.

  • 超高效液相色谱法双波长法同时测定二妙丸中5种成分的含量

    作者:周亚楠;雷蓉;孔亚萍;刘永利

    目的 建立二妙丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀、木兰花碱及苍术素等5种成分的含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱:Waters BEH(2.1 mm×1OOmm,1.7 μm),乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1g)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-,盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸小檗碱、巴马汀检测波长为280 nm;苍术素检测波长为340 nm;柱温:30℃.结果 盐酸小檗碱、黄柏碱、巴马汀、木兰花碱及苍术素5种成分在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度,稳定性,重现性等均符合方法学要求;平均回收率在96.8% ~99.3%之间,RSD均小于2.8%.结论 建立的方法简便快捷,准确度高,重现性好,可为二妙丸的质量控制提供依据.

  • 不同产区与采收期黄柏中小檗碱与黄柏碱含量对比研究

    作者:李跃辉;胡薏冰;王银;彭宇;秦裕辉;黄慧勇;张水寒

    目的 对不同产区与采收期黄柏药材中小檗碱与黄柏碱含量进行对比研究,为其药材质量评价与资源合理利用提供参考.方法 采用高效液相色谱法对不同产区与采收期黄柏中小檗碱与黄柏碱进行测定.色谱柱为Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50),检测波长为265 nm,流速为1 mL/min;黄柏碱流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(36∶64),检测波长为284 nm,流速为1 mL/min.结果 在检测的22批次样品中,不同产区黄柏中小檗碱与黄柏碱含量有一定差异,但均可达到《中国药典》2010年版黄柏含量限度要求,以保靖县与花坛县产区高;采收期对其含量有一定的影响,5~6月上旬采收样品含量较高,6月下旬~8月中旬采收样品含量较其他月份低.结论 湖南保靖县与花坛县产黄柏含量较高,宜在5~6月上旬间采收.

  • 黄皮树不同部位生长过程中主要生物碱成分的累积研究

    作者:季可可;谢红旗;蔡松;曾建国

    目的 分析黄皮树不同生长树龄、不同采收季节、不同采收部位中小檗碱和黄柏碱的质量分数变化规律,为增加中药材种植收益提供依据.方法 采用高效液相色谱分析方法对小檗碱和黄柏碱进行定量测定.结果 黄皮树中小檗碱和黄柏碱的累积高低顺序均为根皮>茎皮>根;2种生物碱的量逐年变化,前3年量变化趋势明显,且第3年的茎皮量接近5%,显示“幼龄黄柏”有开发价值,第3年后2种生物碱量变化趋势减缓;同一树龄10月份采收的黄柏,其黄柏碱和小檗碱较高.结论 小檗碱和黄柏碱代谢累积规律的分析和总结,为黄柏药材采收及资源的可持续利用提供了依据.

  • 双波长RP-HPLC同时测定龙砂颗粒中7种成分

    作者:瞿燕;李春雪;曾锐;任桂友;张晨

    目的 建立同时测定龙砂颗粒中黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、盐酸小檗碱、槲皮素、苍术素7种成分的RP-HPLC方法.方法 采用全时段双波长RP-HPLC,Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为205 nm(黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、槲皮素)和340nm(盐酸小檗碱、苍术素).结果 黄柏碱、芦丁、黄芩苷、黄芩素、盐酸小檗碱、槲皮素、苍术素分别在0.011~0.168 mg/mL(r=0.999 9),0.010~0.160 mg/mL (r=0.999 9),0.053~0.842 mg/mL (r=0.999 9),0.014~0.228 mg/mL (r=0.999 8),0.016~0.266 mg/mL (r=0.999 8),0.009~0.144 mg/mL (r=0.999 9),0.002~0.024 mg/mL (r=0.999 7)线性关系良好,平均加样回收率分别为99.83%、100.09%、99.98%、99.54%、100.14%、99.67%、100.06%,RSD分别为1.9%、2.6%、3.7%、2.4%、2.1%、1.8%、3.2%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于龙砂颗粒的质量控制.

