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黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱比较
目的:建立黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱,分析黄柏饮片炒炭前后特征图谱的变化规律.方法:采用HPLC分析黄柏及黄柏炭饮片的特征图谱,色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 minx250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(B)(磷酸调pH 3.4)梯度洗脱(0—5 min,5％～10％A;5～ 20 min,10％ ～ 14％ A;20～50 min,14％ ～ 32％A;50 ～ 80 min,32％～70％A),检测波长215 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-,进样量10 μL.结果:11批黄柏饮片中均标示出16个特征峰,并归属了其中的9个色谱峰,分别为绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮.通过对色谱峰的分析,黄柏炭仅能检出黄柏中的3个共有峰,且峰面积相差较大;另外标示出了2个特征峰,其中相对比例较高的特征峰经分析验证,确认其为盐酸小檗碱的加热分解产物——小檗红碱.结论:黄柏饮片炒炭前后的特征图谱存在显著差异.该方法准确可靠、重复性好,为黄柏和黄柏炭饮片的质量标准制定提供参考依据.
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基于RPLC/Q-TOF-MS技术的黄柏炭制前后化学成分变化研究
目的 分析黄柏炭制前后化学成分的变化情况,为黄柏炭炮制原理的阐明提供依据.方法 按照《中国药典》2010年版方法炮制黄柏炭,采用RPLC/Q-TOF-MS技术对生黄柏及黄柏炭的提取样品进行检测,找出炮制前后具有显著性差异的物质.结果 共找出21种化学成分在炮制前后具有显著性差异,其中炮制后新生成的物质有5种,质量分数增加的物质有8种,减少的物质有8种.结论 采用RPLC/Q-TOF-MS法进行中药炮制研究具有方法灵敏度高,结果准确可靠的优点,该法能够全面地反映出中药在炮制过程中多种化学成分的变化.
关键词： 黄柏 RPLC/Q-TOF-MS 炮制 黄柏炭 化学成分 -
黄柏丝及其炮制品高效液相指纹图谱比较研究
目的:采用HPLC法研究比较黄柏丝及其不同炮制品的指纹图谱,以探讨黄柏的炮制机理.方法:以95%乙醇(含1%盐酸)为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Kromasil-C18色谱柱为固定相,甲醇:磷酸缓冲液(0.2%磷酸用三乙胺调节pH值至3.55)为流动相进行梯度洗脱,进行HPLC指纹图谱检测分析.结果:盐黄柏与黄柏丝相比,主要色谱峰峰面积有所降低.黄柏炭与黄柏丝相比,指纹图谱发生了显著改变,多数主要色谱峰已基本检测不到.结论:本研究建立了能较好反映黄柏中化学成分的HPLC指纹图谱方法,可用于黄柏及其炮制品的质量控制.
