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反相高效液相色谱法测定空气中1,6-亚己基二异氰酸酯
以1-(2-吡啶基)哌嗪[1-(2-P)P]作为吸收液,使用安捷伦1100型高效液相色谱仪,选择反相HPLC系统及Diamonsil C18(2)柱,当流速为0.6 ml/min时,利用1,6-亚己基二异氰酸酯(HDI)与1-(2-P)P反应生成稳定的尿素衍生物,后者在DAD检测器254 nm处有强烈吸收,其吸收值与含量呈正比,对HDI进行测定.结果显示,浓度在0～5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系,线性回归方程Y=370.4X+13.2,相关系数r=0.9997,低检测浓度为0.25 μg/L,重现性试验相对标准差(RSD)为5.65％～8.68％,试验回收率为93.5％～103.5％,样品贮存14d,稳定性＞95％.使用C18柱DAD高效液相色谱法对1-(2-P)P吸收液中的HDI进行检测是一种简单、快速、准确、环保且易于普及推广的方法.
关键词： 1 6-亚己基二异氰酸酯 高效液相色谱法 DAD检测器 C18柱 -
HPLC测定四季青中5种酚酸类成分的含量
目的:建立一种同时测定四季青中5种酚酸类成分的含量测定方法.方法:采用5μm的Hypersil BDS-C18(250mm×4mm)色谱柱;流动相为乙腈-水(加入适量85%甲酸);流速1.0ml/min;柱温20℃;采用梯度洗脱方法使5种酚酸类成分达到完全分离;DAD检测器记录260nm和330nm处的色谱峰信号.结果:5种酚酸类成分达到完全分离,该测定方法精密度与重复性较好,样品在48h内有较好的稳定性,加样回收率均在95%～105%之间.结论:首次建立了同时测定四季青中5种酚酸类成分的含量测定方法,可以用于同时测定四季青中的5种酚酸类成分的含量.
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HPLC-DAD检测器同时测定防晒类化妆品中的15种成分
目的 建立高效液相色谱法同时分析测定防晒类化妆品中15种防晒剂.方法 采用色谱柱,流动相A为甲醇(色谱级),流动相B为四氢呋喃(色谱级),流动相C为高氯酸的水溶液(0.2mL→300mL)三元梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测器为DAD检测器,检测波长311nm.结果 15种防晒剂得到良好分离,在测定范围内表现出良好的的线性关系(0.9999),15种防晒剂的检出范围大,加样回收率在87.51%至10.35%之间.结论 本法能简便快速的测定防晒类化妆品中的防晒成分.
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快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药
目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法.方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以0.014％三氟乙酸、乙腈、0.21％庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果:12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别；利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品.结论:本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药.
