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地榆中酚酸类化学成分的分离与鉴定
目的:对蔷薇科地榆属植物中地榆的酚酸类化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定.方法:将地榆干燥切片10 kg粉碎,加70％乙醇室温渗漉提取,收集渗滤液,将渗滤液减压浓缩得到地榆浸膏.运用大孔树脂(D101,HP-20),反相硅胶(RP-8,RP-18),Toyopearl HW-40等柱色谱方法对地榆提取物进行分离纯化,应用TLC,HPLC跟踪监测,结合重结晶技术,分离得到纯度较高的单体化合物.依据各化合物的理化常数和波谱数据分析对各单体化合物的化学结构进行进一步鉴定.结果:从地榆70％乙醇提取物中共分离得到并鉴定了13个酚酸类化合物,分别鉴定为没食子酸(1),原儿茶酸(2),3,4-二羟基苯甲醛(3),没食子酸甲酯(4),没食子酸乙酯(5),3,4-二羟基-5-甲氧基-苯甲酸甲酯(6),异落叶松脂素9’-β-D-吡喃木糖苷(7),(+)-piresil-4-O-β-D-glucopyraside(8),(+)-syringaresinol(9),1-(4-ethylphenyl)-1,2-ethanediol (10),3,4-二羟基苯甲酸乙酯(11),3,4-二甲氧基-5-羟基苯甲酸甲酯(12),4-(4-hydroxyphenyl)-2-butanone(13).结论:除化合物1外其余12个化合物均为首次从该植物中分离得到.
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金荞麦中的酚酸类成分
目的:研究中药金荞麦中的化学成分.方法:采用多种色谱方法分离化学成分,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定.结果:从金荞麦中分离鉴定了4个酚酸类成分,分别为反式对羟基桂皮酸甲酯(trans-p-hydroxy cinnamic methyl ester,Ⅰ),3,4-二羟基苯甲酰胺(3,4-dihydroxy benzamide,Ⅱ),原儿茶酸(protocatechuic acid,Ⅲ),原儿茶酸甲酯(protocatechuic acid methyl ester,Ⅳ).结论:其中化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅳ为首次从荞麦属植物中分离得到.
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滇丹参中酚酸类化学成分研究
目的:研究滇丹参Salvia yunnansis根中的化学成分.方法:采用水提取,经Diaion HP20大孔吸附树脂、Sephadex LH-20凝胶、ODS等柱色谱,对滇丹参中的酚酸类成分进行分离纯化,运用现代波谱技术鉴定化合物的结构.结果:从滇丹参中分离并鉴定了12个酚酸类化合物,分别为原儿茶醛(1),咖啡酸(2),阿魏酸(3),迷迭香酸(4),丹酚酸A(5),丹酚酸C(6),紫草酸(7),紫草酸B(8),9′-紫草酸B甲酯(9),9(〃′)-紫草酸B甲酯(10),9′,9(〃′)-紫草酸B二甲酯(11),9′-紫草酸B乙酯(12).结论:化合物1,2,3,5,6,9,10,11,12为首次从该植物中分离.
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金钗石斛中联苄类和酚酸类成分的抗氧化活性研究
目的 研究金钗石斛体积分数60%乙醇提取物中联苄类和酚酸类成分的抗氧化活性,探讨其抗氧化活性与结构的关系.方法 综合运用现代色谱学和光谱学方法对金钗石斛体积分数60%乙醇提取物中的化学成分进行分离鉴定;采用1,1-苯基苦基苯肼(DPPH)自由基清除法和氧自由基清除能力法两种体外活性测试方法评价分得的16个化合物的抗氧化活性.结果 从金钗石斛体积分数60%乙醇提取物中分离得到3个新的联苄类化合物和13个酚酸类化合物,将它们的结构鉴定为nobilin A(1),nobilin B(2),nobilin C(3),丁香酸(syringic acid)(4),2-羟基苯丙醇(2-hydroxyphenylpropanol)(5),香草醛(vanil-lin)(6),罗布麻宁(apocynin)(7),松柏醛(coniferyl aldehyde)(8),丁香醛(syringaldehyde)(9),丁香乙酮(syringylethanone)(10),对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde)(11),3-羟基4-甲氧基苯乙醇(3-hydroxy-4-methoxyphenylethanol)(12),α-羟基丁香丙酮(α-hydroxysyringylethanone)(13),二氢松柏醇(dihydroxyconiferyl alcohol)(14),对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid)(15),对羟基苯丙酸(p-hydroxyphenylpropionic acid)(16).1-二苯基-2-苄基苯肼(DPPH)法活性测试中,化合物4的活性明显强于维生素C(Vii C),化合物1,2,12,14显示出弱于Vii C但强于2,6-二羟丁基对甲酚(BHT)的活性,化合物3和8只显示很弱的活性;氧自由基清除能力法(ORAC)法测试结果表明,化合物2～4,7～10,15显示出强于Vit C的活性,化合物12,14,16活性较弱.结论 金钗石斛中的联苄类和酚酸类化合物大多具有不同程度的抗氧化活性,活性的强弱与分子结构之间存在一定的相关性.