  • HPLC法测定三才封髓丸中地黄苷A、地黄苷D、黄柏碱和木兰花碱

    作者:白荣

    目的:建立HPLC法同时测定三才封髓丸中地黄苷A、地黄苷D、黄柏碱和木兰花碱的方法。方法采用Phenomenex RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;0~28 min地黄苷A和地黄苷D检测波长为203 nm,28~60 min黄柏碱和木兰花碱的检测波长为225 nm;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量20μL。结果地黄苷A、地黄苷D、黄柏碱和木兰花碱在4.52~90.40、4.10~82.00、5.35~107.00、5.28~105.60μg/mL线性关系良好;平均回收率分别为98.86%、96.95%、99.15%、96.98%,RSD值分别为1.38%、1.24%、1.28%、0.85%。结论建立的方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于三才封髓丸的质量控制。

  • 黄柏炮制前后生物碱和柠檬苦素类成分的变化研究

    作者:刘蓬蓬;徐珊;张凡;贾天柱

    目的:分析黄柏在不同温度下进行模拟炮制后,不同炮制品中主要化学成分的变化情况,为解析黄柏不同炮制品的科学内涵提供参考依据。方法采用高效液相色谱法检测黄柏不同炮制品中生物碱类成分小檗碱、小檗红碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀和柠檬苦素类成分黄柏内酯、黄柏酮。生物碱类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸水(50∶50)(每100 mL 0.1%磷酸水加十二烷基硫酸钠0.4 g);检测波长:284 nm;体积流量:1 mL/min;柱温:35℃;进样量:3μL。柠檬苦素类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水–磷酸(45∶55∶0.2);检测波长:210 nm;体积流量:1 mL/min;柱温:35℃;进样量:10μL。结果直接烘制品、水润烘制品、酒润烘制品、盐水润烘制品在佳炮制温度160℃下,总生物碱的质量分数分别为3.0096%、2.9931%、3.9896%、4.5379%,其中酒润烘制品和盐水润烘制品均较生品3.5282%高,提示黄柏经辅料炮制后有利于生物碱类成分的溶出,且增加溶出率的是辅料盐和酒,而非水。当炮制温度达到160℃以上时,在相应炮制温度下的直接烘制品和水润烘制品中柠檬苦素类成分质量分数未见明显差异,酒润烘制品和盐水润烘制品随着温度的升高其质量分数相差较大,提示水对黄柏炮制过程中的柠檬苦素类成分基本没有影响,酒、盐炮制具有影响。结论黄柏经炮制后生物碱类和柠檬苦素类成分会发生量变和质变,辅料和温度对其成分的变化有直接的影响,本研究可为黄柏炮制后药性发生改变与其化学成分的变化具有相关性提供参考和依据。

  • HPLC法同时测定加味四妙颗粒中6种成分

    作者:施崇精;袁强华;谢凡;刘莉;宋英

    目的 建立HPLC法同时测定加味四妙颗粒(大血藤、黄柏、甘草等)中红景天苷、黄柏碱、甘草酸铵、延胡索乙素、盐酸小檗碱、甘草苷的含有量.方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长220、280、250 nm.结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.98%~ 100.11%,RSD 0.81% ~ 1.52%.结论该方法简便准确、专属性强,可用于加味四妙颗粒的质量控制.

  • HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

    作者:潘超;张莉;王玉

    目的 建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量.色谱柱为phenomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm.结果 在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%.结论 该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法.

  • 乐舒洗液质量控制方法的研究

    作者:毛桂福;王麟;欧人豪

    目的 建立乐舒洗液的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对乐舒洗液中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别;并用高效液相色谱法测定乐舒洗液的黄柏碱和盐酸小檗碱.结果 薄层色谱能明显检出苦参、黄柏、蛇床子的特征有效成分苦参碱、黄柏碱、蛇床子素.黄柏碱在6.3~201.6 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;加样回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=9).盐酸小檗碱在12.6~403.1 μg·mL-1呈良好的线性关系,r=0.999 6;平均加样回收率为100.6%,RSD为3.2%(n=9).结论 该方法简便易行,结果准确,可用于乐舒洗液的质量控制.

  • 储藏环境对黄柏饮片中小檗碱及黄柏碱含量的影响

    作者:邹小燕;苏秀红;李庆磊;谢慧英;张苗;李雅静;谢彩侠

    目的:为黄柏饮片的储藏提供适合的条件,以保证中药饮片质量的稳定.方法:应用高效液相色谱法测定不同包装材料、不同温度、湿度及时间等条件下黄柏饮片中小檗碱和黄柏碱含量.结果:相同条件下,不同包装材料的黄柏饮片中指标性成分的含量不同;温度、湿度、时间对黄柏饮片中黄柏碱和小檗碱的含量影响差异不显著.结论:黄柏饮片在储藏过程中应根据包装材料的不同合理制定储藏条件,以保证黄柏饮片的质量.

