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特征图谱法测定蟾皮药材中沙蟾毒精等4种活性成分的含量
目的:采用特征图谱法对不同产地的蟾皮药材进行了分析,并建立了同时测定沙蟾毒精等4种蟾毒配基类成分的含量的方法,为其质量控制和药材鉴定提供依据.方法:采用特征图谱法对不同产地的多批蟾皮药材进行了沙蟾毒精等4种蟾毒配基类成分的含量测定.采用菲罗门Phenomenex Gemini色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～30 min,10％ ～45％ A;30 ～45 min,45％～ 60％A),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长296 nm.结果:四川产地蟾皮的沙蟾毒精含量较高(大花皮、中黑皮、超大皮、棕褐色皮、小黑皮质量分数分别是0.252 4％,0.158 4％,0.181 1％,0.125 8％,0.108 8％),其次是江苏产地的黑皮(0.227 5％).四川大花皮中华蟾毒它灵含量较高(0.214 3％),其次是江苏黑皮(0.147 8％).四川小黑皮中蟾毒灵(0.051 0％)和山东小花皮中华蟾酥毒基(0.136 1％)含量较其他产地和品种中较高.总体来说,四川产地的蟾皮4种配基类含量较高,尤其是四川大花皮品种.结论:该文采用特征图谱法对不同产地蟾皮中沙蟾毒精进行了测定,并对其他3种蟾毒配基类成分进行了标定,该方法准确可靠,可用于蟾皮的鉴别和质量控制.不同产地和品种蟾皮中4种蟾毒配基类成分含量不尽相同.
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HPLC-MS法同时测定六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类化合物
目的 建立HPLC-MS法同时测定六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类化合物(和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基)的方法.方法 采用ODS-2(250 mm× 4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.15％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温40℃,检测波长296 nm.HPLC-MS联用的色谱条件与HPLC分离基本条件一致,流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液.通过电喷雾离子源,正离子模式扫描,对六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类化合物进行分析鉴别.结果 9种蟾蜍二烯内酯类化合物均得到良好分离,线性关系良好(r≥0.999 6).加样回收率均在92％～105％,RSD＜5％.应用建立的HPLC-MS方法测定了10批六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类化合物的量,分别为和蟾蜍他灵0.40～0.88 mg/g,沙蟾毒精0.32～0.83 mg/g,远华蟾毒精0.61～2.11 mg/g,去乙酰华蟾毒它灵0.15～0.32 mg/g,蟾毒它灵0.84～1.85 mg/g,华蟾毒它灵25.76～62.14 mg/g,蟾毒灵0.96～2.06 mg/g,华蟾酥毒基2.30～4.75 mg/g,脂蟾毒配基1.20～2.61 mg/g.结论 所建立的定量测定方法简便、快速、准确可靠,专属性强,可用于六神丸的质量控制.
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蟾酥干燥炮制前后化学成分和药效学变化考察
目的 考察蟾酥Bufonis venenum鲜浆干燥炮制加工(日晒干燥、50℃真空干燥、50℃鼓风干燥、80℃鼓风干燥、冷冻干燥)前后化学成分及药效变化.方法 HPLC法和TLC法研究蟾酥不同干燥方式炮制前后化学成分的变化,MTT法测试不同炮制干燥品抑制5种不同肿瘤细胞株增殖的效果.结果 5种不同加工炮制方法所得蟾酥,性状有较大差异;化学成分的种类及含量没有明显差异;华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量之和都符合《中国药典》2015年版标准,大于6％;50℃和80℃鼓风干燥所得蟾酥具有比其他干燥方法更强的肿瘤细胞抑制效果.结论 日晒及50℃鼓风干燥法所得蟾酥符合《中国药典》要求的外观性状.真空干燥和冷冻干燥虽然颜色不符合《中国药典》的规定,但主要有效成分并未发生较大变化.
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蟾皮中蟾毒配基类成分的分离与鉴定
目的 研究中华大蟾蜍(Bufo bufo gargarizans Cantor)皮中的蟾毒配基类成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备高效液相色谱、重结晶等手段分离纯化蟾皮中的蟾毒配基类成分,根据化合物的理化性质和各种波谱学数据鉴定其化学结构.结果 分离得到11个蟾毒配基类化合物,分别鉴定为脂蟾毒配基(resibufogenin,1)、华蟾毒精(cinobufagin,2)、蟾毒灵(bufalin.3)、远华蟾毒精(telocinobufagin,4)、蟾毒它灵(bufotalin,5)、去乙酰华蟾毒它灵(desacetyIcinobufotalin,6)、嚏根草苷元(hellebrigenin,7)、沙蟾毒精(arenobufagin,8)、日蟾毒它灵(gamabufotalin,9)、11β-羟基脂蟾毒配基(11β-hydroxylresibufogenin,10)、华蟾毒它灵(cinobufotal-in,11).结论 化合物10和11为首次从中华大蟾蜍皮中分离得到.
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静脉注射蟾毒它灵和华蟾毒它灵后大鼠胆汁中代谢产物的UPLC-UV-MS法分析
建立了超高效液相色谱-紫外分光光度-质谱(UPLC-UV-MS)法研究蟾毒它灵和华蟾毒它灵静脉给药后大鼠胆汁中的代谢产物.UPLC的高分辨率能够基线分离胆汁中的原药和代谢物,UV光谱图揭示了各种化合物量的关系,MS进一步对代谢物进行结构表征.结果显示,大鼠胆汁中原药的含量小于5%,主要代谢物是去乙酰基并羟基化蟾毒它灵和去乙酰基华蟾毒它灵.表明蟾毒它灵在大鼠体内代谢途径主要是水解并羟基化,华蟾毒它灵主要是水解反应.
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毒性中药蟾酥质量检测方法研究
目的:建立蟾蜍中多种药效及毒性成分蟾蜍毒素的定性定量检测方法.方法:采用液相色谱-质谱/质谱联用方法检测蟾酥中多种蟾蜍毒素成分.结果:建立了华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的LC-MS/MS检测方法.比较了蟾酥样本的液相色谱-质谱/质谱联用分析数据.对4个不同来源中华大蟾蜍及黑眶蟾蜍的蟾酥样本进行检测,检出华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的含量范围为0.05%～5.12%(w/w).结论:液相色谱-质谱/质谱联用方法可用于蟾酥足性定量检测,并为质量评价提供参考.