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丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化工艺研究
目的 对丹参茎叶酚酮有效部位提取纯化工艺进行优选.方法 采用超高效液相色谱仪检测,以丹参茎叶中酚酸类(丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸)及黄酮类成分(芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷)二者提取量、总提取量及浸膏得率为评价指标,通过单因素及正交试验考察提取方法、提取溶剂、料液比、提取时间及提取次数对丹参茎叶提取工艺的影响;采用大孔吸附树脂纯化丹参茎叶提取物并对纯化工艺参数进行考察,确定佳纯化工艺.结果 以50％乙醇8倍量回流提取3次,每次提取1.0 h为佳提取工艺;以AB-8型大孔吸附树脂纯化,1.o g/mL药液上样,上样量为每10克干树脂上样1.5 g干燥提取物,40％乙醇洗脱,洗脱用量3 BV为佳纯化工艺,酚酸类及黄酮类成分总纯度可达到41.83％.结论 优选的提取工艺稳定可行,适用于丹参茎叶酚酮有效部位的提取纯化,可为丹参茎叶的进一步开发提供参考.
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丹参酚酸类成分生物合成途径及调控机制研究进展
丹参酚酸类成分为丹参治疗心脑血管疾病的主要有效成分,具有显著而确切的生物活性和药理作用.随着临床及市场对丹参酚酸类物质需求量的剧增,提高丹参中酚酸类成分的量及提升利用效率对其可持续发展具有重要意义.基于丹参基因组学、转录组学及代谢组学等方面近年来的研究进展,对丹参酚酸类成分的生物合成途径、关键酶基因与调控机制,以及丹参酚酸类成分生物转化利用现状等进行归纳分析,以期为丹参酚酸类物质资源的高效生产与资源综合利用提供科学依据.
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槐米中酚酸类化学成分的研究
[目的]对国槐(Sophora japonica L.)米中的酚酸类成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据.[方法]采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱法等方法进行分离纯化,并通过理化性质及光谱分析鉴定化合物的结构.[结果]从国槐米70％的乙醇提取物中分离鉴定了5个酚酸类化合物,分别为3,4-二羟基苯甲酸(1)、原儿茶酸甲酯(2)、没食子酸(3)、4-甲氧基-3,5-羟基苯甲酸(4)、枸橼苦素(5).[结论]2、3、5为从槐属中首次分离得到的化合物.
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不同产地不同品种丹参药材内在质量评价
目的 考察不同产地不同品种丹参药材的质量.方法 采用重量法测定醚浸出物和水浸出物,采用薄层扫描的方法测定丹参酮ⅡA的含量,采用紫外分光光度法测定了总酚酸类成分的含量.结果 不同产地不同品种丹参药材的质量有差异,水溶性成分与脂溶性成分含量的相关性不大.结论 应根据不同的应用目的 在适宜的种植区选用不同的丹参品种从而达到对丹参药材的佳利用.
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蒙药广枣酚酸类化学成分的研究
目的:对未经炮制的广枣干燥成熟果实的乙醇提取物进行酚酸类成分研究.方法:利用多种色谱方法和现代波谱技术对广枣乙醇提取物进行系统的提取、确认、分离和成分分析,以期确定其有机酸性化合物的结构.结果:分离得到5个化合物,分别鉴定为:①原儿茶酸(Protocatechuic acid);②槲皮素(Quercetin);③没食子酸(Gallic acid);④芦丁(Rutin);⑤柠檬酸(Citric acid).
