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HPLC梯度洗脱法测定回春酒中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、西红花-Ⅰ和西红花-Ⅱ的含量
目的:采用高效液相色谱法测定回春酒(HCJ)中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流速0.8 mL· min-1,流动相A为乙腈,B为1％冰醋酸溶液,检测波长270 nm(淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ);流动相A为乙腈-甲醇(2∶3),流动相B为0.5％磷酸溶液,检测波长440 nm(西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ).结果:淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在0.054 6 ～1.092 μg (r=0.9997),0.076 2～1.524 μg(r=0.999 1)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.56％,99.17％,RSD分别为0.94％,0.77％,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ分别在0.102 8 ～2.056 μg(r =0.999 4),0.060 4～1.208 μg(r =0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加祥回收率分别为97.54％,96.91％,RSD分别为0.90％,1.27％.结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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栀子微波炮制过程中指标成分及粉末颜色变化的关联性分析
目的:研究栀子微波炮制过程中的指标成分含量变化及其与粉末颜色变化的相关性,为栀子微波炮制品的质量评价提供科学依据.方法:利用HPLC测定栀子微波炮制过程中京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,京尼平苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ和西红花苷-Ⅲ的含量变化,流动相乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-1,进样量5 μL,柱温30℃,检测波长238,440 nm.利用紫外分光度法于760 nm处测定总鞣质的含量,分析各指标成分含量变化与颜色量化参数L,a,b的相关性.结果:随着微波炮制时间的延长,温度逐渐升高,京尼平苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量逐渐降低.京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅲ在初期略有升高,当温度＞ 200℃后基本处于逐渐降低的趋势;总鞣质含量先随温度升高而逐渐升高,并在5 min时达高值,之后迅速降低.京平尼苷含量与L呈正相关;西红花苷-Ⅰ含量与a,b呈正相关.结论:栀子微波炮制品粉末颜色与成分含量之间具有一定相关性,能够作为微波炮制过程中监测炮制品质量评价的依据.
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基于表里关联的栀子饮片炮制过程中表观颜色变化与其内在成分含量的相关性分析
目的:研究焦栀子、栀子炭炮制过程中表观颜色与其主要成分环烯醚萜苷类和二萜色素类含量变化的相关性,为规范栀子饮片的炮制工艺提供实验依据.方法:采用电子眼获取栀子炮制过程饮片的色度值,分析栀子不同炒制时间点饮片颜色的变化规律,利用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷和总二萜色素的含量变化情况,采用Pearson法对多源数据进行相关性分析.结果:栀子炮制过程中L*(明度值),a*(红绿分量值),b*(黄蓝分量值)变化趋势与总环烯醚萜苷含量呈负相关,与总二萜色素含量呈正相关.焦栀子过程饮片L*和总二萜色素含量相关性大;栀子炭过程饮片b*和总二萜色素含量相关性大.结论:颜色和色素类成分可考虑作为栀子炮制过程中的控制和监测指标.
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多波长HPLC法同时测定栀子药材中3种有效成分的含量
目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定栀子药材中3种有效成分(栀子苷、绿原酸和西红花苷-I)含量的检测方法.方法:采用Waters XBrige C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃；以乙腈-0.4％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min；检测波长238nm(检测栀子苷)、327nm(检测绿原酸)和440nm(检测西红花苷-I).结果:在30min内栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-13种有效成分被完全分离；线性范围分别为0.034-0.204mg/mL( r=0.9999)、0.014-0.082mg/mL( r=0.9998)、0.024-0.142mg/mL( r=0.9999)；平均加样回收率分别为101.88％(RSD为0.87％)、99.23％(RSD为1.47％)、98.91％(RSD为1.15％).结论:本方法快速简便、重复性好,能够为更好的控制栀子药材的质量提供科学依据.
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HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量
目的 建立HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.方法 色谱柱:Hypersil ODS2C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(48∶52),检测波长:440 nm;流速:1.0 ml ·min-1;柱温:室温.结果 西红花苷-Ⅰ在12～45 μg ·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r =1.0000),平均回收率为99.44％,RSD为1.19％(n=6);西红花苷-Ⅱ在6.4～24 μg ·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为98.79％,RSD为1.38％(n=6).结论 本法简便、快速、准确,可用于红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定.
