首页 > 文献资料
-
液相色谱-质谱/质谱联用技术在氧化应激指标测定中的应用
目的 机体的氧化应激状态与许多疾病有关,科研和临床上对氧化应激非常感兴趣,但用于氧化应激标志物定量分析的方法还有很多局限性.近年来,液相色谱一质谱/质谱联用(LC-MS/MS)成为一些氧化应激标志物的首选定量测量方法.与其他方法相比LC-MS,MS灵敏度高、特异性强,一次可以测定多个指标.LC-MS,MS的灵敏度范围是fg--pg水平.本文综述了LC-MS,MS在氧化应激指标定量检测中的应用,讨论了异构前列腺素(Iso-PGs)、蛋白质和氨基酸以及DNA氧化损伤标志物的定量分析进展.
关键词： 液相色谱-质谱/质谱联用 氧化应激 异构前列腺素 氧化损伤 生物标志物 -
液相色谱-串联质谱联用法测定人血浆中头孢地尼的浓度及生物等效性研究
目的：建立液相色谱-串联质谱联用法（ liquid chromatography-tandem mass spectrum，LC-MS／MS）测定人血浆中头孢地尼的浓度，评价健康人餐后服用2种头孢地尼颗粒的生物等效性。方法：24例男性健康志愿者餐后随机交叉单剂量口服头孢地尼颗粒受试制剂或参比制剂，LC-MS／MS法测定头孢地尼体内血药浓度。采用药动学软件DAS对其药动学参数及等效性进行计算和评价。结果：头孢地尼在10.14～1267.50 ng／ml质量浓度范围内线性良好（r＞0.999），低下限为10.14 ng／ml；日内、日间精密度RSD分别≤1.78％、3.75％。受试制剂和参比制剂的主要药动学参数包括：药-时曲线下面积（ AUC ）0～t 分别为（4284.81±1150.02）和（4479.97±1333.70）μg· h／L，AUC0～∞分别为（4425.56±1173.44）和（4632.83±1369.83）μg· h／L，半衰期分别为（1.81±0.25）和（1.83±0.26） h，达峰时间分别为（3.70±0.71）和（3.73±0.51） h，峰浓度分别为（814.67±250.92）和（870.80±281.99） ng／ml。结论：该方法分析快速、灵敏、准确，适用于人血浆中头孢地尼浓度的测定，可成功用于头孢地尼颗粒生物等效性的评价。
关键词： 头孢地尼颗粒 液相色谱-质谱/质谱联用 生物等效性 药动学 -
LC-MS/MS法同时测定人血浆中卢帕他定及其活性代谢产物地洛他定的浓度
目的 建立同时测定人血浆中卢帕他定及其主要活性代谢产物地洛他定浓度的LC-MS/MS法.方法 以艾司唑仑为内标,血浆样品经环己烷-乙醚(50∶50,V/V)提取后,以甲醇-乙酸铵溶液(5mmol/L,pH =2.2)(70∶30,V/V)为流动相,采用Shimadzu ODS色谱柱(150 mm ×2.0 mm,5μm)分离,电喷雾离子化-正离子选择性检测方式,检测离子为m/z:416.1→309.0(卢帕他定),311.2→295.0(地洛他定),295.0→267.1(内标艾司唑仑).结果 卢帕他定浓度在0.1 ng/ml ～ 100.0 ng/ml、地洛他定浓度在0.1 ng/ml ～ 50.0 ng/ml线性关系良好(r＞0.99),低检测限浓度均达0.05 ng/ml,高、中、低3种浓度的平均提取回收率均＞70％,批内、批间精密度良好(RSD＜ 15％).结论 该方法样品前处理简便、灵敏度高、精密度好、线性范围宽,为卢帕他定大批量生物样本的分析提供了新的选择.
关键词： 卢帕他定 地洛他定 液相色谱-质谱/质谱联用 测定 -
毒性中药蟾酥质量检测方法研究
目的:建立蟾蜍中多种药效及毒性成分蟾蜍毒素的定性定量检测方法.方法:采用液相色谱-质谱/质谱联用方法检测蟾酥中多种蟾蜍毒素成分.结果:建立了华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的LC-MS/MS检测方法.比较了蟾酥样本的液相色谱-质谱/质谱联用分析数据.对4个不同来源中华大蟾蜍及黑眶蟾蜍的蟾酥样本进行检测,检出华蟾毒它灵、蟾蜍灵、华蟾毒配基及脂蟾毒配基的含量范围为0.05%～5.12%(w/w).结论:液相色谱-质谱/质谱联用方法可用于蟾酥足性定量检测,并为质量评价提供参考.
-
药西瓜中三萜类成分的的LC-MS/MS分析研究
目的:运用LC-MS/MS技术研究药西瓜中葫芦素类化学成分.方法:利用LC-MS/MS法进行分析测定.色谱条件:采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.4％乙酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0 ～ 10 min,5％B;10 ～ 20 min,5％B→15％B:20 ～ 70 min,15％B→75％B;70 ～ 75 min,75％B→5％B),流速1.0 mL· min-1.质谱条件:ESI离子源;正负离子扫描模式;温度450℃,质量扫描范围:m/z 100 ～ 1000.结果:以葫芦素类化合物的质谱裂解规律为指导,参照药西瓜中已报道成分的质谱数据,分析推断了药西瓜中可能含有葫芦素L-2-O-β-D-葡萄糖苷、药西瓜苷B、葫芦素E-2-0-β-D-葡萄糖苷、双氢异葫芦素B-25-乙酯和葫芦素E等8个化学成分.结论:本实验建立的分析方法能够较全面地反映出药西瓜中葫芦素类的化学成分,为进一步开发利用该药材提供实验依据.