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基于药物体系质量评价模式的丹参质量表征关联分析研究
目的:建立基于药物体系的丹参饮片质量表征及关联分析方法,全面评价丹参饮片质量.方法:采用HPLC同时测定16批丹参饮片中药物体系关联成分丹参素钠、迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量及其和,并使用非关联系数(、非关联度、关联度等相关概念表征各批号丹参饮片与基准饮片质量关联性.结果:批号4、10、11、15、5、1、6饮片中有效指标性成分总体含量高于基准批号16,批号1、5、7、11、15、6与基准批号16关联性高,综合评价得出批号1、5、11、15、6、4、10、16、7优良度居前.结论:基于药物体系质量评价模式,综合有效指标性成分含量及与具有确切药效的基准饮片的关联度,可综合精准评价丹参饮片质量优次,为丹参饮片筛选、药物原料质量控制及应用提供了依据,同时为中药质量评价提供了方法学及其应用借鉴.
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丹参滴注液制备过程中酚酸类成分的变化研究
目的 研究丹参滴注液在制备工艺过程中原儿茶醛和丹酚酸B等水溶性成分的变化规律,为丹参滴注液质量标准的制定提供依据.方法 采用RP-HPLC乙腈-0.5%冰醋酸系统梯度洗脱程序,考察在加热、醇、酸碱等条件下水溶性成分的变化规律.结果 丹酚酸B减少,丹参素钠和原儿茶醛增加.结论 在高温和酸碱条件下,丹酚酸B被降解为丹参素钠和原儿茶醛.
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HPLC测定四季青中5种酚酸类成分的含量
目的:建立一种同时测定四季青中5种酚酸类成分的含量测定方法.方法:采用5μm的Hypersil BDS-C18(250mm×4mm)色谱柱;流动相为乙腈-水(加入适量85%甲酸);流速1.0ml/min;柱温20℃;采用梯度洗脱方法使5种酚酸类成分达到完全分离;DAD检测器记录260nm和330nm处的色谱峰信号.结果:5种酚酸类成分达到完全分离,该测定方法精密度与重复性较好,样品在48h内有较好的稳定性,加样回收率均在95%～105%之间.结论:首次建立了同时测定四季青中5种酚酸类成分的含量测定方法,可以用于同时测定四季青中的5种酚酸类成分的含量.
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丹参中酚酸类成分快速溶剂萃取的佳条件优选研究
目的:采用Box-Behnken 效应面法,优选丹参佳快速溶剂萃取(ASE)工艺.方法:采用ASE法,以提取电压、提取温度、提取时间为自变量,采用Hassan方法计算丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B提取率的总评"归一值( OD)",建立总评归一值与自变量之间的数学关系,用效应面法预测佳工艺条件.结果:佳提取工艺为提取电压1 311 psi,提取温度67℃,提取时间11. 7 min;丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸 B 提取率的理论值值分别为2. 726 0,0. 012 0,1. 186 0, 47. 205 0 mg·g-1.结论:模型预测值与试验观察值接近,表明采用Box-Behnken响应面法优化后得到的快速溶剂萃取工艺参数可用于丹参的提取.
关键词： 丹参 酚酸类成分 快速溶剂萃取 Box-Behnken效应面法 -
不同产地余甘子酚酸类成分HPLC指纹图谱研究
目的:以不同产地的余甘子酚酸类成分为研究对象,建立酚酸类成分的HPLC指纹图谱,为科学评价和有效控制余甘子有效成分质量提供科学依据.方法:采用Agilent C18色谱柱,流动相为0.2％磷酸水(A)-甲醇(B)梯度洗脱,在276nm波长下对7种不同产地的余甘子药材酚酸类成分进行测定,建立余甘子酚酸类成分的高效液相色谱指纹图谱,通过相似度评价软件对其质量和品质进行评价.结果:对7种余甘子酚酸类成分进行测定,建立了余甘子酚酸类成分指纹图谱,并且确定7种不同产地余甘子酚酸类成分有7个共有峰,且7种酚酸类成分的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:建立的指纹图谱有较强的针对性,可为余甘子药材有效成分的研究及其质控标准的制定提供科学依据.
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HPLC法同时测定多花蒿中绿原酸类成分的含量
目的:建立同时测定多花蒿药材中6种绿原酸类成分的方法.方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.1％乙酸水溶液(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为327 nm,柱温为25 ℃.结果:50 min内新绿原酸(3-CQA)、绿原酸(5-CQA)、隐绿原酸(4-CQA)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-DiCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-DiCQA)和4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-DiCQA)6个绿原酸类成分分离度良好,且在各自的检测范围内与峰面积呈现良好的线性关系,其相关系数均＞0.9997,加样回收率为98.06％～98.96％.应用所建立的方法对不同来源的多花蒿药材中的绿原酸类成分进行了含量测定.结论:所建立的含测方法准确可靠,可为多花蒿药材的质量控制提供参考.
