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HPLC法测定人胎盘片原料中腺苷含量
目的:建立人胎盘(紫河车)中腺苷的反相高效液相色谱检测法.方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(A液),0.06mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-四氢呋喃(89:10:1)(B液)为流动相,梯度洗脱;检测波长:260nm.结果:线性范围:0.1～1.0μg,r=0.9999,回收率为99.3%,RSD为1.02%(n=9).结论:该方法结果准确,重现性好,可用于人胎盘片原料(紫河车)的质量控制.
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C18柱测定盐酸苯海拉明片中盐酸苯海拉明的含量
目的 测定盐酸苯海拉明片中盐酸苯海拉明的含量.方法 采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-pH6.8磷酸盐缓冲液(含0.5%三乙胺,调节pH值至6.8±0.05,体积比60:40);检测波长为258nm.结果 盐酸苯海拉明峰与相邻杂质峰分离度符合规定;理论板数按盐酸苯海拉明峰计算≥5 000:盐酸苯海拉明质量浓度在2.47-12.34μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,Y=80.28 X-O.43,r=0.9999;平均回收率99.2%,RSD为0.64%(n=6).结论 本方法准确,结果稳定,数据重现性好,可用于该品种的含量测定.
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反相高效液相色谱法测定空气中1,6-亚己基二异氰酸酯
以1-(2-吡啶基)哌嗪[1-(2-P)P]作为吸收液,使用安捷伦1100型高效液相色谱仪,选择反相HPLC系统及Diamonsil C18(2)柱,当流速为0.6 ml/min时,利用1,6-亚己基二异氰酸酯(HDI)与1-(2-P)P反应生成稳定的尿素衍生物,后者在DAD检测器254 nm处有强烈吸收,其吸收值与含量呈正比,对HDI进行测定.结果显示,浓度在0～5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系,线性回归方程Y=370.4X+13.2,相关系数r=0.9997,低检测浓度为0.25 μg/L,重现性试验相对标准差(RSD)为5.65％～8.68％,试验回收率为93.5％～103.5％,样品贮存14d,稳定性＞95％.使用C18柱DAD高效液相色谱法对1-(2-P)P吸收液中的HDI进行检测是一种简单、快速、准确、环保且易于普及推广的方法.
关键词： 1 6-亚己基二异氰酸酯 高效液相色谱法 DAD检测器 C18柱 -
RP-HPLC测定安瘤乳口服液含量
目的建立安瘤乳口服液含量测定的反相高效液相色谱测定方法.方法C18柱,以甲醇-水(10:90)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为265 nm.结果在5.0～100mg·L-1浓度范围内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.0%,RSD为1.0%(n=5).结论本方法快速,结果准确,重现性好,为安瘤乳口服液提供有效的质量控制方法.
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快速检测动物组织中玉米赤霉醇残留的方法
[目的]探索快速检测动物肝组织中玉米赤霉醇残留方法的佳条件.[方法]首先对肝组织样品采用C18柱和免疫亲和柱的前处理方法,提取玉米赤霉醇;然后,采用竞争性酶联免疫吸附法(ELISA)进行检测.[结果]二种样品前处理方法的比较,免疫亲和柱提取法较好、提取效率高、可用多次、方法应用稳定;竞争性酶联免疫吸附法(ELISA)操作简单、方法可靠,适宜规模化检测.[结论]本研究认为,采用免疫亲和柱的前处理方法和ELISA的结合,能有效地发现动物肝组织中痕量玉米赤霉醇残留.
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HPLC法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量
目的 建立补肾强身胶囊中淫羊藿苷含量的检测方法.方法 采用C18柱,流动相为乙腈-水(30 : 70);检测波长为270nm.结果 淫羊藿苷的线性范围为0.000 5～0.400 g·L-1(r=0.999 9);平均回收率为98.91%,RSD为0.3%(n=6).结论 该测定方法简便、准确、重现性好,适用于补肾强身胶囊的质量控制.