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HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸
目的:建立HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种活性成分的含量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~11 min,15.0%A;11~22 min,15.0%A→28.0%A;22~31 min,28.0%A→45.0%A;31~42 min,45.0%A→70.0%A;42~50 min,70.0%A→15.0%A),流速0.9 mL·min-1,柱温30℃,波长切换法检测(0~22 min,238 nm,京尼平龙胆二糖苷和栀子苷;22~31 min,440 nm,西红花苷-Ⅰ;31~50 min,210 nm,去氢茯苓酸和茯苓酸),进样量为10μL.结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种成分的质量浓度分别在5.930~118.6、11.41~228.2、4.950~99.00、4.100~82.00、4.780~95.60μg·mL-1呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999、0.9997;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.42%(0.96%)、98.54%(1.08%)、99.06%(1.28%)、97.76%(0.84%)、98.19%(1.59%);供试品溶液在室温下12 h内稳定.结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的5种成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为白益镇惊丸全面可靠的质量控制方法.
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栀子炮制前后绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的比较
目的 比较不同产地的栀子及其炮制品中绿原酸、栀子苷和西红花苷-Ⅰ的量.方法 栀子及其不同炮制品以50％甲醇溶液超声提取,采用高效液相二极管阵列法(HPLC-DAD)检测,应用Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.4％磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长分别为240、330、440 nm.结果 不同产地的栀子经炮制后,3种成分的量均显著下降,焦栀子中较炒栀子中的量更低;西红花苷-Ⅰ在炒栀子和焦栀子中均检测不到.结论 不同产地的栀子中主要有效成分的量存在差异,炮制可减少栀予中某些有效成分的量.
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焦栀子炒制过程中HPLC图谱变化与外观颜色的动态关联研究
目的 分析与焦栀子炒制过程中颜色变化密切相关的化学成分.方法 利用色彩分析仪对焦栀子炒制过程中的样品进行色度值测定,并利用HPLC整体图谱分析对焦栀子过程样品中共有成分进行指认和相对峰面积计算,同时利用多元统计学方法对焦栀子过程样品进行颜色与成分关联与判别分析.结果 本实验共筛选出与焦栀子炒制过程中与总色值(E*ab)高度相关的8个成分,即羟异栀子苷、6"-香豆酰京尼平龙胆二糖苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ及峰I6、I12、C1、C2,此8种成分含量随焦栀子炒制颜色加深呈下降趋势.且实验结果显示焦栀子炒制过程中鸡屎藤次苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅰ及峰C1、C2、C4、C6、C7为含量变化较显著的10个成分.结论 羟异栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ是焦栀子炒制过程中与外观颜色变化高度相关且含量变化显著的成分,可作为焦栀子质量控制的潜在质量标志物.
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HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子主要有效成分栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量
目的 建立HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,使用20RBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱:0 min→18 min→20 min→40 min→50 min→55 min,流速1 mL/min,变波长检测:0～ 30 min,238 nm,30 ～ 60 min,440 nm,柱温35℃.结果 泸州产栀子中栀子苷质量分数均在31.7 mg/g以上,西红花苷-Ⅰ均在5.58 mg/g以上.栀子苷的积分面积A与进样量M线性回归方程为A=1963.231M+9.151108(r2 =0.999991),进样量在0.1325 ～ 10.6 μg范围内线性关系良好.西红花苷-Ⅰ积分面积A与进样M线性回归方程A=4 539.579M+ 14.504 24(r2 =0.999 991),进样量在0.021 ～ 1.68 μg范围内线性关系良好.结论 该方法分离良好,测定准确,重复性好,可同时测定栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ两种有效成分,为全面控制泸州产栀子质量提供了可靠的科学依据.