  • 黄柏中黄柏碱和木兰花碱含量的反相高效液相色谱法测定

    作者:潘明凤;冯锐;罗鸿;肖峰;周先礼

    目的 反相高效液相色谱法测定黄柏药材中黄柏碱和木兰花碱的含量.方法 采用Phenomenex RP-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸水溶液(10:90,每100 ml加二乙胺0.2 ml)为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长225 nm.结果 黄柏碱,木兰花碱分别在0.338 4 ~2.030 4 μg,0.307 2~1.843 2μg范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为100.85%,100.35%.结论 该方法为黄柏药材的质量控制提供实验依据,该方法具有简便、快速、准确、重现性好的特点.

  • 超高效液相色谱-质谱联用法测定不同粒径活血散透皮吸收液中4种成分含量

    作者:杨炳火;周芙琼;朱维娜;李文;赵颖

    目的 比较粒径分别为0.150,0.075,0.048,0.038 mm的活血散透皮吸收前后的大黄素、黄柏碱、小檗碱、药根碱的含量,确定活血散的佳粒径.方法 采用超高效液相-质谱联用技术,对不同粒径活血散透皮吸收液24 h内大黄素、黄柏碱、小檗碱、药根碱的含量进行测定,比较各有效成分的含量,确定活血散的佳粒径.结果 粒径0.075 mm的活血散各有效成分含量较高,透皮吸收后各有效成分含量也较高.结论 活血散以粒径0.075 mm的散剂佳.

  • 离子液体作为流动相添加剂在高效液相色谱法分离黄柏碱和木兰花碱中的作用机制

    作者:杨勇;边敏;李伟

    目的 建立黄柏碱与木兰花碱的色谱分离方法,并通过考察各影响因素,探讨离子液体在分离过程中的作用机制.方法 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为流动相添加剂,用高效液相色谱法分离黄柏碱和木兰花碱,并分别考察流动相pH、离子强度、缓冲溶液种类、离子液体的种类、柱温等影响因素,探讨离子液体在整个分离过程中的作用机制.结果 以20 mmol·L-1离子液体作为流动相添加剂等度洗脱即能达到两种生物碱的基线分离.两组分的保留值、分离度及理论板数随着流动相条件的改变而不同.结论 离子液体在黄柏碱与木兰花碱的分离过程中以生成中性离子对的作用为主.

  • 黄柏系统炮制学研究

    作者:张凡;刘蓬蓬;徐珊;贾天柱

    目的:探究黄柏在一系列的炮制工序中指标性成分的变化情况.方法:采用高效液相色谱法测定采自同一植株的黄柏药材在不同的炮制工序下黄柏碱和小檗碱的含量变化情况.其高效液相色谱的检测条件为Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水(50:50)(每100mL 0.1%磷酸水加十二烷基硫酸钠0.4g);检测波长:284nm;体积流量:1mL/min柱温:35℃.结果:黄柏在软化和盐炙过程中,其生物碱的含量均有所降低,且软化过程降低得多;在代表方剂中,盐炙品入药较之生品入药,其检测出的指标成分更多.结论:黄柏饮片加工应该注意炮制过程中的成分流失,并尽可能做到提高黄柏饮片中指标性成分的含量.

  • HPLC测定前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷含量

    作者:叶秀金;施猛

    目的:建立前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%三乙胺溶液(磷酸调pH至3.0)梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长284nm(黄柏碱)、331nm(王不留行黄酮苷),同时测定前列宝颗粒中黄柏碱及王不留行黄酮苷的含量.结果:黄柏碱和王不留行黄酮苷的平均回收率分别为99.00%、100.30%,RSD分别为2.92%、1.91%.结论:该方法可用于前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷的含量测定.

  • 变换波长HPLC法同时测定黄连上清丸中12种成分的含量

    作者:许苗苗;王云霞;王舒懿;张鑫;谢锦艳

    目的 建立高效液相色谱波长切换法测定黄连上清丸中12种成分含量的方法.方法 采用Welch-Ultimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5(u)m);以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相;柱温30℃;流速1 mL·min-;切换波长检测.结果 在HPLC法中,黄柏碱、甘草苷、黄芩苷、小檗碱、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、欧前胡素、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别是:248~1736 ng (r=0.9996)、82.94~580.58 ng(r=1.0000)、68.54~685.4 ng(r=0.9999)、33.8~236.6 ng(r=0.9996)、149.6~1047.2 ng(r=0.9999)、31.54~220.78 ng(r=1.0000)、27.74~267.4 ng(r=0.9998)、7.68~53.76 ng(r=0.9999)、32.84~229.88 ng(r.=0.9998)、4.26~29.82 ng(r=0.9999)、49.26~492.6 ng(r=0.9999)、9.86~98.6 ng (r=1.0000);平均回收率及RSD均符合药典规定.结论 所建方法专属性强,重复性好,可用黄连上清片的质量控制.

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