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HPLC法测定地菍药材中牡荆素和异牡荆素的含量
目的：为了更好地控制地菍药材质量，建立地菍中牡荆素和异牡荆素的含量测定方法。方法：高效液相色谱法测定地菍中牡荆素和异牡荆素的含量，色谱柱SunFireTM C18（4.6 mm×150 mm，5μm），检测波长365 nm，流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液，柱温40℃，流速1.0 mL·min-1。结果：牡荆素和异牡荆素的回归曲线分别为：Y=1×106X-14396，Y=1×106X-13900，它们分别在0.210μg-1.050μg（r=0.999）和0.186μg-0.930μg（r=1.000）范围内线性关系良好，加样回收率分别97.48%、104.64%，RSD分别为2.32%、1.51%。样品含量牡荆素和异牡荆素分别为1.25和1.86 mg·g-1.结论：本方法简便可行，重复性好，可用于地菍中牡荆素和异牡荆素的含量测定。
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HPLC-MS-MS同时检测大鼠血浆中荭草素、牡荆素和槲皮苷
目的:建立一种用于同时检测大鼠血浆中荭草素、牡荆素和槲皮苷3种黄酮成分的准确、灵敏的超高液相色谱-串联质谱分析方法,并研究其在大鼠体内的药代动力学.方法:大鼠静脉注射注射用复方荭草后,采用甲醇沉淀血浆蛋白,通过BEH C18柱分离,乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.用于定量分析的二级碎片离子分别为449.2～329.2(荭草素)、433.2～313.0(牡荆素)和449.2～303.4(槲皮苷).结果:3种黄酮成分在大鼠血浆中线性关系良好,日内、日间精密度(RSD)均＜15.71％,准确度在86.25％～112.44％之间.3种黄酮成分在大鼠体内的平均滞留时间均较短在21 min以内.结论:本方法快速、专属性强、灵敏度高,适用于注射用复方荭草临床前药代动力学研究.
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知母中牡荆素的分离及盐炙前后含量比较
目的：对知母化学成分进行研究,建立测定知母中牡荆素含量的方法,比较盐炙前后牡荆素含量差异。方法采用硅胶柱色谱等技术对知母70%乙醇提取物进行分离、纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。采用高效液相色谱法测定,Ecosil 色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.2%冰醋酸溶液(14.5∶85.5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长340 nm。结果该化合物为牡荆素,在0.0398～1.99μg范围内线性关系良好,r＝0.9998,平均回收率为98.02%,RSD＝0.21%。生知母中牡荆素含量为0.0085%,盐知母含量为0.0081%。结论从知母中首次分离得到牡荆素,所建立的方法准确、专属性强、灵敏度高,知母盐炙后牡荆素含量略降低。
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牡荆素血浆蛋白结合率的测定
目的:建立血浆中牡荆素浓度的分析方法,测定牡荆素血浆蛋白结合率.方法:采用平衡透析法透析,利用HPLC测定血浆中牡荆素浓度,计算牡荆素与人血浆蛋白结合率,并比较大鼠和人血浆中牡荆素的血浆蛋白结合率.结果:在2 ～16 mg·L-1,药物浓度对血浆蛋白结合率无显著影响,但牡荆素在大鼠和人的血浆蛋白结合率存在显著性差异,牡荆素与人的血浆蛋白结合率高于与大鼠血浆蛋白结合率.结论:牡荆素与血浆蛋白具有较强的结合.
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牡荆素对脂多糖诱导胰岛INS-1细胞损伤的保护作用
目的 探讨牡荆素对脂多糖诱导胰岛 INS -1 细胞损伤的保护作用.方法 以脂多糖诱导INS-1细胞损伤,细胞分为对照组、模型组和牡荆素组(50μmol· L-1 ). MTT法测定细胞存活率;TUNEL染色法检测细胞凋亡;RT-PCR法和Western blot法检测相关细胞凋亡因子Caspase-3、Bcl-2 mRNA和蛋白水平的表达.结果 5mg·L-1脂多糖可以诱导INS-1细胞凋亡,同时Bcl-2的表达明显减少,而Caspase-3的表达增加. 经50 μmol · L-1牡荆素处理后,脂多糖诱导的INS-1细胞凋亡明显减少, Bcl-2 的表达明显增加而Caspase -3的表达明显降低. 结论 牡荆素可抑制脂多糖诱导的INS-1细胞损伤及凋亡,其作用可能与调节Caspase-3、Bcl-2的表达有关.