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HPLC法测定不同产地西红花中西红花苷-Ⅰ和西红苷-Ⅱ的含量
利用高效液相色谱法,同时测定不同产地西红花中的西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量;采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(45∶55,v/V)洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为440 nm,柱温为25℃.方法学考察表明:在上述色谱条件下,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ能与杂质完全分离;标准曲线线性关系良好(R2＞0.999 0),精密度和稳定性符合分析要求,平均加样回收率分别为99.42％、99.36％,RSD分别为1.48％、1.28％,表明所建立的方法重复性、耐用性、准确度良好.对10批不同产地的西红花药材进行分析,结果显示产自河南南阳、河南许昌、浙江湖州和河北定州的西红花的总苷含量高于其他产地,为西红花药材的质量评价和控制提供了一定的科学依据.
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10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的同时测定
目的 采用HPLC法与一测多评法,同时测定10种含栀子中药制剂中栀子苷与西红花苷-Ⅰ的含有量.方法 制剂分析采用Aglient 1200色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长238 nm (0 ～20 min)、440nm (20～30 min);柱温30℃.结果 HPLC图谱的峰形及分离度良好.以栀子苷为内标物,西红花苷-Ⅰ的相对校正因子为1.085 (RSD=0.73％),其重现性不受色谱柱影响.结论 除清火栀麦片与小儿清热片外,其余8种含栀子中药制剂中栀子苷的含有量均符合药典标准.
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HPLC法测定雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷
目的 建立雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷的测定方法.方法 采用HPLC法进行测定,色谱柱Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm × 250 mm)；流动相分别为甲醇-水(45;55)、甲醇-水(20;80)；体积流量1.0 ml/min；检测波长分别为440 nm、270 nm；柱温30℃.结果 西红花苷-Ⅰ、龙胆苦苷分别在0.105 4-1.054 μg(r=0.999 5)和0.8040～2.4120μg(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为100.04％和99.81％,RSD分别为0.826％和0.972％ (n=9).结论 本方法准确、简便、专属性强、重复性好,可用于雪山金罗汉止痛涂膜剂中西红花苷-Ⅰ和龙胆苦苷的测定.
关键词： 雪山金罗汉止痛涂膜剂 HPLC 西红花苷-Ⅰ 龙胆苦苷 -
HPLC同时测定四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-Ⅰ的含量
目的 采用HPLC同时测定四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-Ⅰ的含量.方法 采用Welch Topsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相:甲醇-0.2％磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮)和440 nm(西红花苷-Ⅰ);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃.结果 芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-Ⅰ线性范围分别为0.079 10～1.582 μg·mL-1(r=0.999 5),0.167 5～3.350 μg·mL-1(r=0.999 8),0.097 92～1.958 μg·mL-1(r=0.999 7)和0.033 57～0.671 5μg·mL-1(r=0.999 4),平均加样回收率分别为95.9％(RSD=0.7％),97.5％(RSD=0.8),96.4％(RSD=1.0％),95.5％(RSD=1.3％).结论 该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于四季三黄片中芦荟大黄素、黄芩苷、黄柏酮和西红花苷-Ⅰ的定量分析.
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栀子果皮颜色与6种成分的相关性研究
目的 研究栀子的果皮颜色与6种成分之间的关系.方法 选取栀子的果皮颜色作为栀子外观的主征,对栀子外观主征进行量化,并分析栀子的外观主征和栀子中6种成分之间的关系.结果 栀子中的绿原酸含量与果皮颜色色泽信息L值都呈显著关系,与L值呈负相关;L值和a值均和栀子苷的含量呈正相关,且a值的作用明显高于L值;京尼平苷酸的含量与L、a、b值都呈负相关;西红花苷-Ⅰ的含量与a值呈正相关;西红花苷-Ⅱ的含量与a值和b值呈正相关且a值的作用比b值大;而京尼平1-β-D龙胆二糖苷的含量与果皮颜色信息没有关系.结论 栀子的果皮颜色与5种成分相关性显著,而京尼平1-β-D龙胆二糖苷的含量与果皮颜色信息相关性不明显,可以辨别栀子的药材的优劣,为栀子的生产实践提供一定的依据.
