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焦栀子炒制过程中HPLC图谱变化与外观颜色的动态关联研究
目的 分析与焦栀子炒制过程中颜色变化密切相关的化学成分.方法 利用色彩分析仪对焦栀子炒制过程中的样品进行色度值测定,并利用HPLC整体图谱分析对焦栀子过程样品中共有成分进行指认和相对峰面积计算,同时利用多元统计学方法对焦栀子过程样品进行颜色与成分关联与判别分析.结果 本实验共筛选出与焦栀子炒制过程中与总色值(E*ab)高度相关的8个成分,即羟异栀子苷、6"-香豆酰京尼平龙胆二糖苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ及峰I6、I12、C1、C2,此8种成分含量随焦栀子炒制颜色加深呈下降趋势.且实验结果显示焦栀子炒制过程中鸡屎藤次苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅰ及峰C1、C2、C4、C6、C7为含量变化较显著的10个成分.结论 羟异栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ是焦栀子炒制过程中与外观颜色变化高度相关且含量变化显著的成分,可作为焦栀子质量控制的潜在质量标志物.
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栀子总苷缓释片多组分体外释放度研究
目的：探讨栀子总苷缓释片多组分体外释放度评价方法。方法采用转篮法测定释放度，HPLC法测定羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷的释放速率，UV法测定栀子总苷释放速率，采用相似因子法和释放机制评价多组分释放的同步性。结果羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子总苷与栀子苷释放速率相近，与栀子苷释放度的相似因子分别为81%、72%、91%，释放机制均符合Higuchi方程，说明栀子总苷缓释片多组分是均衡释放的。结论本法可用于栀子总苷缓释片多组分体外释放度评价。
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栀子饮片质量分析研究
目的:建立了栀子、炒栀子、焦栀子中3个有效成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量测定方法及高效液相色谱指纹图谱,利用高效液相色谱串联电喷雾高分辨质谱(ESI-MS/MS)对特征峰进行指认,对栀子、炒栀子、焦栀子的水煎液与甲醇提取液中各成分的含量进行比较研究.方法:采用液相色谱法,使用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5％甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 15 min,5％ A→20％ A; 15 ～ 27 mmin,20％A→27％A;27 ～ 33min,27％ A→33％ A;33～38 min,33％ A;38 ～45 min,33％A→38％A),流速l mL·min-,检测波长为切换波长(0 ～ 20 min,240 nm,测定京尼平龙胆二糖苷,栀子苷;20～45 min,440 nm,测定西红花苷Ⅰ),柱温30℃;质谱采用负离子模式.结果:建立了栀子、炒栀子、焦栀子的指纹图谱及其药效成分的含量测定方法;指认8个特征峰,分别为山栀苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、西红花苷Ⅲ及西红花酸的色谱峰.确定了栀子饮片、炒栀子及焦栀子的药效成分及其水煎液与甲醇提取液药效成分的含量变化规律.结论:所建立的指纹图谱分析方法,可识别栀子、炒栀子、焦栀子样品.栀子经炮制后,环烯醚萜苷类成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷及色素类成分西红花苷Ⅰ含量减少.栀子、炒栀子、焦栀子样品水煎液与甲醇提取液中各成分的含量呈下降变化趋势.