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丹参沼泽红假单胞菌转化液中5个酚酸类成分含量的同时测定
目的:建立HPLC法同时测定丹参沼泽红假单胞菌转化液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A5种成分的含量,并和丹参对照液进行比较.方法:采用HPLC法,色谱柱为岛津InertSustain C18柱(4.6mm×250 mm,5 μm);甲醇-0.1％磷酸水梯度洗脱;检测波长为287 nm,流速为0.8 mL· min-1,柱温为26℃,进样量为25 μL.结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A分别在20～1000 μg·mL,5～200 μg·mL-1,5～200 μg·mL-1,5～1000 μg·mL-1,10～200 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r＞0.9997).加样回收率分别为101.31％,101.13％,98.81％,103.47％,99.06％.结论:该方法准确可靠,具有良好的精密度、重复性、稳定性和回收率,可以用于丹参沼泽红假单胞菌转化液中5个酚酸类成分含量的同时测定,为丹参沼泽红假单胞菌转化液的进一步研究奠定基础.
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一测多评法测定茵陈中4种酚酸类成分含量
目的:建立一测多评法测定茵陈中4种酚酸类成分的含量,并验证其准确性.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温30C;检测波长324 nm.以绿原酸为内参物,建立绿原酸与香草酸、咖啡酸和阿魏酸的相对校正因子,计算其他3种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定这4种酚酸类成分的含量,比较两者的差异.结果:采用校正因子计算含量和外标法测定含量之间无显著差异,误差小于5.0％,实验所得的校正因子可信.结论:以绿原酸为内标,采用一测多评法可用于茵陈中酚酸类成分的质量控制.
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正交试验法优选老鹳草酚酸类成分的提取工艺
目的:通过正交试验设计的方法,采用RP-HPLC法测定老鹳草酚酸类成分的含量并优选其提取工艺.方法:通过方法学考察,采用乙醇回流提取的方法,以酚酸类成分总含量为评价指标,以乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数为考察因素,通过正交试验筛选出佳提取工艺.结果:佳提取工艺为回流提取2h、料液比1∶40、80％乙醇、提取2次.结论:优化后的提取方法节约物料,操作简单,不仅可以为工业大规模生产提供一定的实验数据,也为药材的进一步开发利用和质量评价提供理论依据.
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铨水大黄商品规格与所含蒽醌类和酚酸类成分的相关性分析
目的:分析铨水大黄中的蛋吉和片吉商品规格等级与所含蒽醌类、酚酸类成分含量相关性,为大黄饮片加工和商品分类提供依据.方法:采用HPLC分别测定蒽醌类成分、酚酸类成分的含量,采用Spearman等级相关统计方法分析商品规格的等级与化学指标的相关性.结果:蛋吉规格与所含成分表现为正相关,其中大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、没食子酸和蒽醌类总量有统计意义；片吉与所含成分呈双向性,与大黄酚、没食子酸呈正相关,其余呈负相关,但相关性不显著.结论:铨水大黄规格与化学指标存在一定的相关性,蛋吉呈正相关,片吉呈双向相关；片吉加工的合理性值得商榷,亦有待规范工艺.
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金银花与山银花抗病毒酚酸类和黄酮类成分的差异性研究
目的:为金银花和山银花的规范应用提供参考.方法:分别以"银花""Lonicerae Flos""Lonicerae japonicae Flos"等为关键词检索中、英文数据库,查阅国内外相关文献,进行总结和归纳.结果与结论:银花是治疗病毒性疾病的良药,酚酸类和黄酮类成分是其主要有效成分.山银花中绿原酸的含量普遍高于金银花;山银花中含有灰毡毛忍冬皂苷乙,而金银花中不含;利用高效液相色谱指纹图谱可较准确及较全面地反映金银花与山银花间有机酸类成分和黄酮类成分的差异.由于市场上金银花与山银花药材混用现象严重,给用药安全性及有效性带来隐患,故应从多方面深入研究及全面考察,科学评价金银花及山银花的品种来源,充分发挥两药的特色与优势,努力做到物尽其用、合理使用,以加强对药材市场的管理,更好地保护和开发药用资源.
