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高速逆流色谱分离喜树叶中喜树碱
喜树碱(camptothecin,CPT)是我国特有树种喜树Campotheca acuminata Decaisaisne中所含的一种生物碱,具有显著的抗肿瘤活性,其抗癌机制独特,是迄今为止发现的唯一专门通过抑制拓扑异构酶Ⅰ发挥细胞毒性的天然植物活性成分[1],目前已有TPT,CPT-11等喜树碱类药物获得美国FDA批准用于临床治疗癌症.喜树中的喜树碱含量很低,一般仅为0.01%～0.1%,目前关于喜树碱制备的报道,多采用大孔吸附树脂纯化的方法[2,3],所获得的喜树碱纯度较低.
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高效液相色谱法测定喜树叶中槲皮素和山柰素的含量
目的 建立一种测定喜树叶中槲皮素和山柰素含量的高效液相色谱法.方法 喜树叶样品经5％盐酸甲醇溶液水解处理后对其进行高效液相色谱法测定.色谱柱:Hubble C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液(30:70),流速:1 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:370 nm.考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稳定性以及重现性.结果 槲皮素和l 山 柰素分别在5.53 ～69.08 μg·mL-1和3.99～49.90 μg·mL-1内线性关系良好,定量下限分别为4.23和7.81 ng,平均加样回收率分别为98.94％和98.29％,其日内、日间精密度RSD分别小于0.37％和1.04％.结论 本方法是一种准确可靠、简便快捷的方法,适用于喜树叶药材质量控制研究.
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从喜树叶中碱法提取喜树碱新工艺
目的探讨以喜树为原料提取喜树碱的工艺条件.方法通过均匀试验设计法.结果确定了以稀NaOH溶液为溶剂提取喜树碱的佳工艺条件:提取溶剂浓度为0.3%,提取时间为3 h,NaOH溶液用量1 6 mL/g原料·次.结论首次研究了以稀NaOH溶液为喜树碱提取溶剂,从很少被利用的喜树叶中提取喜树碱的工艺条件.结果表明喜树叶的喜树碱提取率达到0.1%以上,是一个较好的喜树碱提取原料.利用此方法提取喜树碱生产成本低、提取率高、防火等级低,是相对于乙醇提取更为优秀的喜树碱提取方法.
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黔产喜树叶的HPLC指纹图谱研究及聚类分析
目的:建立黔产喜树叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法:采用HPLC法.色谱柱为Gemini-NX C18,流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为l0μL.以山柰素为参照物,测定14批喜树叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)进行共有峰指认、相似度评价,并进行聚类分析.结果:14批喜树叶药材的HPLC图谱共有10个共有峰,13批喜树叶药材与对照图谱的相似度＞0.90,l批与对照图谱相似度＜0.90.喜树叶药材样品可归为3大类.结论:该研究所建指纹图谱可为黔产喜树叶的鉴别和质量评价提供参考.