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基于地形因子对栀子中6种成分含量的影响与生态适宜度研究
目的 为了研究地形因子对栀子中的6种成分含量的影响与生态适宜度.方法 利用HPLC/DAD测定栀子中京尼平苷酸、栀子苷、绿原酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量,应用spss19.0对6种成分的含量数据与地形因子(海拔、坡度和坡向)进行相关性分析,应用Maxengt模型和ArcGIS软件分析地形因子的数值以及权重.结果 京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量与坡向相关性大,京尼平苷酸含量与坡向相关性大;绿原酸含量与海拔的相关性大;栀子苷含量与海拔相关性大;西红花苷-Ⅰ含量与坡度的相关性大;西红花苷-Ⅱ含量与坡度相关性大;当海拔为0～100m时,坡向为1～8.5时,坡度为0°～1°时适宜栀子的生长.结论 不同产地中栀子的6种成分含量不同,京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量和京尼平苷酸含量与坡向有关,绿原酸含量和栀子苷含量与海拔有关,西红花苷-Ⅰ含量和西红花苷-Ⅱ含量与坡度有关.
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虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定
目的 采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇:水(48:52),检测波长:440 nm;柱温室温,流速:1.0 mL·min-1.结果 西红花苷-Ⅰ在6～45 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%(n＝6);西红花苷-Ⅱ在3.2～24.0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %(n＝6).结论 该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制.
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不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较
目的 对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据.方法 采用变换波长RPHPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量.Thermo ODS色谱柱C18(250 mm× 4.6 mm,5μm),甲醇-0.1％磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm.结果 被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离.栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288 μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23％,97.88％,97.77％；RSD为0.52％,2.02％,1.47％.结论 该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量.为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据.
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栀子药材的薄层鉴别方法研究
目的 建立栀子药材的薄层鉴别方法.方法 以栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅰ为对照品,对栀子药材进行薄层鉴别,并考察了不同展开系统、不同显色方法、不同厂家薄层板、不同展距、不同点样量、不同预饱和时间、不同温度和不同湿度对栀子药材薄层色谱的影响.结果 以栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅰ为对照品,三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水(5:2:0.5:0.5)为展开系统,所得薄层色谱斑点清晰,专属性强.结论 该鉴别方法简单可行,重复性好,可作为栀子药材的薄层鉴别方法.
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HPLC法同时测定水栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量
目的:建立水栀子中两种主要组分的双波长同时含量测定方法.方法:采用Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1％乙酸溶液梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长238nm (1)和440nm (2),测定水栀子中栀子苷(1)、西红花苷-Ⅰ (2)的含量.结果:两种组分色谱分离良好,栀子苷、西红花苷-Ⅰ的线性范围分别为50.16 ～ 501.6μg/mL(r=0.9999)、10.13 ～ 101.3μg/mL(r=0.9997),加样回收率分别为97.77％、97.39％.结论:该测定方法快速、准确,可为水栀子的质量分析方法提供参考.
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栀子黄色素抗脂质过氧化能力与主成分含量的相关性研究
目的 揭示栀子黄色素的抗脂质过氧化能力与多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的关系,明确栀子黄色素中主要的抗脂质过氧化成分.方法 采用大孔树脂HPD100和乙酸乙酯纯化栀子黄色素,用福林-酚法测定多酚含量,HPLC法测定栀子苷含量,UV法测定西红花苷-Ⅰ含量,并采用硫氰酸铁法评价抗脂质过氧化能力.结果 抗脂质过氧化能力随绿原酸(0.001~0.006 7 mg·mL-1)、栀子苷(0.002 5~0.013 mg·mL-1)和西红花苷-Ⅰ(0.001 5~0.004 mg·mL-1)质量浓度的增大而增强,质量浓度为0.002 mg·mL-1时,抗脂质过氧化能力绿原酸>西红花苷-Ⅰ>栀子苷.结论 栀子黄色素中多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ都具有抗脂质过氧化的能力.