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HPLC法测定益心酮片中五种成分的含量
目的:建立HPLC同时测定益心酮片中牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Sepax HP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A为乙腈-四氢呋喃(20:1),B为0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;0～10 min,A为14%～17%,B为86%～83%;10～26min,A为17%～18%,B为83%～82%;26～28 min,A为18%～14%,B为82%～86%;检测波长360nm,流速1.0 mL·min-1;柱温32℃.结果:该方法加样回收率牡荆素-4″-O-葡萄糖苷为99.61%(RSD＝0.64%),牡荆素鼠李糖苷为99.30%(RSD＝0.49%),牡荆素为98.97%(RSD＝1.03%),芦丁为99.45%(RSD＝0.85%),金丝桃苷为99.27%(RSD＝0.96%).结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于益心酮片的质量控制.
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山楂叶及其提取物中2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量测定
目的建立对山楂叶及其提取物中有效成分2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量同时进行测定的方法.方法应用反相高效液相色谱法同时测定山楂叶及其提取物中2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量.以C18柱作为色谱柱,四氢呋喃-乙腈-水-磷酸(30∶5∶125∶0.1)为流动相,检测波长为270 nm,按外标法定量.结果线性范围分别为0.106 4 μg～2.128 0 μg(相关系数r ＝0.999 1)和0.139 2～2.784 0 μg (r ＝ 0.999 3).在山楂叶药材中,2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的平均加样回收率为99.21%(RSD = 2.80%, n = 6)和100.56%(RSD = 2.84%, n = 6);重复性试验的RSD分别为2.74%(n = 6)和1.99%(n = 6).结论本方法简便,分离重现性好,灵敏度高,为山楂叶及其提取物中2″-O-鼠李糖牡荆素和牡荆素的含量同时测定提供了可行的含量测定方法,为山楂叶的质量标准提供了测定依据.
关键词： 山楂叶 2″-O-鼠李糖牡荆素 牡荆素 高效液相色谱法 -
牡荆不同部位中牡荆素的积累动态和分布特性研究
目的 研究不同采收期牡荆不同部位中牡荆素的积累动态规律和分布特性.方法 采用超声波提取法提取牡荆素,高效液相色谱法测定牡荆不同部位中牡荆素的含量,色谱柱:菲罗门柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(4∶6),流速1.0mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温35℃,进样量5μL.结果 牡荆茎、花中牡荆素含量极少,牡荆叶中牡荆素的含量在不同生长时期有明显的变化规律.6～7月含量高(1.380％ ～1.465％),随着牡荆花的盛开和牡荆子的形成到成熟,牡荆叶中牡荆素的含量逐渐降低,9～10月含量低(0.720％～0.751％).随着牡荆籽的成熟,牡荆籽中含量逐渐增加(0.435％ ～1.231％).结论 牡荆不同部位牡荆素的含量随采收期不同而变化,为确定牡荆适宜采收期和药用部位提供了实验依据.
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黄花酢浆草的化学成分研究
目的 研究酢浆科植物黄花酢浆草(Oxalis pes-capraeL)干燥全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶色谱等方法进行化学成分的分离纯化,,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到12个化合物,鉴定了其中10个化合物,分别为胡萝苷苷(daucosterol,1),β-谷甾醇(β-sitosterol,2),牡荆素(vitexin,3),异牡荆素(isovitexin,4),刺槐素(acacetin,5),刺槐苷(robinin,6),β-生育酚(β-tocopherol,7),酒石酸(tartaric acid,8),香草酸(vanillic acid,9)和木樨草素(luteolin,10).结论 所有化合物都是首次从该植物中分离得到.
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超高效液相串联质谱法同时测定乳块消颗粒中6种成分的含量
目的 建立超高效液相串联质谱法测定乳块消颗粒中橘红素、橙皮素、5-去甲基川陈皮素、川陈皮素、牡荆素、芸香柚皮苷的含量测定方法.方法 采用Waters ACQUITY UPLC@BEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),柱温50℃;以乙腈(含体积分数0.1％甲酸)-体积分数0.1％甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL· min-1梯度洗脱;质谱以电喷雾离子源多反应监测模式(MRM)对待测物质进行测定.结果 6个成分色谱峰面积与对照品浓度之间在线性范围内呈现良好的线性关系,r ＞0.995 8;定量限分别为0.80、1.10、1.30、0.66、2.00、7.10、0.70 ng·mL-1;样品加样回收率在95.78％～101.35％之间,RSD均小于2.1％.结论 该方法简便,快速、灵敏、专属性强,可为乳块消颗粒质量控制提供依据.
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水黄皮化学成分的研究
水黄皮Pongamta pinnata(L.)Merr.为豆科中的一种具有传统药用价值的植物.国外学者从水黄皮中分离到的化合物主要为黄酮、二氢黄酮、查耳酮和三萜,国内对水黄皮研究报道较少,特别对叶的研究未见报道.为了进一步开发利用半红树植物的资源,阐明其有效成分,本实验选择水黄皮的叶进行化学成分的研究,通过硅胶柱色谱和Sephadex LH-20等色谱分离手段,共分得9个单体化合物,依据化学和光谱方法确定结构为正三十二烷醇(Ⅰ)、蒲公英萜醇(Ⅱ)、水黄皮素(Ⅲ)、豆甾醇(Ⅳ)、pongaglabrone(Ⅴ)、pongachromene(Ⅵ)、水黄皮黄素(Ⅶ)、牡荆素(Ⅷ)、正三十二碳酸(Ⅸ).其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅷ和Ⅸ为首次从该植物中分得.
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五叶山小橘化学成分的研究
目的 研究五叶山小橘Glycosmis pentaphylla茎的化学成分.方法 采用正、反相硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从五叶山小橘茎95％乙醇提取物的正丁醇部位分离得到9个化合物,分别鉴定为2-羟基苯甲酸甲酯-2-O-β-D-呋喃芹菜糖基-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、肌苷(2)、4-甲氧基-8-(O-β-D-吡喃葡萄糖)-2(1H)-喹啉酮(3)、threo-guaiacyl-glycerol-8-O-4'-sinapyl ether 7-O-β-D-glucopyranoside (4)、牡荆素(5)、乙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、异丙基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、苏式-愈创木基甘油(8)和赤式-愈创木基甘油(9).结论 化合物1为新化合物,命名为五叶山小橘甲素.化合物2～4、6～9为首次从山小橘属植物中分离得到.
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RP-HPLC法测定山楂叶中牡荆素的含量
山楂叶系蔷薇科植物山里红Crataeguspinnatifida Bge var.Major N.E.或野山楂C.cuneata Sieb.et Zucc.的干燥叶.
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Beagle犬牡荆素急性毒性实验研究
目的 对牡荆素急性毒性进行研究,为牡荆素制剂临床应用提供安全依据.方法 将牡荆素配成30 mg/ml的溶液给药,按照50%递增法给药体积依次设计为2.0、3.0、4.5、6.8、10.1、15.2 ml/kg一系列剂量组进行实验.结果 Beagle犬接受单剂量牡荆素后出现呕吐反应,随着给药剂量的递减呕吐频率和程度减轻;牡荆素犬无毒反应剂量为204 mg/kg,出现呕吐反应的剂量为303 mg/kg,单次大给药量为600 mg/kg;剖检观察期结束后存活的犬,各主要脏器均未发现有肉眼可见的病理改变.结论 牡荆素急性毒性研究在安全剂量内使用安全.
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金莲花口服液HPLC指纹图谱及有效成分含量测定
目的：：建立金莲花口服液有效的质量评价方法。方法：通过建立HPLC指纹图谱和检测金莲花口服液中有效成分荭草苷、牡荆素的含量，对市售金莲花口服液的质量进行分析。采用Phenomenex C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱；乙腈-0.1%磷酸-0.1%四氢呋喃溶剂系统梯度洗脱；检测波长230nm；流速1.0ml/min。结果：确定了20个共有峰，市售金莲花口服液指纹图谱峰相似度均＞0.94；荭草苷的线性范围：10.00-392.80μg/ml(r=0.9999)，牡荆苷的线性范围：2.40-94.90μg/ml(r=0.9999)；荭草苷平均回收率为101.85%，RSD为1.61%(n=6)，牡荆苷平均回收率为102.53%，RSD为1.45%(n=6)。结论：本研究建立的金莲花口服液指纹图谱，以及荭草苷和牡荆素含量测定方法简便、准确、灵敏度高，稳定性和重现性良好，可为金莲花口服液的质量控制提供依据。
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山里红叶化学成分牡荆素及芦丁的分离鉴定
目的:研究山里红叶中(Grataegue pinnatifida Bge.var major)的化学成分.方法:用大孔树脂、硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、薄层色谱、葡聚糖柱色谱等技术进行分离纯化,根据紫外吸收,液相色谱和核磁共振进行结构鉴定.结果:得到化合物牡荆素及芦丁.结论:牡荆素及芦丁纯度经高效液相色谱归一化法达99％.
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HPLC测定脑得生固体分散体胶囊中山楂黄酮类成分的含量
目的:建立脑得生固体分散体胶囊中山楂黄酮类成分(牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷)的含量测定方法.方法:色谱柱Hyspersil ODS-2(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温25℃,流动相乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.04％磷酸水(1∶1∶19.4∶78.6),流速0.9 mL·min-1,检测波长370 nm.结果:牡荆素鼠李糖苷在0.167 2 ～1.003 2 iμg(r =0.999 9)范围,牡荆素在0.124 8～0.748 8 μg(r=0.999 9)范围,金丝桃苷在0.276 0 ～1.656 0 μg(r =0.999 9)范围均呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.27％,99.12％,99.09％;RSD分别为1.57％,2.15％,2.71％.结论:所建立方法简便、准确、重复性好,可用于控制该制剂的质量.
关键词： 脑得生固体分散体胶囊 HPLC 牡荆素鼠李糖苷 牡荆素 金丝桃苷 -
HPLC法比较市售与野生金莲花中四种活性成分的含量
目的:建立金莲花中荭草素半乳糖苷、荭草素、牡荆素和藜芦酸的HPLC含量测定方法,并比较市售金莲花与野生金莲花药材中这4种成分的含量差异.方法:采用HPLC法,色谱柱为Synergi Polar-RP苯基C18(4 μm,250 mm× 4.6 mm);流动相为乙腈(A)-1％乙酸(B);洗脱程序(0 ～ 23 min,2％～20％A;23～28 min,20％～25％ A;28～40min,25％ ～50％ A),柱温:35℃;检测波长256 nm.结果:市售金莲花中荭草素半乳糖苷、荭草素、牡荆素、藜芦酸的含量分别在0.92 ～9.72、0.77～7.32、0.18 ～2.53、0.09 ～ 0.30 mg/g范围内,野生金莲花中荭草素半乳糖苷、荭草素、牡荆素、藜芦酸的含量分别在1.06～ 4.82、0.47 ～ 2.89、0.64～2.16、0.13 ～0.46mg/g范围内.结论:市售金莲花与野生金莲花中4种成分的含量整体上没有明显差异,但是,无论是市售金莲花还是野生金莲花,4种成分的含量一致性均较差.
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HPLC法测定益心酮片中牡荆素的含量
目的:建立用HPLC法测定益心酮片的含量.方法:应用C18色谱柱,甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸水(5:15:80)为流动相,检测波长270nm测定牡荆素的含量.结果:平均加样回收率为98.76%,RSD=1.08%.结论:该方法准确,灵敏度高,可以用于益心酮片中牡荆素含量的测定.
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高效液相色谱法测定大鼠血浆中木樨草素和牡荆素的含量
目的 同时测定大鼠血浆中木樨草素和牡荆素的含量,考察同时测定木犀草素和牡荆素的高效液相色谱方法 .方法采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(58:42,pH=4.0),检测波长350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃.结果 分别在38.5～4350 ng/mL和16.5～1860 ng/mL范围内,木樨草素和牡荆素的校准曲线呈线性相关,相关性系数r为0.9996和0.9994,方法回收率分别为102.3％ ～104.7％和93.82％ ～101.4％,日内和日间精密度(RSD)小于7.9％和5.4％.结论 建立的高效相色谱方法稳定,结果可靠,可用于血浆中木樨草素和牡荆素浓度的检测.
